金属样品前处理方法

日期: 2024-06-02 09:13:09|浏览: 76|编号: 71134

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金属样品前处理方法

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在金属样品消解中广泛使用的酸(试剂)有HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等,这些试剂在湿式消解中最常用。各大酸体​​系都有国家消解标准,但不同的酸体系组合对样品消解的影响不同。消解过程中还可以选择设备如:实验电热板、全自动石墨消解仪等。总之,用户可以根据自己的实验条件选择合适的体系和设备。

1、金属样品消解过程中常用的酸有哪些?

1. HNO3硝酸(比重1.42,70%水溶液,w/w)

常压下沸点为120℃。在0.5MPa时温度可达176℃,其氧化电位显著升高,氧化性增强。能氧化无机物和有机物。金属和合金用硝酸能氧化成相应的硝酸盐,通常易溶于水。有些金属元素如Au、Pt、Nb、Ta、Zr等不溶解。Al、Cr不易溶解。硝酸能溶解大多数硫化物。

硝酸消化的有机样品主要有:饮料、植物、废水、聚合物等。

2. HCl(1.19, 37%),沸点110℃

HCl不是氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压高温下能与许多硅酸盐和一些不溶性氧化物、硫酸盐和氟化物反应生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

3. HClO4高氯酸(72%),沸点130℃

它是一种强氧化剂,能分解有机物。但高氯酸与有机物直接接触会产生爆炸,所以通常与硝酸配合使用。或者先加入HN03,反应一段时间后再加入HC104。HC104多用于常压预处理,在密闭消化中很少使用,应谨慎使用。

4.H2O2过氧化氢(30%),沸点107℃

双氧水的氧化力随介质的酸性增强而增强,H2O2分解产生的高能活性氧对有机物的破坏特别有利,使用时通常先加入HN03进行预处理,再加入H2O2。

5.HF氢氟酸(38.3%),沸点112℃

在密闭容器中达到180℃将产生约0.8MPa的分压,可以有效地将硅酸盐转化为挥发性的SiF4,而其他元素则留待测量。

少量的HF与其他酸结合可以有效阻止样品中待测元素形成硅酸盐。

6.HPO4磷酸(1.71,85%),沸点158℃

磷酸蒸气压低,在0.8MPa时温度可达240℃。热HP04适用于溶解铁基合金,因为用HCl溶解时,某些微量成分会挥发损失。磷酸还能溶解铬矿、氧化铁矿、铝渣等。

在消化过程中,为了获得更好的消化效果,经常会将两种或两种以上的酸混合使用。常用的混合酸包括以下几种:

6.1. 王水,HCl:HNO3=3:1v/v

王水应立即配制和使用。王水可用于溶解许多金属和合金,包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属。它也经常用于消化植物和废水。王水可以从硅酸盐基质中酸洗出一些金属,但不能有效地溶解它们。除了王水外,硝酸和盐酸也经常以其他比例混合在一起。所谓的勒福特()王水,也叫反王水,是三份硝酸和一份盐酸的混合物。

可用于溶解硫氧化物和黄铁矿。

6.2、HN03:H2S04,常用比例为1:1(v/)

此混酸最高使用温度仅比纯HNO3高10℃左右,在高温条件下易形成硫酸盐络合物,同时具有脱水氧化性能。通常在初步消解后加入H2O2即可完成消解,但需在液体体积减少并放出SO2气体时才能加入H2O2。用其消解的样品包括:聚合物、脂肪和有机物。

6.3、HN03:HF,常用比例为5:1(v/v)

一些用其它方法难以加工的金属和合金,能与这种混合酸发生反应而溶解。这种混合酸对溶解钛、铌、钽、锆、铪、钨等金属及其合金特别有效。也可用于溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物和氮化物、铀矿和钨矿、硫化矿以及各种硅酸盐。

6.4、H2S04:H3P04,常用比例为1:1(v/v)。这种混酸在低压下能产生极高的温度,所以要谨慎使用。H3P04的作用是作为共溶剂。用来消化陶瓷,特别是一些含铝量高的陶瓷和耐火材料。

6.5、HNO3、HCl、HF混合酸

先配制王水(HCl:HNO3=4:1,v/v),再配制王水:HF=7:3(v/v)。或配制HNO3:HCl:HF=5:15:3(v/v)。此混合酸适用于消解合金、硅酸盐、岩石、矿渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

