一种有机硅用催化剂及制备方法与流程
1、本发明涉及化工技术领域，具体为一种有机硅催化剂及其制备方法。
背景技术：
2、有机硅，一般包括硅树脂、硅橡胶、硅油等，在当今领域有着多种应用。 硅油通常是指在室温下保持液态的线性聚硅氧烷产品。 最常用的硅油，所有有机基团都是甲基，称为甲基硅油。 有机基团还可以用其他有机基团取代部分甲基，以改善硅油的某些性能，并将其应用于各种用途。 其他常见基团还有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。近年来，有机改性硅油发展迅速，出现了许多具有特殊性能的有机改性硅油。 硅油具有耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和表面张力小。 此外，还具有粘温系数低、抗压缩性高，有的品种还具有耐辐射性。 。
3、有机硅油产品一般由硅环或硅低聚物进一步聚合而成。 聚合方法有很多种，其中碱催化是一种重要的方法。 碱催化制备通常是通过有机硅环或有机硅低聚物体系在碱性条件下聚合而获得。 一般来说，不需要溶剂。 选用的碱包括氢氧化钾、氢氧化四甲基铵等。
4、在实际生产过程中，以上两种碱性催化剂各有其缺点。 例如，氢氧化钾在制备过程中不能分解，会残留在硅油内部，导致硅油变黄或透明度降低，而四甲基氢铵虽然可以分解，但其分解产物是三甲胺，具有明显的分解作用。令人厌恶的鱼腥味。 气味很容易残留在硅油体系中，造成不良影响，影响使用。 更重要的是，使用氢氧化四甲铵作为催化剂。 工业上虽然采用热分解去除催化剂，但产品有异味，且催化剂无法回收利用，会大大增加生产成本。 当使用氢氧化钠和氢氧化钾作为催化剂时，存在催化剂分离困难的巨大问题。
5、为了克服工业生产中的上述问题，迫切需要研究开发新型环境友好型催化剂及制备工艺。
技术实现要素：
6、本发明针对现有技术的各种缺陷，提供了一种有机硅催化剂及其制备方法。
7、为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
8.本发明公开了一种有机硅催化剂。 催化剂为γ-Al2O3:氟化钾:硝酸钾:尿素，比例为100:10-20:10-20:5-10。
9、本发明还公开了一种有机硅催化剂的制备方法，包括以下步骤：
10.1)配制氟化钾、硝酸钾和尿素的混合浸渍液；
11.2)将γ-Al2O3加入浸渍液中，搅拌2小时；
12.3）蒸发去水，蒸干，放入烘箱中，干燥4-8小时；
13.4)干燥后，在氮气气氛下，350-450℃继续热解4-8小时；
14.5)冷却后密封保存，即为所得催化剂。
15、作为进一步改进，本发明的γ-Al2O3：氟化钾：硝酸钾：尿素=100：10-20：
0.09mpa以下，向系统内吹入氮气，除去水分。 降至室温，加入一定量的催化剂，缓慢升温至反应温度65℃。 反应时间为5-7小时。 加入封闭剂（如六甲基二硅氧烷），继续反应1-2小时。 将系统冷却、过滤并除去催化剂。 该催化剂可用于下一批。 反应产物温度控制在150℃，真空度控制在-0以下。 除去系统中的低沸点环体。 去除时间为3小时。 您可以获得硅油产品。
36. 实施例1
37.1)制备10份氟化钾、10份硝酸钾和5份尿素的混合浸渍溶液。
38.2)将γ-部分添加到浸渍溶液中并搅拌2小时。
39.3）75℃蒸发除去水分，蒸干后放入80℃烘箱中4小时。
40.4)干燥后，在氮气气氛中继续在350°C热解4小时。
41.5)冷却后密封保存，即为所得催化剂。
42、上述硅油制备反应中使用的催化剂，催化剂用量为0.5%。 产品硅油中单体残留率为0.4%，产品多分散系数为1.034。
43. 实施例2
44.1)制备20份氟化钾、20份硝酸钾和10份尿素的混合浸渍溶液。
45.2)将γ-部分加入到浸液中并搅拌2小时。
46.3）75℃蒸发除去水分，蒸干，放入80℃烘箱8小时。
47.4)干燥后，在氮气气氛中继续在450°C热解8小时。
48.5)冷却后密封保存，即为所得催化剂。
49、上述硅油制备反应中使用的催化剂，催化剂用量为0.5%。 产品硅油中单体残留率为0.3%，产品多分散系数为1.050。
50. 实施例3
51.1)制备15份氟化钾、15份硝酸钾和7.5份尿素的混合浸渍溶液。
52.2)将γ-部分加入到浸渍液中并搅拌2小时。
53.3）75℃蒸发除去水分，蒸干，放入80℃烘箱6小时。
54.4) 干燥后，在氮气气氛中于400°C继续热解6小时。
55.5)冷却后密封保存，即为所得催化剂。
56、上述硅油制备反应中使用的催化剂，催化剂用量为0.5%。 产品硅油中单体残留率为0.2%，产品多分散系数为1.027。
57.比较例1
58.1)制备15份氟化钾、15份硝酸钾和7.5份尿素的混合浸渍溶液。
59.2)将γ-部分加入到浸没溶液中并搅拌2小时。
60.3）75℃蒸发除去水分，蒸干，放入80℃烘箱6小时。
61.4)干燥后，在氮气气氛中继续在800°C热解6小时。
62.5)冷却后密封保存，即为所得催化剂。
63、上述硅油制备反应中使用的催化剂，催化剂用量为0.5%。 产品硅油中单体残留率为2.1%，产品多分散系数为1.207。
