研究报告雷尼镍的制备

日期: 2024-07-04 02:05:22|浏览: 17|编号: 78299

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研究报告雷尼镍的制备

3.W-6型雷尼镍

在50℃下,用20%氢氧化钠溶液处理镍铝合金20至30分钟。

用水清洗镍,然后用乙醇处理。

该催化剂对双键、三键、醛、酮、肟、硝基、苯环、吡啶基团等均有较高的催化活性。

它具有良好的选择性,在低压和100°C以下的温度下使用时活性比w-4更高。

W-6型雷尼镍的用量一般不超过底物的5%,如果超过这个量,反应就会变得剧烈。

例如,在125°C时,如果使用过量的催化剂,压力将从3.43 MPa急剧上升至68.9 MPa。

压力仍可达数十MPa,后果十分严重,因此,在使用W-6等高活性抗拉材料时应特别注意。

加入镍尼龙时,其用量不可任意加大,特别是在高压下(5.88MPa以上)应特别小心。

制备方法:将600ml蒸馏水、160g氢氧化钠放入配有温度计和不锈钢搅拌器的2L锥形瓶中。

快速搅拌溶液,将其放入配有溢流虹吸管的冰浴中冷却至 50°C。然后,在 25-30 分钟内,

分批加入125g镍铝合金粉末,控制镍铝合金的加入速度,在冰浴中加入冰块。

保持温度在50+-2℃。所有合金添加完毕后,在此温度下再缓慢搅拌50分钟,使悬浮的镍

铝合金粉末被完全消化。这往往需要移除冰浴,代之以热水浴,以保持温度恒定。

将催化剂倾析三次,每次使用1L水。

倾析后立即转移至洗涤装置进行洗涤。该装置的结构和操作如下。使用直径5.1厘米,长38厘米,

在距上端6cm处连接一个带有支管的大玻璃试管(3),作为洗涤催化剂的容器,试管用橡皮塞严密密封。

塞子足够坚固,可以承受 49 kPa 的气压。塞子上有三个孔,直径为 10 毫米的玻璃穿过这些孔

一根笔直延伸到试管底部的管子,让蒸馏水流入;一根“T”形管,用于平衡气体压力,一根紧密贴合的铜管

套管内装有不锈钢轴搅拌器(4)(也可安装用注射器制成的搅拌器),轴直径

瓶子直径为 6.4 毫米,到达试管底部。容量为 5 L 的蒸馏水容器(2)具有

出水口用于储存蒸馏水,这样的装置可以让水通过开关(3)从瓶子连续流到试管。

试管(3)的支管用厚壁橡胶管与5L溢流瓶(5)相连,溢流瓶(5)底部也设有出水口。

洗涤水由试管(3)流至溢流瓶(5),溢流水通过开关导入水槽流走。

第三次倾析洗涤后的催化剂立即转入催化洗涤容器(3),同时洗涤容器(3)和

储水器(2)和溢流瓶(5)内几乎充满蒸馏水,快速连接装置并从导管(7)引入49kPa压力。

同时溢流瓶内的大部分水通过出水口(6)排出,关闭出水口,继续通入氢气,直至储存

盛水容器、洗涤管及溢流瓶内的水位比外界大气压高出约49kPa。

催化剂可悬浮在18-20厘米的高度。蒸馏水以每分钟约250毫升的速度流过水箱。

当水箱几乎空且溢流瓶已满时,同时打开排水阀和蒸馏水瓶的旋塞。

采用进口活塞,使其具有相等的流速,可以排空溢流瓶并注满水箱,并且系统压力保持恒定。

约15L水通过催化剂后,停止搅拌和加水,排气释放压力,拆开装置,将上清液倒入

倒出后转移至250ml装有95%乙醇的离心瓶中,用95%乙醇清洗催化剂三次。

每次使用150毫升,搅拌(不要振荡),每次离心。

如果想要得到高活性的催化剂,那么从开始添加合金到制备完成的所有操作都应尽快进行。

