一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液及其施镀工艺的制作方法

一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液及其制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液及其镀覆工艺；属于化学镀技术领域。

【背景技术】

[0002] 化学镀是在没有电流的情况下，利用还原剂在同一溶液中引起氧化和还原，从而在自催化表面上还原沉积金属离子的镀覆方法。它也称为化学镀或自催化镀。

[0003] 化学镀的溶液组成及其相应的工作条件必须使得反应仅限于具有催化作用的基材表面，并且在溶液体内不应自发发生反应，以避免化学镀的自然分解。解决方案。通过调节溶液的pH、温度、搅拌速度等，可以调节化学镀的镀速。对于化学镀工艺来说，沉积金属本身就是反应的催化剂，可以获得较厚的镀层。与电镀相比，化学镀厚度均匀，孔隙少，镀层结合力好。

[0004] 化学镀液的成分主要包括可溶性金属盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、pH调节剂等。其中，化学镀镍应用最为广泛。化学镀镍溶液通常使用次磷酸盐作为还原剂。所得涂层是含有一定量磷的N1-P合金。磷含量随溶液成分和控制条件的不同而变化。其变化范围为 3% 至 14%。化学镀镍磷镀层主要用作化工设备的防腐层、复杂机械零件的耐磨层、电子元件的钎焊涂层、不导电金属涂层等。

[0005] 由于铜及其合金为非催化活性金属，因此不能直接进行化学镀镍，必须经过触发处理或催化处理后才能进行化学镀。触发处理可分为电流触发和电源触发。电偶触发是指在化学镀过程中，用具有催化活性的金属，如普通钢、镍、铝等接触被镀件，被镀件能在短时间内发生反应。电源触发是指在化学镀开始时，将待镀零件连接到阴极。施加外部电源后，镀上一层薄薄的镍，化学镀工艺即可正常进行。催化处理一般是将其浸入钯溶液中，使镀件表面产生一层具有高催化活性的钯层，使化学镀顺利进行。目前生产中，采用离子钯进行活化处理是一种较为方便、快捷的方法。但该方法一般采用高浓度钯液，导致成本较高。该专利介绍了一种超低浓度离子钯活化液，其特点是将钯盐浓度降低至仅2-10ppm，从而降低成本，但添加了酸、表面活性剂、稳定剂、促进剂等物质，使活化过程变得复杂。组成激活溶液并添加更多操作程序。同时，活化液可能会缩短电镀液的使用寿命，这也使得该技术难以大规模工业化应用。为了降低生产成本，近年来出现了一些无钯活化的研究。例如，该专利采用预电镀一层镍进行活化的方法，其特点是可以有效防止铜合金中有害金属离子的溶解而造成化学镀液的污染。，更有利于保证镀层的结合强度。但由于电镀受电场分布影响且分散能力差，因此在深孔、盲孔等形状复杂的工件内表面很难获得预镀镍层。

目前使用的电镀液的使用寿命较短。一般情况下，镀液使用一次后稳定性会变差。这不仅增加了化学镀镍的成本，而且在镀镍过程中产生大量废液，造成环境污染。以及后续处理的困难。

[0007] 发明目的

本发明的一个目的在于解决非催化活性金属和/或非金属表面镀镍的镀液配方体系中存在的问题：随着时间的推移，由于镀液配方的消耗程度不同镀液的pH值降低，镀层的沉积速率降低，镀层中的磷含量和镀层的厚度发生变化。同时，镀液的稳定性下降，使得镀液无法重复使用。提供一套可重复循环利用的化学镀镍溶液，调整基础镀液配方，调整反应时间和温度，实现通过添加溶液可循环利用镀液的电镀工艺。

本发明的另一个目的是不使用昂贵的氯化钯溶液作为活化溶液，而是使用铁片作为引发剂来触发镀铅。铁片可重复使用，可节省钯盐的使用量。从而达到降低成本的目的。

[发明内容]

本发明的一种解决方案是在非催化活性材料的表面化学镀镍；溶液包括A液、B液和C液和/或D液：

[0017] 所述A液含有水溶性镍盐、缓冲剂； [0017] 所述A液中水溶性镍盐的浓度为280-320g/L ; [0017] 所述缓冲剂的浓度为20-60g/L ；

