丁二酮肟法测定镍离子的含量.doc
丁二酮肟法测定镍离子含量
摘要：以氨水为缓冲溶液，丁二酮肟为显色剂，过硫酸铵为显色剂，
以二甲基乙二肟为氧化剂，在435nm波长处，用分光光度法测定二甲基乙二肟与镍离子的色带。
丁二酮肟、过硫酸铵和氢氧化钠的最佳用量可由下列条件确定。
误差在2%~5%范围内。
关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法
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%~5%。
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0 简介
随着科技的不断进步，镍的应用越来越广泛。镍具有良好的耐腐蚀性能，
韧性、机械强度和较高的化学稳定性，广泛应用于工农业生产、航空航天、
交通运输、石油化学工业、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电
使用等等。
等等。因此，在工业生产和应用过程中，不可避免地需要测定镍含量。
方法有很多，如分光光度法、重量法、滴定法等[1]，各有其特点；
在越复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰越多，导致测试结果的偏差越大。
分光光度法能体现其抗干扰的优势，是一种较好的选择。
以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，研究了镍二乙酰肟的显色条件，测定了镍铬合金的含量。
镀金溶液中的镍含量[2,4]。
1 实验部分
1.1 药品及器械
仪器：721分光光度计（四川分析仪器厂），
化学品：硫酸镍六水合物（分析纯）、二甲基乙二肟（分析纯）、氨（分析纯）
过硫酸铵 分析纯氢氧化钠 分析纯镍铬合金镀液 [3]
1.2 实验原理及步骤
在碱性溶液中，有氧化剂存在时，二乙酰肟与镍离子反应，生成可溶的酒红色。
通过测定酒红络合物的吸光度来测定镍离子的含量。
反应在碱性水溶液中进行，以过硫酸铵为氧化剂，反应式为：
NiSO4+(NH4)2S2O8==Ni(SO4)2+(NH4)++3D2-=NiD32-（酒红色）
D2---代表二乙酰肟阴离子。
试验步骤为先测定二乙酰肟镍的最大吸收峰，制作工作曲线，再根据测定方法
可靠性；通过探究测量的影响因素，找出最佳测量条件，并制作电镀液的工作曲线。
电镀溶液中镍含量的测定。
1.3 最大吸收波长的选择
准确移取10./mL镍标准溶液于100mL容量瓶中，加入
加入1./L NaOH溶液和3.00mL 3%过硫酸铵溶液，摇匀，加入
15.00mL 0.1%丁二酮肟溶液，摇匀，加水稀释至刻度，以不含镍的溶液为准
空白放置12-15分钟后，用1厘米玻璃比色皿测量
吸光度。根据实验结果，从400nm到435nm，随着波长的增加，吸光度
程度逐渐增大，表明随着波长的增加，在435nm至500nm的波长范围内，
吸光度随波长的增加而逐渐减小，在435nm处，镍二乙酰肟配合物的吸光度最大。
因此本实验选择最大吸收波长为435nm。
1.4 标准工作曲线
取8个100mL容量瓶，分别加入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00。
和13.00mL 20ug/mL镍标准溶液，加入1./L NaOH
溶液、3.00mL 3% (NH4)2S2O8 溶液、25.00mL 0.1%丁二酮肟溶液。
12-15分钟后，以空白作为参比溶液，用1厘米玻璃比色皿测量
吸光度。以镍浓度为横轴，吸光度为纵轴，制作标准曲线。
2 结果与讨论
镍铬合金电镀液[3]含有主盐、络合剂、缓冲剂、导电盐和添加剂。
这些物质对检测结果都有或多或少的影响;另外，显色剂、氧化剂、酸的用量
采用空白实验，排除镍铬合金电镀液的影响。
确定了显色剂用量、氧化剂用量、酸度范围，具体实验条件如下。
2.1 显像剂用量
取五个100mL容量瓶，编号为1、2、3、4、5，加入
准确加入10./mL镍标准溶液和1./L NaOH溶液。
