二氢松油醇的制备

二氢松油醇的制备

二氢蒎烯具有淡雅的紫丁香香气，香味持久，结构稳定，在高达200℃的温度下其香味也不发生变化，是调配紫丁香香精的良好原料，在肥皂和合成洗涤香精中用量为20%。二氢蒎烯与蒎醇相比，木质香气更浓郁，适用于重度洗涤剂的香精调香，性能稳定，在日化香精的配方中得到广泛应用。同时，二氢蒎烯也是蒽醌法生产过氧化氢的良好溶剂。常用的制备方法通常采用雷尼镍作为催化剂，且大多在高温高压下进行。蒎烯易脱水，副反应多，蒎烯单耗高。本文将介绍一种采用钛盐改性雷尼镍作为催化剂制备二氢蒎烯的方法[1]。

准备步骤

1、将蒎烯醇和钛盐改性雷尼镍催化剂置于高压反应器中，催化剂的用量为蒎烯醇质量的1.5％～6％；钛盐改性雷尼镍催化剂的制备方法为：将镍质量分数为40％～65％的镍铝合金研磨至60目，用20％～35％的氢氧化钠溶液在40～80℃温度下搅拌处理1～2小时，用去离子水洗涤得到雷尼镍，再用钛盐溶液对雷尼镍进行改性，最后分别用去离子水和无水乙醇洗涤，并保存于无水乙醇中。 用钛盐溶液改性雷尼镍的方法为：用浓度为1～10g/L的钛盐水溶液在40～60℃下浸泡雷尼镍24～48小时；

2、将高压釜抽真空至1-3Kpa，静置10-30分钟后充入氢气，压力控制在1.2Mpa，维持5-10分钟。

3、观察高压反应釜压力表数值，若压力稳定在1.2Mpa，说明无氢气泄漏，此时将反应釜内温度升至75-95℃，压力升至2.5-3.5Mpa，搅拌速度控制在150-300r/min，进行加氢反应3-5小时；

4、当高压反应器内压力稳定在2.5～3.5MPa之间的数值点时，表明加氢反应完成，此时将反应器内物料温度降至室温，打开放空阀，使反应器内压力降至常压，反应产物静置分离后，用氮气压出产物，经二次静置沉淀后过滤，得到二氢松油醇，选择性大于98％，收率为98.0％～98.6％。

优势

本方法首次采用自制的钛盐改性雷尼镍作为蒎烯醇加氢催化剂，反应温度可控制在75～95℃，压力为2.5～3.5MPa，反应条件温和，有利于降低副反应发生的概率，二氢蒎烯醇的选择性大于98％，收率为98.0％～98.6％。加氢反应产物中的二氢蒎烯醇纯度高，只需通过固液分离将产物与催化剂分离即可直接作为产品出售，省去了通常需要的精馏纯化步骤。工艺简单，能耗、物耗明显降低，生产效率高，成本低。

参考

[1] 任祥荣, 周作良, 余中华. 一种二氢松油醇的合成方法。 [页]