镍锌铁氧体材料中杂质元素的快速测定方法-分析化学论文-化学论文.docx 9页

镍锌铁氧体材料中杂质元素的快速测定方法-分析化学论文-化学论文.docx 9页

镍锌铁氧体材料中杂质元素的快速测定方法 - 分析化学论文 - 化学论文 - 文章均为WORD文档，下载或打印后可直接编辑使用 - 1 引言 镍锌铁氧体 共同作者是一种由尖晶石结构的单相固溶体组成的铁氧体软磁材料，具有多孔、电阻率高、磁导率温度系数低、损耗角正切值低等特点[1]。 在高频（1MHz）环境下，镍锌铁氧体的性能远优于锰锌铁氧体，适用于各种电感器、中周变压器、滤波线圈、扼流圈以及在无线电元件、微波通信技术、隐身技术。 它在许多方面都有广泛的应用[2~4]。 镍锌铁氧体中微量杂质元素的分布直接影响其产品的质量和性能。 因此，研究快速、准确测定镍锌铁氧体中杂质元素的分析方法非常重要。 意义。 目前，测量铁氧体软磁材料中杂质元素的主要分析方法有原子吸收法（AAS）[5]、X射线荧光光谱法（XRF）法[6]、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-直读光谱仪）。 方法[7]和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法[8]。 其中，XRF法可用于固体样品的直接分析，但其检出限和灵敏度不能满足微量元素测定的要求。 三种分析方法均不能分析固体样品。 测量前需要对样品进行预处理，将其溶解或稀释在溶液中。 在样品前处理过程中，存在样品损失和空白引入的风险。

辉光放电质谱（GD-MS）方法目前被认为是金属和半导体固体材料微量和痕量分析最有效的方法之一[9~11]。 具有灵敏度高、检出限低、浓度响应范围大等特点。 它具有量程宽的特点，可以一次性分析从常量到痕量甚至超痕量的元素，并可以进行深入分析[12~14]。 但GD-MS方法不能直接分析非导电物质，需要对样品进行预处理。 它导电，不同的处理方法对样品的分析结果影响很大[15～17]。 本实验以高纯铜粉为导电介质，与镍锌铁氧体混合压制成片，采用GD-MS法对其中22片进行了测定。 杂质元素（Li、Be、Na、Mg、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、W、Pb）。 与文献[5~8]报道的方法相比，该方法简单实用、分析速度快、精度高。 它不需要标准材料，仍然可以获得良好的精度。 适用于大批量镍锌铁氧体软磁材料的分析。 分析。 2 实验部分 2. 1 仪器与材料 GD 直流辉光放电质谱仪（美国公司），配备双焦点质谱仪分析仪，优化工作参数为：放电电流 45 mA，放电电压 600 V，放电气体流量 450 mL/min，萃取透镜电压！ 2000V； 电感耦合等离子体质谱仪（美国公司）； DY-30电粉压片机（天津科奇高新技术有限公司）； 高纯超细铜粉（纯度99.99