3.00mL 3%过硫酸铵溶液，摇匀。然后依次加入5.00、10.00、15.00、
20.00、25.00mL丁二酮肟溶液，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度。
配制相应的1-5号空白溶液，在435nm处测定1-5号溶液的吸光度，即得二乙酰肟的浓度
最佳内容。
2.2 氧化剂用量
取7个100mL容量瓶，分别编号1-7，每个容量瓶加入10./mL镍。
标准溶液，分别向上述7个容量瓶中加入1./L NaOH溶液，然后加入
3%(NH4)2S2O8加入量分别为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL。
添加
加入25.00mL 0.1%丁二酮肟溶液，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；制备相应的
7空白溶液放置12~15分钟，在435nm处测定吸光度。根据实验结果，
不加氧化剂时，溶液呈浑浊的粉红色。这是因为没有氧化剂过硫酸铵，
Ni(Ⅱ)不会变成Ni(Ⅳ)，所以不会形成酒红色络合物。加入过量时，溶液会
酒红色浑浊，吸光度低，且不稳定，说明氧化剂过量，复合物可能被破坏。
因此，过硫酸铵用量为2.00～3.00mL时，吸光度较大，稳定性较好。
较高。本试验选取3.00mL3%过硫酸铵溶液。
2.3 酸度范围
取7个100mL容量瓶，每个容量瓶中加入10.00mL 20ug/mL镍标准溶液；
0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 1moL/LNaOH
溶液中，加入3.00mL 3%过硫酸铵溶液，摇匀；加入25.00mL 0.1%
将丁二酮肟溶液摇匀，用蒸馏水稀释至刻度。配制7份相应的空白溶液，分别置于
12-15分钟后，测量吸光度。根据实验结果，当1moL/L溶液中1.00mL以上时
加入氢氧化钠溶液时，溶液沉淀消失，吸光度最大，故选择1.00mL 1moL/L
彩色显影液的pH值为12-13。另外，从表2可以看出，在氨水存在下
在碱度不足的情况下，二甲基乙二肟与镍离子发生反应，形成部分酒红色沉淀。
加入氢氧化钠后，二乙酰镍肟可溶，且吸光度较大，因此应加入适量的氢氧化钠溶液。
这是非常必要的。
2.4 镍离子含量的测定
取 5 个 100mL 容量瓶，分别加入 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL
20ug/mL Ni2+标准镍铬合金镀液。依次加入1./L NaOH溶液。
3.00mL 3%(NH4)2S2O8溶液、25.00mL 0.1%丁二酮肟溶液。
以该溶液的1号溶液作为参比，用1 cm玻璃比色皿，在435 nm处测定该溶液的吸光度。
一般分光光度法的相对误差为2%-5%，本测试方法的相对误差约为3%，适用于
工业生产中的跟踪试验。因此，本试验方法可适用于镍铬合金电镀液中镍含量的测定。
当然。
3 结论
综上所述，可用分光光度法测定镍铬合金电镀液中的镍含量。
条件为：取一定量的镀液，加入3%（NH4）2S2O8溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液
调节pH为12-13，加0.1％丁二酮肟溶液，稀释至刻度，测定吸光度。
为了得到镀液中的镍含量，采用分光光度法测定镍离子含量，操作简单，准确度高。
误差在2%-5%范围内，不仅适用于工业生产中的跟踪测试，也可用于复杂环境下的跟踪测试。
Ⅱ型 铅 法 镍 含量 的 测定 .
参考：
[1] 武汉大学等.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2000:175-186
[2] 王永利. 过硫酸铵-丁二酮肟差示光度法测定镍铁中镍[J]. 东北林业
大学学报.2001,29(4):82-84
[3] 张丕建. Ni-Gr合金镀液中镍和铬含量的快速测定[J].材料保护
护理.1999,32(5):16-18
[4] 黄建东, 黄海清. 不同氧化剂二乙酰肟分光光度法测定镍的比较实验研究[J].
山西化工，1996, (4): 23-25