看完后还敢做合成吗？
做化学时安全比什么都重要，安全规范操作极其重要！ 下面的内容有点乱，来自网络，但是都很重要。 只要看一下它，它可能会救你的命。
对于在酸性或碱性条件下进行的反应，如果可能的话，尽量在后处理过程中中和产物。 否则，产品可能会随着时间的推移而损坏。 我们这里用完重氮甲烷后，总是添加一些酸来破坏剩余的重氮甲烷。 有朋友胆子大，直接用浓盐酸（应该用稀盐酸或者醋酸），结果却是和剩余的碱一起剧烈放热。 重氮甲烷的乙醚溶液~~~~他被征服了，爆炸了。 只是分液漏斗的塞子没有涂真空油脂，所以擦的时候乙醚就燃烧了。 太可怕了。
每个人在使用重氮甲烷时都必须非常小心。 第一次最好有经验丰富的人指导。 不要自己做。 金额不宜太大。 亚硝酰甲基脲的最大用量为25克。 不要贪心。 ，如果需要的数量较大，可以分几批进行。 夏季使用乙醚时要小心。 我今年8月用乙醚萃取。 我只是在分液漏斗中轻轻摇晃了一下，正要放气。 它爆炸了，但幸运的是它没有伤害我。 我的产品！ ！ ！ 有一次我在做液体萃取。 我先用50ml HCl洗涤有机相（包括产物），然后用50ml 5%洗涤产物。 结果摇晃时，瓶塞打开，所有产品都喷了出来。 原因是没有通货紧缩。 大家在清洗产品时一定要小心。 如果清洗时产生气体，请务必将气体排出。
就在本周，我们办公室一天之内就发生了两起重大安全事故。 某博士生使用过氧乙酸时未戴防护眼镜。 结果，过氧乙酸溅入眼睛，造成双眼受伤。 它们肿得很厉害，现在无法打开。 他们不知道未来会发生什么。 另一位博士生在使用时不小心沾到了三乙基铝。 事故发生后，他没有戴防护手套，也没有立即用大量水冲洗。 结果，他的左手皮肤严重，需要植皮。
这两起事故都有一个共同点：粗心大意和不遵守安全规则。 如果戴上防护眼镜和手套，后果就不会这么严重。 而且数据显示，博士生越多，做实验就越不谨慎。 我总是冒险，以为不会有什么事情，但最后淹死在河里的都是那些会游泳的人。
在研究所工作五年来，我目睹了很多安全事故，我深深感到自己需要更加小心，多加防护。 现将我所知道的实验室潜在危险总结如下：欢迎大家补充自己所知道的。
1.溶剂处理
对于低沸点溶剂，如乙醚、正戊烷等，必须先用干燥剂预干燥后再加入钠丝回流，且加热不宜过快或过高。 因为一旦溶剂中的含水量过高，产生的氢气非常猛烈，溶剂很容易冲出系统，然后遇到明火或加热的电阻丝时发生爆炸。 这在有机化学研究所已有先例。 当时的悲惨情况是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，将通风装置炸成了碎片。 包括对面实验室在内的整个窗户都被撞倒了。
对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者长期不用，一定不要摇晃，并加入还原剂以除去生成的过氧化物。 他也是一名博士生。 当他在处理一台长期闲置的THF处理装置时，他一拔出研磨活塞，它就爆炸了，他的脸上血肉模糊。
钠处理溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能共用与大气相连的装置。 有些学生为了省事或省空间，将所有的溶剂处理装置都连接到与大气相连的装置上。 这样做的危险在于，如果卤代烷特别是二氯甲烷受热时温度较高，则无法冷凝。 ，有可能密度较大的卤代烷会沿着同一条管道进入用钠丝干燥的溶剂系统。 一旦发生这样的事情，肯定会爆炸。 众所周知，卤代烷在金属钠作用下的偶联反应非常剧烈。
处理废溶剂时，切勿将酸性液体与碱性液体、氧化性液体与还原性液体混合，这样非常危险。 在有机研究所里，废桶爆炸的事情不是一次两次了。 SOCl2、PCl5、PCl3未经处理不得放入废物桶，后果也很危险。
