测定水中六价铬含量的两种国标比较探讨

测定水中六价铬含量的两种国标比较探讨

广东化工 2013年22期·128卷·40期264期 水中六价铬含量测定两种国家标准比较 林少猛1，陆振佐1，林华诗2，周强1，黄小丹3 （1.瑞安市水务集团有限公司，浙江省瑞安市；2.杭州西肯化工有限公司，浙江省杭州市；3.瑞安市污水处理监督管理中心，浙江省瑞安市） [摘要] 测定低色度清水中六价铬含量时，采用丙酮预处理，单一硫酸调节pH值。此操作和处理方法同时适用于GB/T 5750.6-2006和GB/T 5750.6-2006检测方法，快速简便，省时，适用于大批量水样的测定。[关键词] 清水；六价铬; 二苯卡巴肼分光光度法; 比色法; 预处理; pH值 [中​​图分类号] O65 [文献标识码] A [文章号] 1007-1865(2013)22-0128-02 国标《饮用水中铬的测定》林陆斌，周红军，黄建军（1.瑞安市水务集团有限公司，瑞安市；2.瑞安市水务股份有限公司，瑞安市，浙江省）：用酸将饮用水中的铬溶解于水中，pH值为-87，用GB/T 5750.6-2006测定饮用水中铬的含量，结果显示，在低浓度铬的条件下，铬的溶解速度快，时间短，且对水质稳定。六价铬的毒性比三价铬高100倍，受水体各种条件影响，三价铬与六价铬的化合物可以相互转化，虽然铬是人体必需的微量元素之一，但六价铬更容易被吸收并在体内蓄积，过量蓄积可导致肝癌[1]。

因此在饮用水供应行业中，将地表水和饮用水中的六价铬列为必测项目[2]。GB/T 5750.6-2006和GB/T 5750.6-2006均采用二苯碳酰肼分光光度法测定水中六价铬。近年来，利用GB/T 5750.6-2006标准测定清水中六价铬含量的方法研究较多。二苯碳酰肼分光光度法的定量基础是比尔-朗伯定律，它的应用条件之一是溶液必须绝对均匀透明，即使水样无色，含有肉眼看不见的极其微小的胶体，也会增加测得的吸光度，带来正误差。因此，先对水样进行预处理是更为合理的[3-4]。单独使用硫酸调节水样pH值相对于硫酸+磷酸法具有步骤简单、速度快、易操作等优点，其精密度和准确度也能得到保证[5]，单独使用硫酸的曲线线性优于硫酸+磷酸法[6]。但并未说明是否适用于预处理后的水样。GB/T 5750.6-87和GB/T 5750.6-2006两个标准中，对低色度清水采用的预处理方法不同，调节pH值的酸体系也不同。因此，笔者以GB/T 5750.6-2006和GB/T 5750.6-2006两个标准为基础，对清水中六价铬含量的测定进行了对比研究。1 实验部分 1.1 仪器与试剂 紫外可见分光光度计(公司)；六价铬标准溶液（ρ(Cr)=1 µg/mL）：移取 10.00 mL 六价铬国家标准物质（中国计量科学研究院，ρ(Cr)=100 µg/mL）于 1000 mL 容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀； 硫酸溶液（Ⅰ）（1+7）：将 10 mL 硫酸（ρ=1.84 g/mL，AR 级）缓慢加入 70 mL 纯水中，混匀； 硫酸溶液（Ⅱ）（1+1）：将硫酸（ρ=1.84 g/mL，AR 级）缓慢加入等体积纯水中，混匀； 磷酸溶液（1+1）：将磷酸（ρ=1.69 g/mL，AR 级）加入等体积纯水中，混匀；显色剂（Ⅰ）（2.5 g/L）：称取二苯碳酰肼（AR级）0.25 g，溶于100 mL丙酮（AR级）；显色剂（Ⅱ）（2.0 g/L）：称取二苯碳酰肼（AR级）0.2 g，溶于50 mL丙酮（AR级），加纯水稀释至100 mL，摇匀；试验水为蒸馏水。

1.2 实验方法 1.2.1 GB/T 5750.6-2006 标准 (1)丙酮校色法：前处理按GB/T 5750.6-2006标准中6.1.2进行； (2)检测：按GB/T 5750.6-2006标准中6.3进行。 1.2.2 GB/T 5750.6-2006 标准 (1)还原校色法：前处理按GB/T 5750.6-2006标准中10.1.5.5进行； (2)检测：按GB/T 5750.6-2006标准中10.1.5.4进行。 2 结果与讨论 2.1 预处理实验对比 加标样品顺序 预处理 Cr6+吸光度A′(A′=A1或A′=A1-A2或3) Cr6+含量(ug/L) 相对标准偏差 加标含量(ug/L) 吸光度A Cr6+吸光度A′(A′=A1或A′=A1-A2或3) Cr6+含量(ug/L) 相对标准偏差/% 回收率/% 1 未处理 丙酮 色度校正 还原度 色度校正 0.022 0.022 8.15 0.72 20 0.067 0.067 28.2 0.20 100.2 2 0.021 0.001 0.20 0.74 20 0.022 0.045 20.2 1.25 100.0 GB 7467 -87 3 0.015 0.007 3.03 1.17 20 0.015 0.052 23.2 1.15 100.9 1 未处理丙酮色校正 降低色校正 0.021 0.021 8.13 1.42 20 0.066 0.066 28.2 0.20 100.3 2 0.020 0.001 0.20 1.46 20 0.021 0.045 20.1 1.43 99.5 GB 5750.6 -2006 3 0.014 0.007 3.00 1.96 20 0.014 0.052 23.1 2.25 100.5 2013-10-29 [作者简介] 林少猛(1957-)，男，浙江省文成县人，高级工程师，本科学历，工学学士，主要研究方向为水处理与水质检测技术。