分光光度法测定六价铬的干扰因素分析与消除
分光光度法测定六价铬干扰因素分析及消除
引言随着分析技术的不断发展，六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现出来，如化学传感器法、分离富集-原子吸收/发射光谱法、电化学法等。化学研究人员也在这个方向做了大量的研究，但这些方法尚不成熟，与分光光度法相比还存在一定的差异。在进行分光光度检测时，有很多因素会影响测试结果的准确性。因此，目前测定样品中六价铬含量的主要实验方法仍然是分光光度法。梅西V-可见分光光度计良好的稳定性和较高的准确度，可以满足该方法的检测要求。
关键词：分光光度法；六价铬；影响因素
方法依据本作业指导书-87水质六价铬的测定二苯碳酰肼分光光度法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰肼反应生成紫红色化合物，使用 V- 分光光度计在 540 nm 波长下进行分光光度测量。
绘制工作曲线
将9种不同剂量的铬标准溶液加入50ml比色管中，配制标准溶液，所需量分别为0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml，用水稀释至标准线，再加入一定量的硫酸和磷酸，混匀，加入显色剂，再次摇匀，静置5～10分钟，用美西V-可见分光光度计比色，根据比色结果计算并绘制标准工作曲线。
测量样品
用50ml比色管取10ml样品进行测定，测定时严格按照标准系列溶液的检测方法，然后将比色结果代入工作曲线。
根据公式C=m/v计算样品浓度。
样品浓度以C表示，水中六价铬含量以m表示，样品体积以v表示。
测定中常见干扰因素分析及消除方法
水样采集与保存
不同行业、不同领域的水样中六价铬浓度不同，对水样测试结果有重要影响的因素之一就是水样的采集和保存方式。在酸性溶液中，六价铬易与还原性化学物质发生反应，生成三价铬。用于采集水样的玻璃瓶无色透明，由硬质材料制成，容器内壁保持光滑，无摩擦痕迹。然后对采集到的水样进行pH值测试。测试方法是直接使用普通pH试纸，然后将水样的pH值调节到8~9。方法是在瓶中加入适量的氢氧化钠或稀硝酸。水样的保存方式是放入温度为0~4℃的冷藏运输箱中，尽快对水样进行测量。24小时内是水样冷藏保存的最佳时间。
显色剂的选择与配制 在检测水样时，影响水样检测结果的一个重要因素就是二苯碳酰肼试剂本身的纯度。常规的二苯碳酰肼为白色或淡红色结晶粉末，长时间放置在空气中容易变质，主要原因是与空气发生氧化反应而变红。一般国产分析纯药品即可满足日常检测需要。在溶液的配制中，选择产品时，应选择新品或在有效期内的，如果对分析有更高的要求，应使用进口或高纯度产品，以保证实验的准确性。试剂应密封保存在干燥的容器中。在配制显色剂的过程中，二苯碳酰肼在丙酮和乙醇中溶解非常缓慢，为避免结块不溶，应在丙酮溶剂完全融化后加入纯水稀释至标准体积，配制后的溶液应冷藏保存。
避光，若颜色变深则不能使用，现场使用、现场配制是六价铬比色试剂的适用原则，不宜长期冷藏保存，因为温度过低，高浓度的二苯碳酰肼会出现过饱和结晶，影响实验结果。
水样预处理
金属离子的干扰及消除
影响六价铬水样测试结果的因素很多，当三价铁离子含量超过400μg/L时，就会生成黄色化合物，这种显色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰，在调节样品溶液酸度时，应该用磷酸代替硫酸，三价铁与过量的磷酸反应，会生成无色络合物离子，消除了三价铁显色反应的影响，这样就会降低显色酸度的灵敏度。如果钼、汞浓度不超过200mg/L，水样的测定结果不会受到干扰。如果水样中明矾含量高于4mg/L，就会干扰显色反应，如果明矾含量较低，微量明矾与二苯碳酰二肼显色生成的有色络合物在15min内就会褪色。 若水样中明矾含量较低，可将显色剂加入样品中，静置15分钟后再进行吸光度测试，可有效消除明矾带来的干扰。
水样色度、浊度的干扰及消除
在使用梅西V-可见分光光度计测定地表水中六价铬时，水样中的浊度或颜色都会影响六价铬的准确测定，因此需要对水样进行预处理，消除干扰因素的影响。在六价铬的分析中，为了使检测方法更加科学合理，可以采用比色浊度校正法和锌盐沉淀分离法等方法来消除原溶液颜色和浊度的干扰。在胶体溶液、乳液或悬浮液的溶液中，部分入射光会产生散射反应，导致吸光度增加，给测定结果带来误差。实验表明，用纯水作为参比测定清洁的地表水时，会影响吸光度值，因此在实验室检测样品的过程中，还应对清洁的地表水做一些比色浊度校正。 对于浑浊、色泽深、污染严重的工矿废水，可采用锌盐沉淀分离法对水样进行预处理。此法利用氢氧化锌共沉淀剂将有色水样絮凝沉淀，再用慢速滤纸过滤，取滤液吸取后进行测定。测定经此法处理后的水样时，需以原样作为空白对照。此法操作步骤相对复杂，但有人对此法进行了改进，简化了测定步骤，降低了实验误差值，提高了测定结果的准确性和效率。
有色水样和无色水样的测定
溶液中的氧化性物质如游离氯、次氯酸盐、高氯酸盐、过氧化物等会与二苯卡巴肼发生反应，产生紫红色，干扰水样的检测结果。此时需要在测定水样前对氧化性干扰物质进行预处理。还有一类干扰物质，主要是还原性二价铁、亚硫酸盐、硫化物、硫代硫酸盐、亚硝酸盐等。这些干扰物质能与溶液中的六价铬发生氧化还原反应，使显色反应不明显或不显色，导致检测结果偏低。
水样pH的干扰及调节
pH值在7.0左右的样品是二苯碳酰二肼分光光度法的主要对象，因此测定水样的pH值是测定前提，用高浓度的碱或酸进行中和，使pH值呈中性，然后进行测定，加入的酸碱调节液的量不能超过水样体积的0.5%。
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