文章号：(2007)(西安美物化工纸业有限公司，陕西西安)摘要：石墨粉经预处理、敏化、活化后，用碱性化学镀镍法镀上一层镍，再化学镀上连续性好的银，讨论了化学镀镍和化学镀银中各组分的影响。经实验确定，对镀镍石墨粉进行两次化学镀可得到外观呈灰白色的银包镍粉。此粉末密度较小，其电阻率小于1.5%，用硅橡胶制成的橡胶胶在低频区的电磁屏蔽效能为82dB，是一种新型的高性能导磁填料。石墨粉;化学镀镍;化学镀银; 电磁屏蔽 中图分类号： 文献标识码： .td,Xi',China):ment,g..,024cm..:;ing;ing;ding 使得常用的电子产品易受到外界电磁干扰而造成功能故障、图像紊乱、声音异常等。
同时这些电子产品还会发射电磁波，造成大量的电磁波泄漏，电磁波已经成为一大污染问题，使用电磁屏蔽材料进行屏蔽是主要的防范方法之一。导电填料是电磁波屏蔽材料的主要原料，银基填料导电性好，性能稳定，屏蔽效果好，但成本太高；镍基填料价格适中，磁性好，但在低频区屏蔽效果差；铜基填料导电性好但抗氧化性差。为了提高导电填料的性能，科研人员进行了大量的试验，玻璃纤维镀金属、云母和炭黑镀银等系列导电填料。但这些填料一般具有密度大、不磁性的特点，因此对轻量化导电导磁填料的研究成为发展趋势。经过多年的研究，在石墨粉表面采用碱性化学镀镍，然后再化学镀银两次。 该粉末与硅胶混合制成电阻率为的硅橡胶混炼胶，在低频区电磁屏蔽效率可达82dB，是电磁屏蔽与吸收材料的良好填料。1实验部分实验所用的石墨粉粒径为20-30 111工艺流程脱脂水洗蚀刻水洗敏化水洗活化水洗化学镀镍水洗化学镀银水洗化学镀银水洗脱水干燥包装112主要工艺描述11211影响金属与粉末之间的结合能力。
除油采用阴离子和非离子表面活性剂复配，在室温下进行。实验采用（质量分数）314%6501、117%TX210，余量为水。将石墨粉放入配制好的除油溶液中，加入80-100%并充分搅拌分散，静置8-10分钟。石墨粉分子小，颗粒表面很光滑，为了在其表面形成微小的蚀刻沟槽，提高与镀层金属的结合能，必须对其进行蚀刻处理。蚀刻采用强氧化剂处理。工艺配方：HNO3（化学纯）质量分数为63%；室温下处理5-10分钟。注意蚀刻时间不宜过长，否则会溶解部分石墨颗粒，无法保证粒度。 ～30gL、HCl（37%）40～50mL活化液采用～015gL、HCl（37%）3～10mL，温度不大于40℃，处理5～10小时时加入石墨粉量一般为50～80%，量过多则活化效果差，活化液失去作用。11215化学镀镍化学镀镍工艺规范：～、～、三乙醇胺100gL、pH9～10、温度25～35、石墨粉20～30用去离子水配制溶液，施镀过程中若pH下降，可用氨水调整。 11216 化学镀银 化学镀银工艺规范： 银盐溶液： ～25gL、（28%）30～35mL 还原剂溶液： 酒石酸钾钠 100～～15 以上溶液用蒸馏水配制。
配制银盐溶液时，先将硝酸银溶解于蒸馏水中，搅拌下慢慢加入浓氨水。开始生成褐色的氢氧化银沉淀，最后形成无色透明的银氨络合物溶液。化学镀银溶液一般根据需要配制。11217 经过化学镀镍和化学镀银后，石墨粉用大量的去离子水冲洗，干燥速度慢，镀银层表面也容易发生氧化。使用98%以上的乙醇可以有效去除粉末表面的水分，增加粉末的干燥速度。11218 为防止石墨粉表面镀银层氧化，可用50-60度的真空烘箱烘干45-60度。 2 影响因素及镀层性能 211 化学镀镍的影响因素 碱性化学镀镍可获得非晶态的低磷Ni2P金镀层。 对于电磁屏蔽材料所用的导电填料，要求磷质量分数小于3%的低磷高镍镀层。21111镍盐的影响硫酸镍质量浓度小于30%时，生产效率很低；大于40时，反应时间短，但溶液易自然分解，石墨粉易随溶液分解溢出，造成浪费。因此，硫酸镍质量浓度控制在30~0.13~0.14。沉积速度很低，小于0.125。实验结果表明，次磷酸钠质量浓度小于10时，反应速度慢，粉末涂覆时间过长；沉积速度快，溶液易自然分解，生产过程无法控制。最佳是络合剂的影响。 采用三乙醇胺、柠檬酸钠、焦磷酸钠作为络合剂和pH调节剂，工艺配方为：9%三乙醇胺；1.12%柠檬酸钠；5.15%焦磷酸钠。
21114表面活性剂的影响石墨粉颗粒小，重量轻，必须用表面活性剂浸润才能均匀分散在化学镀镍液中，否则会浮在溶液表面，无法镀上。对于密度较小的粉末材料，最好使用阴离子和非离子表面活性剂的组合。本实验采用0.11%的6501和0.12%的TX210，添加量为0.125%时，效果很好。21115温度的影响在粉末材料化学镀镍时，沉积速度不能太快，否则表面镀层金属粗糙，镀层与粉末基体的结合能力差，在橡胶合成过程中镀层容易脱落，影响导电效果。因此，温度宜选择较低的温度，但温度也不能太低，太低则沉积速度太慢，生产效率太低。 实验表明，温度低于25℃时，溶液容易控制，不会发生自身分解，完成镀层所需时间过长。温度高于35℃时，沉积速度增大，易造成镀液分裂，生产工艺控制太困难，最佳温度为28℃。21116 pH的影响pH在9～10之间时，镀液不仅容易控制，而且可以获得磷质量分数小于3%的高镍磁性镀层。21117石墨粉的影响镀液中石墨粉含量过高时，易团聚成团，影响单面镀层效果，也易造成溶液的自然分离，生产工艺极难控制；含量过低时，粉末在溶液中分散均匀，表面镍层沉积良好，但生产效率低。
经实验确定：石墨粉浓度大于30%时，粉末易团聚，镀液分解的概率增大；小于20%时，粉末表面镀层效果好，生产效率相对较低。21118 搅拌速度的影响 搅拌速度较高时，石墨粉在溶液中分散均匀，有利于粉末表面镀层，但速度过高，镀液稳定性降低，易发生自分解；搅拌速度较低时，石墨粉易团聚成团，单颗粒粉末镀镍效果差。经实验确定：搅拌速度控制在80-100为佳，最佳速度为90。21119 施镀时间的影响 施镀时间短时，石墨粉表面不能形成连续的镍镀层； 时间过长，粉末表面镍沉积效果不好，生产成本相对较高，化学镀镍时间应为45～60。212影响化学镀银的因素将银盐和还原剂分别配制，使用时混合均匀，常温下工作。镀镍石墨粉一次镀银不可能形成封闭连续的镀银层，所以需镀两次银才能得到良好的镀银镍包石墨粉。21211主盐的影响已在实践中得到证实：用酒石酸钾钠作还原剂，硝酸银的质量浓度大于25，溶液易自然分解，有单质银析出。