7. H2S04硫酸(1.84,98.3%),沸点338℃

硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属和矿石的有效溶剂,几乎能破坏所有的有机物。但在密闭消化过程中必须严格监控反应温度,因为浓H2S04达到沸点时可能会熔化聚四氟乙烯内罐。浓H2S04的沸点为338℃,而聚四氟乙烯的操作温度不能超过240℃。因此,H2S04一般不单独使用,而是与HN03配合使用。

不同酸的组合可以有效快速地消解并测定样品中的特定元素。金属样品消解的常见应用包括金属制造、金属矿石冶炼等。

2.了解酸之后,告诉你7种黑色金属样品的前处理方法

方法一:王水

称取0.1-0.2g试样于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2),置于实验室电热板上低温加热至溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热至沸腾,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,干燥过滤,等待测定。(中、高C、W、Nb材料除外)。

方法二:王水+HF酸

称取0.1-0.2g试样置于可密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水与10滴氢氟酸,迅速密封,在60-70℃水浴中加热至溶液溶解,然后用流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,干燥过滤,等待测定。(需配耐氢氟酸的注射系统)

方法:王水+硫酸+硝酸

称取0.1-0.2g试样于200ml锥形杯中,加10ml王水置于实验室陶瓷加热板上加热至溶解,再加入14ml硫磷水混酸(1+1+2),继续加热至冒白烟,逐滴加硝酸至碳化物被氧化为止,稍冷,沿杯壁加30-40ml水,摇匀,加热使盐类溶解,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,干滤,等待测定。(此法不能测定Si,磷酸的存在影响P的测定)

方法:连二硫酸盐+硫酸铵+二氧化锰+亚硝酸钠

称取0.1-0.2g试样于150ml锥形瓶中,加85ml硫酸硝酸混合液(50+8+942)加热溶解,再加1g过硫酸铵,置于HT-300实验陶瓷电热板上继续低温加热。待试样溶解后,煮沸2-3分钟。如有二氧化锰沉淀,加数滴1%亚硝酸钠溶液,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,干滤,测定。

方法五:盐酸+硝酸+柠檬酸

称取0.1-0.2g试样置于150ml锥形瓶中,加入25ml盐酸加热至近沸,再加入5ml硝酸,置于DS-360石墨消解器中,低温加热溶解半小时。若试样含钨较高,可向溶解后的溶液中加入5-10ml 30%柠檬酸,稀释定容后即可测定。

方法 六硝酸 + HF 酸

称取0.1-0.2g试样置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加入15ml硝酸,振摇下加入3-5ml氢氟酸至试样完全溶解,加入10ml高氯酸,在HT-300实验电热板上加热至出现白烟,继续浓缩至体积约3ml,取出冷却,加30ml热水使盐类溶解,用定量滤纸过滤于100ml容量瓶中,温水洗涤,溶解后待测。

方法7:酒石酸+盐酸

称取试样2克,与酒石酸1克一起置于100毫升锥形瓶中,加硝酸10毫升、盐酸5毫升溶解,冷却,稀释至刻度,摇匀。

金属消解方法对应表

硅铁中杂质的分析测定示例

称取试样0.5000g,置于120ml铂皿中,加硝酸15ml,摇匀,小心加氢氟酸至试样溶解澄清,用水冲洗皿壁,加高氯酸5ml,置于石墨消解仪的消解孔中继续加热至冒出白色高氯酸烟雾为止,取出,冷却,用水冲洗杯壁,再继续加热蒸发至近干,取出,冷却。加(1+1)盐酸15ml,用少量水冲洗四壁,加热使盐类溶解,取出,冷却,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,测定。

3. 有色金属等样品的前处理及消解方法

有色金属广泛应用于各行各业,如飞机、火箭、卫星、核潜艇、原子能、电视、通讯、雷达、计算机等。根据成分不同,有不同合金材料分类。材料的元素成分一般用直读光谱仪、ICP-MAX、光谱仪等设备检测。检测方法通常分为破坏性检测和非破坏性检测,破坏性检测通常为化学分析。

在进行化学分析之前,需要对样品进行预处理和消解。不同的样品在分析和确定元素组成之前采用不同的酸体系处理。本文分享了七种酸消解方法,您可以针对不同的测试对象选择合适的方法。

1.有色金属预处理方法

预处理方法1

称取一定量的试样(视试样含量而定),放入100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1),用实验电热板低温加热至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热至沸腾,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(如有不溶物,干滤)等待检测。

预处理方法2

称取一定量试样(视试样含量而定),置于100ml两用瓶中,加20ml混酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水),低温加热至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热至沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(如有不溶物,干滤)即可测定。