不可否认，不同的实验对试剂和溶剂的纯度有不同的要求。 不需要严格无水反应。 严格无水处理对您来说是浪费时间； 反之亦然。 我也承认，有时试剂中存在微量杂质常常会导致反应出现意想不到的结果。 据我所知（上海有机化学研究所）有两个这样的例子：李安虎博士（戴立新课题组）通过叶立德途径首次实现了高度立体选择性的氮丙啶反应。 是未经处理的国产分析纯CH3CN溶剂。 文章发表于Angew后。 化学。 国际。 艾德，它引起了一位法国科学家的注意。 然而，在重复实验的过程中，他发现直接使用商业分析纯CH3CN溶剂无法重复反应结果。 只有在系统中加入一定量的水后才能重复测试结果，所以我专门写了一篇文章来纠正它。 我们分析原因，认为国产试剂的含水量高于进口试剂。 第二个例子是：袁宇博士发现混合DA反应时测试结果无法重复，而且使用的苯甲醛越纯，反应结果越好。 不同之处。 这引发了最初使用的苯甲醛可能部分氧化为苯甲酸的想法，随后发现使用酸作为添加剂可以大大改善反应结果（文章发表于Chem. Eur. J）。
然而，这并不意味着我们的实验不需要严格遵循标准方法。 尤其是当我们在探索未知领域时，我们需要总结反应成功（或失败）的原因。 如果我们用于反应的试剂或溶剂含有少量杂质，我们如何保证实验的重现性？ 如何分析实验结果，设计下一步的实验计划，改进实验结果？
按照一套标准的实验方法进行操作对于刚接触实验室的同学来说更加重要。 因为失败对于新手来说是常有的事情，如果我们不能保证我们的测试试剂的纯度以及是否达到无水要求等，那么一旦实验失败了，我们该如何查找原因呢？ 是操作错误还是其他原因？
作为一名应届毕业生，在几年的测试生涯中，我深深感受到按照标准方法进行测试的重要性。 可能是因为我从事的不对称催化对杂质高度敏感，所以这几年我花了很多时间寻找原因。 很庆幸的是，刚进实验室的时候，我就接受了学姐的建议，那就是所有的溶剂和试剂都要严格按照标准方法处理，无论多么繁琐。 这个方法就是我给大家推荐的《之》一书，WLF和DD合着，第4期。 这也是我们上海有机化学研究所各课题组导师要求学生严格执行的。 因为本书是根据文献中最新的治疗方法以及各种方法缺点的最新发现不断修订的。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，一位韩国化学家来找我们交流，特意提到他们花了半年时间合成了一种与我一模一样的化学物质。合成的。 在寻找配体时，我们非常失望地发现我们的文章已经发表了。 我为什么要感谢这位师姐呢？ 由于我接受了她的建议，严格处理各种溶剂，只用了两周时间就合成了配体。 事实上，我的文章发表后，国内的一些同事无法重新合成配体，我们课题组的其他同学也无法重新合成，原因无非是溶剂处理问题。
有同学提到，他们的处理方法是基于某个文档。 事实上，很多文档的处理方法并不完善并且不断变化。 这就是为什么有一个专门的系列书籍来总结它。 我想在实验室待久了的人会发现，有些文献的结果很难重复。 如果你仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作完全没有必要，有些操作是错误的。 当然，也有可能是作者保留的。 提高我们化学素养的方法之一就是根据自己的知识来判断文献是否正确，而不是盲目跟风。
2、实验操作中可能存在的危险
1、对于涉及加热和产生气体的反应，注意不要形成封闭系统。
2. 应注意滴落和冷却反应。 你必须严格遵守，不要图省事。
3、反应前，务必检查仪器是否有裂纹。 大家一般都会关注反应体系压力变化较大的反应。 然而，有些问题会在您最意想不到的时候出现。 一次提取时，体积约为2升，我发现分液漏斗有裂缝，所以我认为没有问题。 结果手里一抖就爆炸了。 20%的KOH溶液喷满了我的脸。 更可怕的是，溶液顺着桌子进入插座，导致电源短路，进而引发火灾。
4、对于易爆炸的反应物，如过氧化物、叠氮化合物、重氮化合物、无水高盐等，使用时必须小心，小心加热，小心计量，小心处理。 不会因振动而引起爆炸。 以下是三个例子：
