科技论文检索与写作作业-负载型镍催化剂的制备1.制备目的及意义制备以金属镍为主要活性组分的固体催化剂。意义：催化剂在现代化学工业中占有重要的地位，镍基催化剂是一种常用的经典催化剂，具有催化活性高、稳定性好、价格低廉等优点，在加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等转化过程中得到了广泛的应用。2.制备方法。一种负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)将钛酸丁酯与无水乙醇按体积比1:1～1:3混合，剧烈搅拌，得到混合溶液；(2)将去离子水和无水乙醇按体积比1:5～1:10混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入稀盐酸或稀硝酸调节混合溶液，得到溶液B； (3)将B溶液按体积比1：1～1：4加入A溶液中，再按钛酸丁酯与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比加入十六烷基三甲基溴化铵，形成钛溶胶；(4)在步骤(3)得到的钛溶胶中按摩尔比1：1～1：1加入?AI2O3和钛酸丁酯；AI2O3，再按钛酸丁酯和去离子水的体积比1：～1：2加入去离子水，静置1～5小时干燥，煅烧，得到TiO2?AI2O3复合载体；(5)将TiO2?AI2O3复合载体浸入浓度为～1mol/L的硝酸镍水溶液中4～24小时，充分搅拌，干燥，煅烧，用氢气还原，得到Ni/TiO2?AI2O3负载型镍催化剂。
一种用于氨分解产氢的负载型镍催化剂，活性组分为Ni，载体为氧化硅、氧化铝或氧化钛；活性组分的质量百分比为50%。制备步骤为：将可溶性镍盐、pH值调节剂、沉淀剂、载体、去离子水配制成悬浮液；将悬浮液加热至70-110℃并沉淀60-300℃，将悬浮液冷却至20-30℃过滤，水洗、过滤；80-120℃干燥18-24小时，400-900℃焙烧2-6小时；在氢气气氛或氢气和氦气混合气体气氛中400-900℃活化3-5小时，还原，制得负载型纳米镍催化剂。 本发明催化剂对氨分解反应活性高，可应用于氨分解生产无COx氢气工艺，也可用于各种含氨气体的净化工艺。浆态床甲烷化用负载型镍基催化剂，其重量百分比组成为：NiO?10-40wt%；载体56-90wt%；添加剂0-4wt%。配制浓度为10-20ml的硝酸镍和添加剂的可溶盐溶液，依次加入催化剂载体和可溶性有机燃料，在搅拌条件下浸泡6-24h。浸泡完成后，将溶液在60-90℃水浴中加热浓缩，或直接在300-700℃加热点火，燃烧后收集剩余粉末，研磨，用还原气体还原2-6h，即得负载型镍基催化剂。 本发明具有浆态床甲烷化工艺、催化性能良好稳定、可大规模工业化的优点； 4.一种用于a-蒎烯加氢反应的负载型镍催化剂的制备方法，所述负载型镍催化剂的制备工艺为：将无水乙醇加入钛酸丁酯中，剧烈搅拌后加入乙酸，充分搅拌，形成溶液A；将去离子水和无水乙醇混合并调节pH值，形成溶液B；将溶液B滴加到该溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌形成钛溶胶；向钛溶胶中加入γ-AI2O3和去离子水，充分搅拌，静置、干燥、煅烧，得到复合载体；将复合载体浸入硝酸镍水溶液中，充分搅拌，干燥、煅烧，氢气还原，得到Ni/TiO2-AI2O3负载型催化剂； 本发明的负载型镍催化剂用于a-蒎烯加氢反应，工艺流程简单，催化剂用量少，a-蒎烯转化率高，顺式蒎烯选择性好。