预处理方法三

称取一定量试样(视试样含量而定),置于100ml两用瓶中,加20ml混酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水),低温加热至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热至沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(如有不溶物,干滤)后测定。

预处理方法4

称取一定量的试样(视试样含量而定),放入100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1),在低温电炉上加热至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热至沸腾,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(如有不溶物,干滤)等待检测。

预处理方法5

称取一定量的试样(视试样含量而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入溶液(20%),置于陶瓷加热板上加热溶解至不再反应为止,加几滴双氧水,然后转移至盛有溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中。如有黑色氧化物,加双氧水加热,使其完全溶解。冷却后,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,测定。

预处理方法6

称取一定量的试样(视试样含量而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加10ml硝酸加热溶解,加数滴HF酸至反应完全,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移至100ml聚四氟乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,测定。(需耐氢氟酸体系)

预处理方法七

称取一定量的试样(视试样含量而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1),置于陶瓷加热板上加热溶解至不再反应为止,加数滴硝酸氧化,稍冷却,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即可测定。

不同合金的消解方法表

2. 其他样品检测方法

1.碱金属熔融分解法

碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(LiBO2)、碳酸钠(NaBO2)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。氧化物熔融后,用水萃取熔体,用酸酸化。其优缺点上面已经论述过。下面介绍几种熔融分解方法。

A) 偏硼酸锂熔融分解样品

称取0.1g试样于石墨或铂坩埚中,加0.,在马弗炉中于1000℃熔融5-10分钟,冷却后用50ml 5%硝酸萃取,再用5%硝酸定容至100ml。

B) 用碳酸钠熔化并分解样品

称取0.1g试样(硅酸盐)于铂坩埚中,与1g无水碳酸钠充分搅拌,在表面铺一层无水碳酸钠,在马弗炉中于950~1000℃熔融40分钟,冷却后,用(1+2)HCl萃取。

C) 用过氧化钠熔化并分解样品

称取0.2g试样(硅酸盐)于镍坩埚中,充分搅拌、振摇。在950~1000℃马弗炉中熔化10~20分钟。取出稍冷,浸泡于盛有适当热水的塑料杯中,用热水冲洗坩埚。搅拌下缓慢加入25ml(1+1)HCl,加数滴双氧水至溶液澄清(控制双氧水量一致)。转移至200ml容量瓶中,用流动水冷却至室温,用水稀释至刻度。准确称取10ml于200ml容量瓶中,加10ml(1+1)HCl,稀释至刻度,测定。

2.工业硅中成分的测定

称取试样0.5000g,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加10ml氢氟酸,缓缓加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟,然后取出,加5ml高氯酸,继续加热至冒出白色高氯酸烟雾为止,取出,用水冲洗杯壁,加热蒸发至近干,然后取出。加5ml(1+1)硝酸,用少量水冲洗四壁,加热使盐类溶解,取出冷却,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即可测定。

3.电解锰成分的测定

称取试样1.0000g,置于250ml烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,缓缓加入20ml浓硝酸,加热使试样溶解,加入15ml高氯酸,加热至出现白烟为止,保持高氯酸白烟蒸气沿烧杯壁呈回流状态约15分钟,除去。稍冷却后,加入约30ml温水,使盐类溶解。逐滴加入亚硫酸氢钠(10%)溶液,使二氧化锰等分解。用中性滤纸过滤于250ml容量瓶中,用温水洗至无酸性为止,冷却至室温,用水稀释。

4.电解铅中杂质的测定

称取约5g试样,置于250ml烧杯中,缓缓加入70ml(1+2)稀硝酸,缓慢加热溶解。溶解完全后,将溶液转移至100ml容量瓶中,加10ml浓盐酸使基体铅析出,定容静置澄清,取上清液供分析。

5. 铬含量的测定

称取试样1.0000g,置于250ml烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,加15ml高氯酸,加热分解,待基本溶解后,继续蒸发约10分钟,使之冒白烟,取出稍冷,加约50ml温水使盐类溶解,用定量滤纸过滤于100ml容量瓶中,用温水洗涤后溶解,即可测定。

6. 硅铁中硅的分析

称取磨细的硅铁试样(200℃筛分后)0.1g,置于铂皿中,加4ml(1+1)硫酸、15ml氢氟酸(40%),再小心滴加6ml(1+1)硝酸。反应激烈后,低温加热至试样完全溶解(如有未分解的试样,加5ml HF和10ml浓硝酸)。待溶液澄清后,继续加热蒸发至近干。再加5ml盐酸(1+1),加热至残渣完全溶解。移入100ml容量瓶中并定容,再取10ml于100ml容量瓶中并定容,分析测定。

