丁二酮肟在什么溶液中溶解度最大.是关于丁二酮肟与镍的显色反应的实验

丁二酮肟在什么溶液中溶解度最大.是关于丁二酮肟与镍的显色反应的实验

样品用酸溶解后，以铁为载体，在氢氧化钠溶液中与镍共沉淀，过滤，将沉淀物溶解于盐酸-硝酸混合酸中。 达到一定酸度时，加入酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸。 钠络合物干扰元素。 用氯仿萃取镍与二乙酰肟的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。 用溴水氧化，将二乙酰肟加入氨溶液中。 使镍显色，用分光光度计在445nm波长处测定其吸光度。

在氧化剂存在下，二乙酰肟与镍离子形成水溶性络合物。 关于这种显色反应的机理，近年来的报道倾向于认为二价镍离子在氨或碱性溶液中首先被氧化剂（如溴、碘、过硫酸铵、过氧化氢等）氧化为四价镍离子。 化合价，然后与二乙酰肟（H2 DX）形成络合物。 根据溶液介质和碱度的不同，复合分子Ni:H2 DX的组成比可为1:2、1:3或1:4。 在pH ≤ 11.5的氨溶液中，主要形成1:2配合物（λmax=4 40nm, ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1），而在pH ≥ 12的氢氧化钠溶液中 1：主要形成4络合物(λmax＝4 6 5nm)。 研究证实，镍（Ⅳ）与H2 DX的配合物一端具有磁性，而镍（Ⅱ）与H2 DX的配合物具有抗磁性。 基于以上事实，光度测定镍的二乙酰肟有两种显色系统：一种是以过硫酸铵为氧化剂，在pH≥12的氢氧化钠介质中显色；另一种是以过硫酸铵为氧化剂，在pH≥12的氢氧化钠介质中显色。 另一种是用碘作为氧化剂显色。 在 pH 10 左右的氨介质中显色。