[0017] 所述的B液含有还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面润湿剂； [0017] 所述B液中还原剂的浓度为240-260g/L，络合剂的浓度为200 -220g/L，缓冲剂浓度为180-210g/L，稳定剂浓度为0.015-0.03g/L，表面润湿剂浓度为0.15-0.25g/L；

[0017] 所述C液含有水溶性镍盐、络合剂； [0017] 所述C液中，水溶性镍盐的浓度为/L，络合剂的浓度为100-125g/L ；

[0014] 所述D液含有还原剂和稳定剂，D液中还原剂的浓度为300-320g/L，稳定剂的浓度为0.015-0.030g/L。

[0015] 本发明的溶液用于非催化活性材料表面化学镀镍；

[0016] 还原剂：作为化学镀的驱动力，用于还原金属离子Ni2+；

[0017] 络合剂：用于防止镀液沉淀，增加镀液的稳定性和延长使用寿命，同时对反应速率也有一定的影响；

缓冲液：用于防止电镀时产生的氢离子导致pH值下降，导致电镀速度下降和镀层质量改变；

稳定剂：由于化学镀镍是一个热力学不稳定的体系，温度过高或掺杂杂质都会对镀液的自催化反应产生影响，导致镀液自分解而电镀无法进行，而稳定剂的作用是抑制镀液的自分解，使反应顺利进行；

[0020] 表面润湿剂：用于促进镀液中的气泡逸出，减少镀层的孔隙率。

[0021] 能够起到上述作用的还原剂、络合剂、缓冲剂和稳定剂都可以用于本发明。

本发明的溶液用于非催化活性材料表面化学镀镍；所述水溶性镍盐选自硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、次磷酸镍中的至少一种，优选硫酸镍。

[0023] 本发明是一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液；所述缓冲剂选自氟化铵、氯化铵、氟化钠中的至少一种，优选氟化铵。

[0024] 本发明是一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液；还原剂选自次磷酸钠。

[0025] 本发明是一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液；所述络合剂选自柠檬酸、乳酸、乙醇酸、焦磷酸钠中的至少一种，优选柠檬酸。

[0026] 本发明是一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液；所述稳定剂选自硫脲、钼酸钠、甲基四羟基邻苯二甲酸酐中的至少一种，优选硫脲。

[0027] 本发明是一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液；所述表面润湿剂选自十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，优选为十二烷基硫酸钠。

[0028] 本发明是一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液； A溶液由硫酸镍、氟化铵和去离子水组成。 B液由次磷酸钠、柠檬酸、氟化铵、硫脲、十二烷基硫酸钠和去离子水组成。 C液由硫酸镍、柠檬酸和去离子水组成。 D液由次磷酸钠、硫脲和去离子水组成。

[0029] 本发明是一种用于非催化活性材料表面化学镀镍的溶液；当第一次电镀非催化活性材料时，将由液体A和液体B组成的液体混合作为电镀液。

本发明的溶液用于在非催化活性材料的表面上化学镀镍；已镀完的非催化活性物质进行第n次镀时，以第n-1次镀后留下的溶液作为第n次镀液，任意两种镀液采用A液、C液、D液中的一种作为第n基液的补充液，第n基液和第n基液的补充液构成第三镀液。 n次电镀时的电镀液，n≥2。

[0031] 优选地，采用A液和D液组成的混合液作为第一基础液的补充液，第一基础液的补充液和第一次电镀后留下的电镀液作为第二电镀液。。电镀时的电镀液。

优选地，采用C液和D液的混合液作为第n次基液的补充液，将第n次基液的补充液和第n次电镀后留下的电镀液作为第n+次电镀液。用于第一次电镀的溶液。 n大于或等于2。

[0017] 本发明的一种非催化活性材料表面化学镀镍的方法；化学镀镍非催化活性材料表面分别涉及A液、B液、C液、D液以及上述的A液、B液、C液、D液的组成及范围溶液中各组分一一对应，完全一致。

[0034] 本发明的非催化活性材料表面化学镀镍的方法；包括以下步骤：

[0035] 步骤一