7. 稀土元素样品处理

样品用碱(过氧化钠)溶化后,加入适量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,加热煮沸使熔块溶解。过滤后用盐酸溶解稀土氢氧化物沉淀。然后用适量的1.25mol/L盐酸将Al、Ca、Mg等杂质洗脱,弃去。最后用一定量的3.5mol/L盐酸将稀土元素洗脱,最后定容分析。

8.工业镓杂质含量的测定

称取试样0.5g于聚四氟乙烯烧杯中,加入2mL硝酸,盖上表面皿,置于加热板上加温至试样分散,取出。加入5mL盐酸,待剧烈反应停止,再将烧杯置于加热板上加热至试样溶解。升温至加热板温度约160℃,将溶液浓缩至体积约1mL。取出烧杯,用约5mL去离子水冲洗表面皿及烧杯壁,冷却。用去离子水定容至50mL PP刻度管,混匀。用试样做空白试验。

所检测塑料中总Cd含量在10ppm范围内,但并不适用于多氟塑料材料。

1.硫酸和过氧化氢混合液湿法消解法

准备至少 2 g 的均质样品用于分析。将样品切成小块,每个小块不大于 0.1 g。称量约 0.5 g 的测试样品(精确到 mg)并放入消化装置中。进行重复分析。将烧杯放在加热板上,加入 10 mL 硫酸,加热至高温以消化和碳化有机物。当产生白烟时继续加热约 15 分钟。取出烧杯,冷却约 10 分钟。然后缓慢加入四份 5 mL 过氧化氢溶液。每次加入过氧化氢后,让反应平息,然后再加入更多。注意:由于可能溅出,在加入过氧化氢时必须盖住任何反应烧杯。再次加热约十分钟,然后冷却约五分钟,再加入 5 mL 过氧化氢,然后重新加热。当没有更多有机物存在时停止此步骤。冷却至室温后,小心地用水稀释。 冲洗烧杯并转移到 100 mL 容量瓶中。用去离子水稀释至刻度。充分混合。此时如果存在任何不溶物,可能会干扰分析,必须用滤纸过滤去除。以相同方式制备试剂空白溶液。

2. 聚合物或类似材料,包括薄片和其他材料

本欧洲标准的本部分规定了玩具材料(除难以接触的材料外)和玩具材料部件中元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒析出的要求和试验方法。

样品制备

获得不少于 100 毫克的聚合物或类似材料的测试部分,避免加热材料,并遵循以下说明。

从材料最薄的横截面上切下,保证试验段的表面积尽可能大。每个试验段不应受压缩,几何尺寸不应超过6mm。

如果试验样品不是由单一材料制成的,则必须从每种不同的材料中获取测试部分,每种材料的质量必须大于10mg。当某种材料的质量在10mg至100mg之间时,测试部分的质量应报告为:un10e),相关元素的定量计算以100mg该试验材料为基准。

测试步骤

使用合适容积的容器,将测试材料部分与其质量 50 倍的 0.07M 盐酸溶液在 37°C ± 2°C 下混合。如果测试部分在 10mg 到 100mg 之间,则在 37°C ± 2°C 下与 5.0mL 0.07M 盐酸混合。振摇 1 分钟并检查混合物的酸度。如果 pH 大于 1.5,则在振摇的同时逐滴加入约 2M 盐酸,直至 pH 达到 1.0 到 1.5 之间。将混合物避光保存。将样品在 37°C ± 2°C 下搅拌 1 小时,然后让其在该温度下静置 1 小时。然后快速分离固体,首先通过过滤,如果需要,通过离心。静置期结束后必须尽快完成分离。离心不应超过 10 分钟。报告为)。 如果在分析前要将所得溶液储存超过一个工作日,则必须添加盐酸进行稳定,以使储存溶液的浓度约为 1M。

3. 底泥、淤泥、土壤的酸性消解:16种国家标准土壤消解方法

消化方法1

(HJ/T166)称取0.5g土壤样品于四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解仪消解孔内,再用几滴水润湿,加入10ml浓HCl,将控制器设为低温(80~100℃)加热至蒸发约5ml,然后加入15ml浓硝酸,继续加热(100~120℃)至变粘稠状,再加入10ml氢氟酸继续加热(120℃)并及时振摇消解管。最后加入5ml高氯酸,加热至白烟消失(130℃),分解产物为白色或淡黄色粘稠物。冷却后,用稀酸溶液(10%硝酸)冲洗消解管内壁及盖,用温水溶解残渣,冷却后定容至50ml。