5.一种糠醇加氢高选择性高活性负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于：将一定量经500℃煅烧的氧化铝粉末先浸渍于1mL硝酸镍水溶液中，然后在红外灯下不断搅拌直至水分蒸发，铝粉先在110℃下干燥8小时，再放入马弗炉中在500℃下煅烧8小时。 将制备好的催化剂研磨成粒度为～的粉末，置于管式炉中在450℃、2L/(g氢气流量下反应8小时，还原后的催化剂在氢气流中冷却至室温，保存在干燥氮气流中备用。将硝酸镍溶液缓慢滴加到煅烧后的载体中，直至载体完全润湿，然后将浸渍好的载体干燥煅烧，再重复第二次浸渍-干燥-煅烧，直至完全浸渍所需的硝酸镍溶液。催化剂的还原特性采用WCT-2微机控制，测定条件：升温速率5℃/min，氢气流量20mL/m in。催化剂的辐射分析采用 D/MAX-HDA衍射仪，采用CuKa靶。采用ASAP-2010吸附-解吸仪测定催化剂的BET表面性质，以氮气为载气。 糠醇液相加氢反应在装有搅拌器和1 mL取样管的不锈钢高压反应釜中进行，若无特殊说明，反应条件为：催化剂为单浸渍法制备的59% Ni/Al2O3催化剂，糠醇中催化剂浓度为10 g/L，反应温度为130 ℃，压力为100 kPa，反应时间为4 h，搅拌速度为1 000 r/min。
在氮气保护下将一定量的糠醇和一定量的还原性催化剂加入高压釜中，高压釜应密封，通入一定压力的氢气，然后搅拌、加热，当达到反应温度时，记录反应时间。反应过程中不断通入氢气，每隔一定时间通过取样管取出1mL样品。达到预定的反应时间后，将样品冷却至室温，取出反应物并除去催化剂进行分析。反应产物采用气相色谱分析，检测器为FID，色谱柱为-5毛细管柱。GC-MS分析在-MS分析仪、EI源、电离电压为13kV上进行。样品在2cm40)的精密蒸馏装置中蒸馏，真空度为～，四氢糠醇馏分的切割温度为100～105℃。 3.讨论与总结将金属组分负载在载体上的催化剂，用于提高金属组分的分散性，使催化剂具有合适的孔结构、形状和机械强度。大多数负载型金属催化剂是将金属盐溶液浸渍在载体上，经沉淀转化或热分解后还原制备而成。制备负载型金属催化剂的关键之一是控制热处理和还原条件。活性组分和助催化剂均匀分散负载在特选的载体上。贵金属催化剂制成负载型后，其分散性（暴露在颗粒表面的金属原子数与金属原子总数之比）可以提高，并可减少用量。
载体可以提供有效的表面和合适的孔结构，大大减少活性组分的烧结和团聚，增强催化剂的机械强度。载体有时还可以提供额外的活性中心，双功能催化剂通过活性组分与载体之间的溢流和强相互作用，可以具有不同的活性。在选择和设计金属催化剂时，往往考虑金属组分与反应物分子应具有适当的能量适应性和空间适应性，以利于反应分子的活化。然后考虑选择合适的助催化剂和催化剂载体以及所需的制备工艺，严格控制制备条件，以满足所需的化学组成和物理结构，包括金属晶粒大小和分布。除贵金属外，还原金属催化剂活性极高，极易被氧化。为了储运方便，催化剂生产厂家往往以氧化物形式提供产品（见表），用户经活化处理后或使用过程中再还原为金属状态。活化的方法和条件非常重要（见催化剂用途）。 一些催化剂生产厂家还提供部分预还原铁基氨合成催化剂，以缩短用户的开车周期，保证催化剂的使用特性。方案归纳如下：（1）镍负载量为20%~60%的Ni/Al2O3催化剂对糠醇加氢具有较高的催化活性，采用多次浸渍法可明显提高催化剂的活性和选择性。（2）在温和的反应条件下（液相中催化剂浓度为10g/L，温度为170℃，压力为5~6MPa，停留时间为4~，搅拌速度为1000r/min），产率95%~96%，选择性96%~98%。经减压蒸馏后，可得到纯度在90%以上、大于99%的糠醇加氢产品。（3）糠醇加氢生产高纯度四氢糠醇，对四氢糠醇的工业生产是可行的。