整个过程不应超过3小时,操作时所用的胶管、胶塞应采用5%氢氧化钠制成。

煮沸后用水冲洗以除去硫。储存剂应存放在装有乙醇的瓶子中,并应立即存放在冰箱中。

如果储存得当,其高活性可以维持两周。在此之后,活性将下降到与其他低活性雷尼镍相似的水平。

按上述方法制备的储存剂含镍62g,铝3-8g,体积约75-80mL。

4. T-1 雷尼镍

在90℃下,将铝用10%氢氧化钠溶解,反应1h,再用水和酒精洗涤,即得产品。

制备方法:在装有搅拌器的1L三口烧瓶中,加入%氢氧化钠水溶液,加热至90℃,搅拌

搅拌并分次小量加入40g镍铝合金,加入速度以保持溶液温度在90~95℃之间为宜,加入时间约20分钟。

在 30 分钟内加入所有溶液。继续搅拌一小时。让溶液静置,使镍沉淀下来。倒掉上清液,然后通过倾析清洗溶液。

每次用200ml清洗五次,再用50ml乙醇清洗五次,清洗过程中镍粉应始终保持液态。

配制好的催化剂应保存在无水乙醇中,密封并置于冰上。

在盒子里,活性可以维持三个月。

5. Raney- 镍催化剂

Raney-Ni是一种高活性碱性雷尼镍。制备方法:在5L以上的反应器中,

加入含镍30-50%的镍铝合金50g、蒸馏水500ml,在不断搅拌下加入固体氢氧化钠。

(无需冷却)。刚加入氢氧化钠时,约有0.5-1分钟的诱导期(此时不发生反应),然后反应

它会变得非常激烈。以适当的速度和量添加氢氧化钠,以保持剧烈反应而不会溢出容器。

加入约80g氢氧化钠,待不再反应时,停止加碱,静置10分钟,然后放入70℃水中加热。

在浴中保温 30 分钟。海绵状镍沉淀到瓶底。倒出上清液,摇晃并倾析洗涤 2-3 次。

然后用氢化溶剂清洗2-3次。如果氢化溶剂与水不混溶,则应使用合适的互溶剂,例如

醇洗。此催化剂最好在使用前立即配制。放置不用会导致活性降低。雷尼镍的制备3. W-6型雷尼镍用镍铝合金在50°C下用20%氢氧化钠溶液处理20-30分钟。雷尼镍在氢气存在下洗涤,用水洗涤,然后用乙醇处理。此催化剂对双键、三键、醛、酮、肟、硝基、苯环和吡啶基团均有很高的催化活性。在低温下使用,选择性好,活性比W-4高。

。本文英文版为:"未来中国新能源及新能源汽车产业发展仍将持续加速。产业发展仍将持续加速。产业发展仍将持续加速。产业发展仍将持续加速。产业发展仍将持续加速。产业发展仍将持续加速。产业发展仍将持续加速。产业发展仍将持续加速。。20世纪80年代和90年代是最重要的根除20世纪80年代和90年代20世纪90年代和21世纪00年代是最重要的根除20世纪80年代和90年代21世纪00年代是最重要的根除20世纪80年代和90年代21世纪00年代是最重要的根除

将镍铝合金用50℃的20%氢氧化钠溶液处理20至30分钟。雷尼镍在氢气存在下洗涤,用水洗涤,然后用乙醇处理。

该催化剂对双键、三键、醛、酮、肟、硝基、苯环和吡啶基团均有较高的催化活性,在低温下使用时有很好的选择性,比W-4活性高。20世纪80年代对于20世纪80年代来说是一个非常重要的时代。20世纪90年代对于20世纪80年代来说是一个非常重要的时代。20世纪90年代对于20世纪80年代来说是一个非常重要的时代。20世纪90年代对于20世纪80年代来说是一个非常重要的时代。

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