本方法适用于土壤中铜、铅、锌、铬、镉、砷等的测试。

消化方法2

(GB/-1997,17138-1997)将0.3g土壤样品放在50ml四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,然后加入10ml浓盐酸。低温加热(80~100℃)蒸发至3ml左右时,取出,稍冷;再加入5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸,盖上陶瓷电热板加热(120℃)约1h,然后开盖继续加热硅(经常摇动坩埚)。加热至冒出浓白烟时,盖上盖子,除去有机物。待白烟消散,内容物变粘稠时,取出,稍冷,用少量水冲洗坩埚内壁,温热加入1ml(1+1)盐酸溶液,使残渣溶解。 转移至25ml容量瓶中,定容后进行测量。

本方法适用于GFAA法测定土壤中铅、镉,也适用于FAA法测定土壤中铜、锌。

消化方法3

(GB/-1997)若上一步用(1+5)硝酸溶液1ml溶解残债,可将其转移至100ml分液漏斗中,加水约50ml,摇匀。再加入2mol/L KI溶液2.0ml和10%抗坏血酸溶液2ml,摇匀。再准确加入MIBK 5.0ml,振摇1-2min,静置分离,取有机相待测。

本方法适用于火焰原子吸收法测定土壤中铅和镉。

如果加入KI后有沉淀产生,说明高氯酸没有完全去除,大量沉淀会导致测试结果偏低,建议用NaI代替KI。

消化方法4

本方法适用于FAA法测定土壤中总铬。

(GB/-1997)称取0.2g土壤样品放四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加(1+1)5ml硫酸,10ml浓硝酸,加盖后在陶瓷电热板(120℃)上加热约1h,开盖继续加热;待分解产物变粘稠时,加5ml氢氟酸中温除硅,经常摇动坩埚,加热至三氧化硫冒白烟时,加盖继续加热30min,然后取出坩埚稍冷却,用少量水冲洗内壁及盖子,再次加热至白烟消散并蒸至内容物呈不流动状态为止。 取出坩埚,稍冷却,加3ml 1+1盐酸溶解残留物,转移至50ml容量瓶中,加5ml 10%氯化铵溶液,定容。

消化方法5

本方法适用于CVAA法测定土壤中总汞。注意器具的清洁和整个过程的空白样检查。如果样品含有大量有机物,可预先用5ml硝酸回流40分钟。

(GB/-1997)在150毫升的圆锥形瓶中服用1G土壤样品,用少量水润湿样品,加入8ml(1+1)硫酸硝酸酸混合物,等待反应停止,将10ml蒸馏水加入10ml的2% and a ,inte ,ins toe tee nok int of toe tee tee per not on-tee per nok per nok per in-tee per nok per nok per in tee per nok per in nok ins prean nim prean(),一in(),一定效率删除并冷却。如果在分解过程中淡淡的颜色褪色,则应随时添加钾含量,以确保系统中有多余的氢氧化氢氢化氢盐。

消化方法6

该方法适用于确定12个元素,包括镉,钴,铜,铬,锰,镍,铅,铅,锌,钒,砷,砷,钼,钼和ICP-MS中的土壤中的腐蚀性。

(HJ803-2016)取0.1G土壤样品,将其放入四氟乙烯密封的消化罐中,加入6ml Aqua Regia,并在消化后47分钟,让它站立并冷却,用过滤纸和纯净的水填充50ml。

消化方法7

该方法适用于确定12个元素,包括镉,钴,铜,铬,锰,镍,铅,铅,锌,钒,砷,砷,钼,钼和ICP-MS中的土壤中的腐蚀性。

(HJ803-2016)取0.1g土壤样品,将其放入100毫升圆锥形瓶中,加入6ml Aqua Regia,在陶瓷热板上放置一个玻璃漏斗,并在消化完成后煮沸2H;