64、对比对比例1和实施例3可以看出，如果热解温度过高，会降低催化剂的催化活性，削弱反应效果。 这可能是因为在较高温度下容易发生烧结，从而减少了实际有效的催化位点。
65.比较例2
66.1) 制备 15 份氟化钾和 15 份硝酸钾的混合浸渍溶液。
67.2)将γ-部分加入到浸液中并搅拌2小时。
68.3）75℃蒸发除去水分，蒸干后放入80℃烘箱6小时。
69.4) 干燥后，在氮气气氛下，在400℃下继续热解6小时。
70.5)冷却后密封保存，即得催化剂。
71、上述硅油制备反应中使用的催化剂，催化剂用量为0.5%。 该催化剂实际使用五次后，其性能开始下降。 然而，实施例3得到的催化剂在实际使用20次以上后，没有观察到性能下降。
72、这可能是因为尿素的添加可以有效改善氧化铝的内部空隙结构，通过扩孔形成更有效的催化位点。 最终制备的催化剂具有较好的使用寿命，可以大大提高催化剂的循环次数和使用寿命。
73.比较例3
74.1) 制备 30 份氟化钾和 7.5 份尿素的混合浸渍溶液。
75.2)将γ-部分加入到浸液中并搅拌2小时。
76.3）75℃蒸发除去水分，蒸干，放入80℃烘箱6小时。
77.4) 干燥后，在氮气气氛中继续在400°C热解6小时。
78.5)冷却后密封保存，即得催化剂。
79、上述硅油制备反应中使用的催化剂，催化剂用量为0.5%。 产品硅油中单体残留率为4.2%，产品多分散系数为1.307。
80、比较对比例3和实施例3可以看出，仅使用一种钾盐制备的催化剂效果有偏差。 在本发明开发的γ-Al2O3负载催化剂体系中，氟化钾和硝酸钾两种钾盐具有良好的负载性能。 经过高温热解，得到负载型固体碱催化剂，实现了与四甲基氢氧化物相当的工艺。 铵的催化作用。 两种钾盐的组合提供了更丰富的碱性反应位点，大大提高了反应催化效果，提高了反应转化率，降低了有机硅合成中的单体残留率。
81.比较例4
82.1) 制备 30 份硝酸钾和 7.5 份尿素的混合浸渍溶液。
83.2)将γ-部分加入到浸没溶液中并搅拌2小时。
84.3）75℃蒸发除去水分，蒸干，放入80℃烘箱6小时。
85.4) 干燥后，在氮气气氛中于400°C继续热解6小时。
86.5）冷却后密封保存，即得催化剂。
87、上述硅油制备反应中使用的催化剂，催化剂用量为0.5%。 产品硅油中单体残留率为3.3%，产品多分散系数为1.221。
88、比较对比例4和实施例3可以看出，仅使用一种钾盐制备的催化剂效果有偏差。 在本发明开发的γ-Al2O3负载催化剂体系中，氟化钾和硝酸钾两种钾盐具有良好的负载性能。 经过高温热解，得到负载型固体碱催化剂，实现了与四甲基氢氧化物相当的工艺。 铵的催化作用。 两种钾盐的组合提供了更丰富的碱性反应位点，大大提高了反应催化效果，提高了反应转化率，降低了有机硅合成中的单体残留率。
89、最后需要说明的是，上述示例仅为本发明的具体实施示例。 显然，本发明不限于上述实施例，并且可以进行多种修改。 本领域普通技术人员根据本发明的公开内容可以直接推导出或联想到的所有修改都应视为在本发明的保护范围之内。
技术特点：
1.一种有机硅催化剂，其特征在于，所述催化剂为γ-Al2O3：氟化钾：硝酸钾：尿素，比例为100：10-20：10-20：5-10。 2.一种有机硅催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)配制氟化钾、硝酸钾和尿素的混合浸渍液； 2)将γ-Al2O3加入到浸渍液中，搅拌2小时； 3）蒸发除去水分，蒸干，放入烘箱，干燥4-8小时； 4)干燥后，在氮气气氛下，继续在350-450℃热解4-8小时； 5）冷却后，密封保存，即得催化剂。 3.根据权利要求1所述的有机硅催化剂的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3:氟化钾:硝酸钾:尿素=100:10-20:10-20:5-10。 4.根据权利要求1所述的有机硅催化剂在有效催化有机硅合成反应中的应用。 5.根据权利要求4所述的应用，其中所述有机硅包括二甲基硅油、氢化硅油、乙烯基硅油、羟基硅油和直链硅油中的任意一种。
技术概要
本发明公开了一种有机硅催化剂及其制备方法。 催化剂为γ-Al2O3：氟化钾：硝酸钾：尿素，比例为100：10-20：10-20：5-10，包括制备氟化钾。 、硝酸钾和尿素的混合浸渍液，将γ-Al2O3加入浸渍液中，搅拌2小时，蒸发除去水分，蒸干，放入烘箱中，干燥4-8小时。 本发明采用独特的负载型催化剂体系，不仅达到了良好的催化反应效果。 而且，反应完成后，催化剂易于回收和应用。 两种钾盐的复配提供了更丰富的碱性反应位点，大大提高了反应催化效果和反应转化率。 降低有机硅合成中的单体残留率，热解反应温度选择在350-450℃的温度范围内，以获得较高催化活性的催化剂。 积极的。
技术研发人员：严继孝、张志国、沉波、赵卫兵、石旭亮
受保护技术使用者：杭州瑞思新材料有限公司
技术研发日：2022年12月31日
技术公告日期：2023/3/21