溶胶-凝胶法制备工艺对超细镍基催化剂的影响

20 0 4 第 12 卷增刊工业催化 IN D [7 S 1[ 1R IA I， C A T A IY S IS37 7 SOL. 凝胶制备工艺对超细镍基催化剂的影响林希平，吴国英，吴明义，周永生（江苏：【江苏省精细化工重点实验室，江苏常州 2130）摘要：采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基负载催化剂的前驱体 N iO/'I'i0 2S io a。用B E T、X R D、T P R和S E M对牡荆催化牡荆的物理化学性质进行了表征，并研究了不同醇溶剂和老化干燥条件对牡荆催化牡荆内部结构和理化性质的影响。采用加压固定床连续微反应装置从苯中加氢化出环己烷，研究了催化剂的加氢性能。结果表明，使用 sol.在凝胶法制备超细镍基负载型催化剂时，所选醇类溶剂类型以及随后的老化和干燥等工艺条件的变化影响了催化剂的内部孔结构，并影响了催化组分镍的表面富集，导致活性表面积的大小存在显著差异。由于工艺条件的变化，活性组分氧化镍和载流子之间的相互作用强度导致不同的还原行为。以乙二醇为溶剂和表面活性牡荆，选择合适的老化和干燥条件，可制备转化率高、生成环己烷选择性好（接近 100%）、苯加氢反应温度范围宽（120-280°C）的催化材料。

关键词：溶胶凝胶;镍催化剂;溶剂;中图分类号：T Q 4 26.6 文献标识代码：苯及其同系物的加氢和氧裂化过程需要高性能加氢催化剂，例如苯加氢制环己烷以及馏分油和沸点馏分油的分解以生产清洁燃料。大多数加氢催化剂的活性随温度变化并具有最大值，该活性存在于负载型金属催化的 Vitex 中。脱氧平衡与表面金属的氢化活性以及金属与表面之间的相互作用（伪 I）有关。过渡金属，如 Ti、Zr 和 VIII。特别是，镍的组分之间存在很强的相互作用，研究它们对金属/载体的表面改性对于开发新的莺莺加氢催化剂材料具有重要意义[Bu7 I]。高性能镍催化剂的开发和制备。以替代贵金属。研究 S M S I 对催化材料性能的影响，调控镍金属的粒度分布和精细分散态，引入其他组分进行表面改性，控制催化剂和载体的孔隙结构，并采用溶胶-凝胶法具有其他传统方法无法比拟的特点18 11|。如使用 sol-gel 方法和改进 sol。凝胶法制备 50% 高 N i 催化剂 19J，N i-A I 复合液相氧合 [121 和（ She 重整甲烷催化剂 [13J，N if Z r02.C e02 m 全 If l 烷烃催化剂 [， N i—si.乙炔去除催化剂 [15J， Nil'/S iQ 选择性加氢制戊烯 [16J， etc.]。

通过使用含有所需成分的无机盐和有机酯，加入溶剂（通常是低分子量醇），制成均相液体，在酸的催化下，一步发生缩聚过程，最后获得凝胶。体系的酸强度和溶剂|l0 I 的类型，以及随后的老化、干燥和焙烧工艺条件都会影响催化剂的性能。本文利用现代技术研究了溶剂类型和其他工艺条件对 N iO-T iO z—S iQ 催化剂物理化学性质的影响。1实验方法 1 分析仪器和方法：使用 Vista-A X 等离子体发射光谱仪（美国瓦里安）分析金属元素含量;A s a p -20 10 C吸附仪（美国Mack公司），以氮气为吸附物，测定B E T的比表面积、孔体积和孔径分布;和 S 一起尴尬。600 热分析仪（美国，T A Inc.，吸力：/rG）测定热稳定性和热损失;其中 D/M a x .250 0 P CX 射线衍射仪（4 0 kV，Cu K a 靶材，N i 滤光片），用于样品的物相分析和粒度测定。高温 X 射线衍射测量是在 15% H2 混合物的还原条件和持续升温条件下进行的。样品形貌用 JSM-6 36 0 L A 型电子显微镜 sE M （Japan ）（20kV，放大倍数 1000x）测定;[l 表面元素的组成和分布;通过程序升温（T PR）进行降温，特性直播作者简介：林希平（19 4 3a），博 T，教授，现任江苏省精细石化实验太监大楼主任。