一位副教授在有机化学研究所学习时，在压力下蒸馏出了一种易分解的化合物。 由于加热控制不当，发生了爆炸。 场面极其血腥，胸口的洞需要缝五十多针！
一名研究生在做过氧化物实验时，使用旋转蒸发器浓缩含有过氧化物化合物的溶液。 说完，他并没有小心翼翼地放入空气，而是一下子将其全部排出。 结果，由于空气的冲击，发生了爆炸。 A 类已禁用。 今天我们看到的现场照片是：一根手指在玻璃上沾满了血。 （这也是加压蒸馏、通气时要慢慢来的原因）
一名工作人员正在实验室研究叠氮化物。 反应处理完毕后，他觉得反应容器需要处理一下。 结果当他打开瓶塞时，一用力，瓶塞就爆炸了。
最后奉劝一句：要小心不清楚的实验、未知化合物性质的实验以及精神状态不好的时候。
3.给新人的建议
首先，从现在开始，有空的时候，就花时间在实验室里，观察一下师兄们是如何操作的，不要错过每一个细节。 仔细思考为什么要这样做，如果不明白就提出问题，直到弄清楚为什么要这样做。 也可以先想清楚原因再和其他兄弟交换意见，看看别人的想法。 当然，刚进实验室的时候，一定要马上开始，多跑腿，这样才能和师兄们亲近，他们才会愿意和你多交流。
其次，进入实验室后，失败是常有的事，但一定要了解失败的原因。 不要在未了解原因的情况下盲目地再次进行相同的实验操作。 请记住，分析原因后进行测试。 在进行测试时，必须排除一个可能的因素。 不要仅仅因为担心老师会说你没有足够的答案而规定大量测试。 结果就是你陷入大量的体力劳动中，无暇思考、总结和提高。
在做每个实验之前，不要找文献，立即按照文献方法进行尝试。 反复查阅文献，看看有哪些方法可以得到目标产物，每种方法的优缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的一种开始。 这不仅是提高工作效率的捷径，还能培养你的判断能力，积累你的经验和知识。 你认为，一次实验可以积累一系列数据，一个学期后你会有多少收获？ 这个方法虽然很累，但是绝对有效。 我相信，只要你坚持，毕业时你会是一个完全不同的人。
对于关于你所使用的方法的文献的每一个细节，以及实验程序的每一个细节，问问你为什么这样做？ 如果不这样做会有什么后果？ 可以用其他方法代替吗？ 参考其他同类产品合成的文献，看看别人的实验流程是怎样的？ 他们做出了哪些改变？ 为什么会有这样的改变？ 因为实验是环环相扣的，一旦掌握了这些问题并坚持一个月，其他问题就迎刃而解了。
我身边有很多人直到即将博士毕业才解决这些问题，而我也没有看到解决方案。
4.关于广大合成网友的故事
我们来谈谈真空蒸馏。 我在对取代苯乙腈产品进行真空蒸馏时，粗产品中一定量的NaBr无法完全除去。 因此，可能是由于蒸馏过程中NaBr的升华，导致一段时间后真空度下降。 它急剧下降，我当时没有注意到这是问题所在。 就这样，我的近1公斤产品就这样被KO了！ 悲惨！
因此，提醒大家在进行真空蒸馏时要更加小心。 最重要的是：减压蒸馏过程中不要离开~！ 时刻关注压力变化，以便采取主动措施！
我总是觉得做实验很麻烦，也不喜欢戴橡胶手套。 因为经常使用浓硝酸和过氧化氢，如果涂在皮肤上会很痛苦，皮肤要么变白，要么变黄。 尤其是最近关于巨能双氧水的报道，那天我真的很害怕，因为双氧水……希望XDJM不要觉得麻烦，一定要照顾好自己。
使用高锰酸钾时也应注意类似问题。 医院皮肤科经常会开一些高锰酸钾作为外用清洁药，医学上称为pp粉。 于是一个PPMM就让她男朋友去化学系拿一些来洗……但是全都变黄了，非常痛苦。 主要原因是她浓度太高了。 以此作为警告！ ！ ！
用铝镍合金滴加浓碱进行氢化还原。 注意下降速度要慢！ 由于反应是强烈放热的，可能会引起碰撞甚至爆炸事故！
另外，实验时加入反应烧瓶中的物料不得超过烧瓶内溶剂的2/3。 一旦我加多了，反应过程中加热后，材料的体积就增加了一点，就都溢出来了。 我的油浴没用。 已经....