消化方法8

该方法适用于确定土壤中11个元素,包括铍,锰,铜,铅,锌,镉,镉,铬,镍,钴和钒。

(HJ832-2017)将0.25-0.5G的土壤样品放入四氟乙烯消化罐中,将6ml硝酸,3ml盐酸和2ml的水含量添加到彻底的消化中。 ML含1%硝酸。

消化方法9

该方法适用于确定土壤中的五个元素,即砷,二晶,汞,锑和硒。

(HJ832-2017)将0.25-0.5G的土壤样品放在消化罐中,将2ml硝酸和6ml盐酸添加到序列中,以将样品和消化溶液彻底混合。

消化方法10

该方法适合通过AFS方法确定土壤中的汞,砷,硒,二晶和锑。

(HJ680-2013)服用0.1-0.5g土壤样品,并将其放入250ml圆锥形瓶中,加入6ml盐酸和2ML硝酸,将样品混合45分钟;

消化方法11

此方法适合通过ICP-AES确定土壤中的总铬。

(HJ491-2009)服用0.2-0.5g土壤样品,将其放在四氟乙烯坩埚中,加入2滴蒸馏水以润湿样品,将10ml盐水加热,在低温下加入3ml,然后将其加入5ml Acid Acid Acid Acid; IC热板1H,然后打开盖子,将温度控制为150℃,以在消化后进行硅化,加热3ML盐酸溶解残留物,将其转移到50ml体积烧瓶中,加入5ML氯化铵溶液,然后用水和水的体积进行测试。

消化方法12

该方法适用于确定土壤中总铬。

(HJ491-2009)取0.2个土壤样品并将其放入微波炉消化罐中,加入2滴蒸馏水以湿润样品,然后加入6ml硝酸和2ml氢化酸,并根据冷却后的温度下降到50ml cool ander cool force,并根据温度下降了30分钟Ing,加入3ML硝酸以溶解残留物,转移到50ml容量瓶中,加入5ML氯化铵溶液,然后用水稀释至体积进行测试。

消化方法13

此方法适用于除GFAA或ICP-MS以外的土壤中所有元素的分析。

()将1G放在中,将其加入10ml的1:1硝酸。每次加入5毫升浓缩的硝酸),直到样品不再产生棕色烟雾,表明样品与硝酸反应,而无需煮沸至5毫升,或在95±5℃中加热溶液,而无需煮沸两个小时。

然后冷却样品,加入2毫升的水和30%的过氧化氢,将其放回热源,覆盖并加热以使其与过氧化氢反应。大量的气泡继续增加30%的过氧化氢,每次覆盖1毫升,直到样品中只有微小的气泡,或者一般外观不变。

消化方法14

此方法适用于除了FLAA或ICP-AES汞外的土壤中所有元素的分析。

()取1克土壤样品,加入2.5毫升浓缩的硝酸和10ml浓缩的盐酸,冷却后覆盖15分钟。绅士(大约95个)在相同的体积瓶中收集滤纸,并将其返回到漏斗中,并将其返回到容器中。 。 最大的HCl溶解后,HCl的体积不得超过10毫升,将溶液稀释为100ml的试剂水冷却,而高浓度的金属盐会在温度下形成溶液,从而稀释溶液,从而极大地影响了溶解度。

消化方法15

该方法适用于二氧化硅含量高的土壤中的重金属和复杂基质的分析。

()取0.5个土壤样品并将其放在微波消化罐中,加入3毫升的去离子水,9ml浓缩的硝酸,3ml的氢氟酸和3mL的盐酸,将其加热,将其加热至180 min,以使其保持在180 min中的测试仪器没有氢氟耐药系统,可以添加硼酸来保护石英矩形管。

消化方法16

该方法适用于对共同土壤和沉积物中重金属的分析。

(/3051a)服用0.5个土壤样品并将其放入微波消化罐中,加入10ml浓缩的硝酸(或12ml Aqua Regia),将其密封,将其加热至175℃,以使其保持5.5分钟,将其保持在175 min,然后将其冷却至50毫升的体积。

合理选择土壤预处理消化法

为了评估治疗方法是否合理,通常应遵循以下标准:

①所选方法应该能够有效删除确定的干扰组件,否则即使方法简单且快速,也不应采用它。

②要测试的组件的回收率应足够高;

③运行和节省时间;

④避免使用昂贵的试剂和仪器,以使一些新的,高效,简单,可靠和高度自动化的样本预处理技术保持较低的成本,尽管所需的仪器相对昂贵,但由于其效率和收益很高,因此必要的投资仍然值得

⑤对生态环境和人类健康没有影响,也就是说,所选的预处理方法使用污染环境或影响必须使用的试剂的试剂较少或没有影响。

如果您对样本预处理和消化有更好的想法和建议,则可以表达您的意见,以了解有关样本预处理和消化方法和计划的更多信息,请关注Gedan网站以获取最新信息。

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