请教 雷尼镍的制备?

日期: 2024-06-02 11:07:06|浏览: 81|编号: 71155

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请教 雷尼镍的制备?

雷尼镍的催化活性取决于镍铝合金的不同组成和不同的加入合金的方法、所用碱的浓度、溶解时间、反应温度及洗涤条件等。总之,采用不同的制备条件,可得到不同活性、不同用途的雷尼镍(雷尼镍通常用符号w表示,数字1-7代表不同的标号)。在各类雷尼镍中,w-2活性适中,制备方法比较简单,能满足一般需要,应用十分广泛。W-2型雷尼镍是用25℃的20%氢氧化钠溶液处理铝合金,反应2小时,用水洗至中性即可。制备方法:在4l烧杯中,将380g氢氧化钠溶于1.5l蒸馏水中,搅拌,冰浴冷却至10℃。 在搅拌下,将300g镍铝合金分次小量加入碱溶液中,滴加速度应控制在溶液温度不超过25℃的范围内(冰浴上)。全部滴加完毕后(约2小时),停止搅拌,将烧杯从冰浴中取出,让反应溶液升温至室温。当氢气产生缓慢时,将其放在沸水浴中慢慢加热(避免加热过快,防止气体过度饱和而使反应溶液溢出),直至气泡产生速度再次减缓(约8~12小时,此时应通过加入蒸馏水保持溶液体积基本恒定)。然后静置,使镍粉沉降,倒掉上清液。加蒸馏水至原体积,搅拌溶液使镍粉悬浮,再次静置,使镍粉沉降,倒掉上清液。 然后转移至2L烧杯中,留取上清液,加入含50g氢氧化钠的水溶液500ml,搅拌,静置,倒掉上清液。再加入500ml蒸馏水,搅拌,静置,倒掉上清液。如此反复水洗数次,直至洗出液对石蕊试纸呈中性,再洗涤10次(约20~40次)。倒掉上清液,加入%乙醇,倾析法洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次。制备好的雷尼镍应保存在盛有无水乙醇的磨口瓶中(不与空气接触)。催化剂必须保持在液面以下。悬浮在液体中的W-2型雷尼镍重约150g。

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