为了除去反应后剩余的钠，需要用无水乙醇处理钠以避免爆炸。
还有一个实验教训，不要用Na进行DMF脱水干燥。 有一次，我们实验室的同事在一个5升的烧瓶上进行了这个操作，得到了一锅“粥”。 估计两人都反应过来了！
用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果就是一锅粥！ ！
不知道大家在混合管上安装橡胶的时候有没有犯过错误。 我亲眼目睹一位同事因用力过猛，被玻璃管的手柄刺破。 最残酷的是，有同事在连接冷凝管时居然把橡胶管割断了。 我手腕上的肌腱断了。 这绝不是危言耸听的说法。 这就是血淋淋的现实！
不知道大家是否经常使用高压灭菌反应。 我个人觉得这个东西风险系数比较高。 应时刻注意压力的变化。 我做了很长时间的氨分解实验，一直都不错，于是就放松了警惕。 结果有一次压力突然达到了120公斤，还好没有爆炸，不然就完蛋了。
我不认为高压有任何危险。 我们单位的120kg高压釜是500l高压釜，所以没有问题。 当突然发生变化时，一切皆有可能。 在化工行业工作的8年里，我亲眼目睹了不下8起火灾、爆炸事件。
当我的同事使用玻璃注射器过滤器过滤时，玻璃注射器破裂，割伤了他的手掌，几乎切断了一根神经。
干燥滴漏斗和分液漏斗时，最好将活塞拆下，然后干燥。 否则，由于膨胀系数不同，活塞会将漏斗炸裂。 我打破了几个恒压漏斗，浪费了老板的很多钱。 一个恒压漏斗要40块钱，我心碎了。化学是极其危险的。 前几天，我们实验室楼上的兄弟做了叠氮化物。 当时是夏天，他一直在室温下做，没有任何问题。 但我不知道那天发生了什么。 只是轻微的晃动之后，就炸成了一片血肉模糊。 幸运的是，他戴着护目镜。 镜子碎了，幸好他的眼睛没有受伤。
所以大家在做实验的时候，一定不要心存侥幸。 必须误杀一千人，绝不放过一个。 哈哈，你一定要小心。 最令我无法理解的是，有很多研究生可以不经任何处理就把钠扔进垃圾桶，我对面组的实验室工具已经起火两次了。 我们组的老师看到了火并帮助他们扑灭了火（他们的实验室里没有人）。 这个错误可能只有少数人会犯。
如果实验过程中要使用酸度计，一定要符合酸度计的使用条件，如温度/湿度等。
我记得我在实验中吃了亏，分析结果是错误的。 我寻找缓冲液和试剂，最后发现天气只是变冷了。 必须牢记温度的概念。 必须准确记录反应每一步的温度。 不记录一般室温。 甚至后处理的温度也必须记录。 很多技术交付工厂后，如果不能重复，可能是温度的原因。 我有一个项目在夏天运行良好，但在冬天突然停止运行。 后来我改变了反应条件和重结晶条件，终于搞清楚了。 太可怕了。 100万的项目如果出了问题，我就会被下课。
对于易燃易爆气体，泄漏检测必须严格（使用“电子笔”）；
不要自行修理电器设备（我们单位有人差点死掉）；
有毒实验环境必须通风良好，穿戴防护用品；
实验室必须有良好的实验习惯、严格的操作流程、责任追究制度。
我见过有人做无水乙醇和金属钠反应的实验，然后将残渣倒进水槽里。 结果，未反应的金属钠恰好撞到了水槽里残留的酸，发生了爆炸反应，火球飞来。 出来吧，幸好没有人受伤！ ！ ！
使用CaCl2干燥管前，务必检查干燥管是否打开。 因为没有检查，所以回流了好几次。 当温度升高时，干燥管被上升的热空气推起并发生爆炸。
我的一个师弟在制作高氯酸银时，瓶口残留的一点一擦瓶塞就爆炸了。 幸好瓶子里的几克内容物没有爆炸，不然早就飞走了。
大家使用三氯化铝时一定要小心，它与水会发生强烈反应，甚至爆炸！
制作NaH时，一不小心搅拌，瓶子就破裂了，桌子上有水，一下子就爆炸了，确实很危险。
当使用过氧化氢、间氯过苯甲酸等氧化剂时，必须用还原剂彻底进行后处理，因为很容易爆炸。
有一次我做实验时，不小心沾到了苯酚，烧掉了一层皮。 这是多么宝贵的教训啊！ 我当时是用稀NaOH洗的。
说来惭愧，我也经历过一次差点酿成事故的实验。 当我借用别人的悬挂式酒精喷灯时，由于使用时间较长，注射酒精的塑料管（应该是橡胶管）与喷灯的接口处着火了。 幸好，酒量所剩无几。 我夹住管子的一端（以防止酒精流出）并用一大块湿抹布来灭火。 虽然事故及时排除，但我还是被吓出了一身冷汗。
