锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体,一般由锂盐(六氟磷酸锂)和有机溶剂(酯)组成。金属杂质含量直接影响电解液中锂离子的电导率及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子的还原电位比锂离子低,在充电过程中会嵌入碳负极中,降低电池的可逆容量。高浓度金属杂质离子的析出还可能使石墨电极表面无法形成有效的钝化层,导致整个电池受损。根据行业标准HG/T 4067-2008规定,相应金属杂质元素的含量应小于10μg/g。
常规样品前处理采用湿法消解技术,需要使用大量酸进行长期、反复消解,由此引入的空白积累结果可能超过样品本身的含量,使样品的准确测定更加困难。
本方法利用港研纳科测试技术有限公司自主研发的2000全谱电感耦合等离子体光谱仪,采用有机物直接进样的方式测定电池电解液中杂质元素的含量,大大降低了基体噪音,提高了检测能力。克服了常规前处理引入试剂空白量大、杂质引入难控制、微波消解周期长、难控制及样品稀释等问题,提出了一种简便、快速的锂离子电池电解液中杂质元素测定的测试方法。
仪器配置
观察方式:放射状观察
注入系统:有机注入系统
光谱系统:梯阶光栅与棱镜交叉色散结构,全光谱瞬时直读
探测器:大面积背照式CCD芯片,紫外量化效率高,动态范围宽
光源:高效固态射频发生器,体积小、效率高
仪器参数
仪器参数
检测方法
称取5g试样于塑料瓶中,加入不同质量的标准油,再加入一定量的适宜稀释剂,定量至10g,摇匀,直接进样检测。
图1 Cr元素标准曲线及光谱
测试数据
表1 测试结果
综上所述
本方法采用有机物进样系统结合2000全光谱电感耦合等离子体发射光谱仪对锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb进行测定。测试结果与行业标准HG/T4067-2008比对,相应元素均在标准范围内。本方法有效解决了有机物消解过程中引入大量背景离子的问题,大大提高了检测效率,适用于锂离子电池电解液中Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。
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