催化剂中镍的分光光度法.pdf

· 52 · 天然气化工 1990年2期分光光度法测定催化剂中镍黄庆启廖小军 (四川大学化学系) 研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (cTMAB) 存在下,pH 7.9,镍与显色剂水杨基荧光酮 (SAF) 形成稳定配合物的反应条件及组成。该方法用于催化剂中镍的测定,获得了满意的结果。引言在文献[1-4]的基础上,全面研究了在pH 7.9的磷酸二氢钠-磷酸二氢钠缓冲介质和表面活性剂CTMAB存在下,镍与显色剂SAF形成红色配合物的反应条件及组成。配合物的最大吸收波长在568nm处,其络合物比为1∶2。镍含量在0～35.0 lxg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.16×10'L·tool-1·Ein-1。该方法简便易行,可直接测定催化剂中的镍,并可获得与ICP-AES法同样准确的分析结果。

2 实验部分 2.1 尼舒试剂 721A 数显分光光度计、pH 1-1 酸度计、岛津 UV-240 紫外可见分光光度计。镍标准溶液：准确称取 0.1000 g 光谱纯镍，用（2+3）H2SO4 溶解，转入 100 ml 容量瓶中，加水稀释，摇匀。此溶液为 1000 g Ni/ml。同时稀释至 10.0 g Ni/ml。 SAF 乙醇溶液（1.0×10 M）：称取 0.17 g SAF，用少许（1+1）H2SO4 溶液润湿，用乙醇溶解，稀释至 500 ml，保存。 GT MA B 溶液（0.2 CT MA B，加水微热溶解，定容至 500 ml。缓冲溶液（pH 7.9）I 将和按重量比 1:14 混合，加水溶解后用 pH 计标定至 pH 7.9。2.2 实验方法将含 5.0 g Ni 的镍标准溶液准确转移至 25 ml 容量瓶中，依次加入 4.0 ml pH 7.9 g 缓冲溶液、6.0 ml 1.0×10 M 乙醇溶液和 3.5 ml 0.2 CT MA B 溶液，加水定容，摇匀。

显色后,以1.0 cm吸收池,以试剂空白为参比,在波长568nm处测定镍配合物的吸光度。(避光)称取1.00 g3实验结果与讨论3.1吸收光谱曲线按实验方法,将显色剂SAF及其与镍的配合物在UV-240分光光度计上扫描吸收光谱,结果如图1所示。图1显示,镍3组份配合物的最大吸收波长在568nm处,试剂的最大吸收波长为510nm,对比为58nm,同时,比相应的2组份配合物的波长明显偏红。