做高压反应实验时，绝对不能在压力下操作！ 移动阀门和螺丝时，一定要检查排气管是否打开，否则可能会飞起来，非常危险！
大家做实验的时候一定要小心，不要麻痹大意。 有一次我做真空蒸馏时，没有将冷凝系统固定牢固。 结果，溶剂从瓶口喷了出来。 呼呼，产品也被喷出来了！
不要将经过储氢测试的LaNi5粉末直接倒入垃圾桶，因为颗粒很细，容易氧化燃烧。 我在我们的实验室见过几次。 幸好有人在，否则后果不堪设想。 最好用湿纸包起来。
Grid反应需要无水四氢呋喃和金属钠来除去水。 蒸完后，我把烧瓶搁置了几天。 我误以为钠已经完全反应了，所以直接加水，没有加酒精。 一开始并没有什么异常。 过了一会儿，它开始冒烟……然后爆炸了！ 幸运的是，这只是轻伤。 我至今心有余悸！
过氧化钠与水发生反应，用带有火花的木棒进行测试。 因为我个人的化学实验素养不是很好。 他们都贪得无厌！ 我拿了三勺过氧化钠，但只加了几滴水，用有火花的木棒测试一下，就成功了。 后来，我的好奇心发挥了作用，我把带有火星的木棍伸到试管底部，结果爆炸了！ 幸运的是，当我拿出试管时，我拿了一个又大又硬的试管。 不然你的命就丢了！ 原因是：试管底部有大量的过氧化钠和少量的氧气。 将带有火星的木棒拉伸至试管底部。 首先会产生二氧化碳，二氧化碳会与过氧化钠反应产生氧气。 带有火星的木棍随后会与氧气发生反应，生成二氧化碳……这样一来，就会立刻产生大量的气体，从而发生爆炸。
因此，我们在做实验的时候，一定要严格遵守用量。 本来是一个很简单的中学实验，却因为剂量问题，差点害死了一个大学生！
我告诉你，反应液用酸洗后，如果中和，应先用水洗，否则分液时会产生大量气体。
处理干燥剂时要小心。 不要根据外表草率下结论。 一定要找出它是什么。 有一次我在处理它的时候，我发现它是无效的氧化钙。 原来里面有钠。 哦天啊，我差点就丢了性命。 。 小心，小心，尤其是别人留下的东西。
亚克力也相当危险。 上次有师妹用磨口瓶装了半瓶，放在阳光强烈的地方。 它爆炸了，几乎毁容。
记得气温缓慢上升时不要离开人群。 不知道毁掉了多少次实验！ 分液漏斗的热液分离旋塞容易被卡住。 上个月，我压碎了一个，不得不在手上贴上多个创可贴。 我又挣扎了三天。 天空！
给色谱柱加压时，应注意防止洗脱液因压力过大而冲出。 特别是在添加洗脱液时。
加氢还原时，必须注意不要将钯碳或雷尼镍置于空气中。 我在做辛弗林合成时，用乙醇保护钯炭时，部分钯炭暴露在空气中，引起燃烧爆炸。 幸亏救援及时，不然附近的水壶里已经有一吨多乙醇了，后果不堪设想，一定要小心。
真空蒸馏完成后，最好冷却并抽真空。 有一家工厂因冷却不足而爆炸，我也着火过一次。
还应注意食品样品的硝化处理。 一般采用硫酸、硝酸、高氯酸的混合酸法进行消解。 消解速度不能太快，否则在处理大量淀粉样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝为催化剂进行Fu-G反应，用回流水吸收释放的氯化氢。 反应完成后，冷却，温度从80度降至40度。 由于没有及时排空，水又流回物料中。 在这个过程中，所有的材料都冲到了天花板上。 太可怕了！ 光是想想就让我害怕。 请注意负压的出现。
今天我看到了氨基钠。 说明书上说是绿色的，但你看到的却是白色的（表面吸收水分变成氢氧化钠，与二氧化碳反应生成碳酸钠）。 它像石头一样坚硬。 我用铁器砸了好久，平台才被砸碎。 因为表面积增大，和空气中的水分发生反应，把我烧死了。 我一开始没有戴手套，所以手上沾了很多污渍，但我马上擦掉就没事了。 就连这个也够可怕的，那可是强碱啊！ ！ ！ ！
三氯化铝（无水）进行后处理时，遇水生成的气体是HCl。 大家应该注意。 我当时急着回去，赶紧加了水。 幸运的是，我在通风橱里，喷在防护玻璃上。 都是粘的。
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推荐一本有机合成安全方面的大作，新手不用害怕。