本发明专利技术为一种镍基催化剂及其制备方法，涉及催化剂领域。 制备方法包括：将蛭石洗涤、干燥，得到载体； 将载体加入过氧化氢溶液中，得到混合溶液； 将混合液加热，再次干燥，粉碎、过筛，得到膨胀蛭石载体； 添加膨胀蛭石载体对蛭石载体进行等离子体处理，得到等离子体处理后的膨胀蛭石载体； 将镍盐溶解于水中，加入等离子处理后的膨胀蛭石载体，在油浴中搅拌加热，得到浸渍液； 冷冻干燥浸渍。 得到催化剂前体粉末； 将催化剂前驱体粉末进行等离子体处理，得到镍基催化剂。 本发明专利技术所述的镍基催化剂及制备方法采用冷冻干燥避免活性组分团聚，并利用等离子体对催化剂前驱体和载体进行处理，使活性组分分散更加均匀。 所制备的催化剂具有催化效果好、负载量低、使用时用量少的优点。
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到一个基础，一个，到现场。 步骤：干燥后，将其加入； , 混合; 混合的 , , 和 , 有 ; , 是 ; 水里加盐，油浴，去； 这 ; 的 , 基于 .
基础和避免的多，有好的，负荷低的，少的。
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【技术实现步骤总结】
一种镍基催化剂及制备方法
本专利技术属于催化剂领域，具体涉及一种镍基催化剂及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着国际原油价格不断上涨以及环保要求越来越高，天然气的需求量也迅速增加。 针对我国目前“贫油、富煤、缺气”的一次能源消费结构，改变传统的煤炭利用方式，利用丰富的煤炭资源生产煤炭基地替代能源消费，已成为可持续发展的捷径。我国经济和社会的发展。 。 煤制合成天然气技术（SNG）作为清洁高效的转化技术，满足了我国经济能源消费可持续发展的需求。 煤制天然气技术是以褐煤等劣质煤为原料，经过煤气化、一氧化碳转化、脱酸气（净化）、高温甲烷化、干燥等工艺生产替代天然气。 甲烷化是一氧化碳或二氧化碳加氢产生甲烷。 该反应是强放热且可逆的反应。 一旦反应开始，它很快就达到平衡。 也就是说，合成气中的一氧化碳、二氧化碳和氢气在一定的温度、压力和催化剂下发生化学反应生成甲烷的过程。 CO甲烷化反应的活性组分一般为钌、镍、铁、钴等，其中铁基催化剂因其价格低廉、来源丰富而成为工业催化剂设计的较好选择。 然而，通过对铁基催化剂及其机理的研究发现，铁基催化剂很容易因积碳而失活。 钴基催化剂相对耐恶劣环境，但对CO甲烷化反应的选择性较差。 因此，钌基催化剂和镍基催化剂具有相对较大的工业应用前景，且钌基催化剂比镍基催化剂活性更高，一度成为研究热点。 然而，钌作为贵金属，价格昂贵，且Ru与CO形成的Ru(CO)x络合物容易升华，导致活性成分损失。 因此，镍基催化剂成为近年来CO甲烷化催化剂的发展方向。 镍基催化剂不仅具有较高的活性和选择性，而且价格相对便宜，因此在甲烷化催化反应等领域得到了广泛的应用。 然而，镍基催化剂由于积碳导致活性组分失活和金属烧结等问题困扰了许多研究人员。 目前国内学者对镍基催化剂在甲烷化中的应用进行了很多研究，但活性组分镍的负载量基本都在10%以上。 该专利技术突破了负载量，采用等离子体处理，使活性组分镍负载量降低了不到1%，并且可以实现更高的CO转化率。 鉴于此，有必要提出一种新型镍基催化剂及其制备方法和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种镍基催化剂的制备方法，该方法成本较低，制备工艺简单，同时还可以提高产品的性能。 为了实现上述目的，所采用的技术方案是：一种镍基催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）载体选择：将蛭石洗涤、干燥； (2)载体的预处理：将蛭石载体加入双氧水中，得到混合溶液。 将混合液在油浴中加热4-6小时； 然后将混合液干燥并粉碎过80-100目筛，得到膨胀蛭石载体。 (3)等离子体处理膨胀载体：将膨胀蛭石载体进行等离子体处理30-40分钟，得到等离子体处理后的膨胀蛭石载体； (4)浸渍液的制备：将镍盐溶解于水中，然后加入步骤(3)经过介质等离子体处理的膨胀蛭石载体，在液体油浴中搅拌加热12-16小时，得到浸渍液； (5)催化剂前驱体粉末的制备：将浸渍液冷冻干燥20-24小时，得到催化剂前驱体粉末； (6)催化剂前体粉末的等离子体处理：将催化剂前体粉末进行等离子体处理40-50分钟，得到镍基催化剂。 进一步地，步骤（2）中，双氧水的质量分数为25-30%； 载体的质量与双氧水的体积的用量比为1g:20-25ml。 油浴温度80-100℃； 干燥温度为80-120℃。 进一步地，步骤（3）中，等离子体输出电压为60-80V，输出电流为2A。
进一步地，步骤（4）中，镍盐中的镍与等离子体处理后的膨胀蛭石载体的质量比为1：99-999； 等离子体处理后的膨胀蛭石载体与水的质量比为1:10-20； 油浴温度为80-100℃。 进一步地，所述镍盐中镍的质量与等离子体处理后的膨胀蛭石载体的质量比为1:199； 镍盐为六水合硝酸镍。 进一步地，步骤(5)中，冻干温度为-60～-20℃，真空度小于30Pa。进一步地，步骤(6)中，等离子体输出电压为70-80V，输出电流为2A。 本专利技术的另一个目的是提供一种采用上述方法制备的镍基催化剂，其具有优异的CO转化率和CH4选择性，活性组分分布均匀，负载量低，使用时用量较大。 优点很少。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 1、本专利技术采用等离子体对催化剂前驱体进行处理，使得催化剂前驱体的活性组分以离子态存在时，在强电流、强电压的作用下，离子态金属分解成氧化物，金属颗粒粒径减小，活性成分分散更均匀。 2、该专利技术所述的催化剂制备方法不仅结合了冷冻干燥方法避免活性组分的团聚，而且结合了等离子体刻蚀和分散分解的优点。 不需要热处理，节省了准备时间和能源消耗，并且同时激活和转换频率得到了很大的提高。
3、与现有催化剂相比，本专利技术所述的镍基催化剂活性组分负载量较小，成本较低，可以避免较高负载量和较大活性组分生长带来的浪费。 晶粒影响分散并降低催化剂活性。 4、本专利技术所述的镍基催化剂具有优异的CO转化率和CH4选择性，负载量小于1%，成本较低，使用时用量少，更加经济实用。 附图说明图1为本专利技术实施例1制备的镍基催化剂的TEM表征图。 图2为本专利技术实施例2制备的催化剂的XRD表征。 图3为不同处理方法对催化剂活性影响的对比图。 图4为不同负载量对甲烷化性能影响的对比图。 具体实施方式为了进一步阐述本专利技术的镍基催化剂及制备方法，达到预期的专利技术目的，下面对基于本专利技术提出的镍基催化剂及制备方法进行具体实施。结合优选实施例。 下面详细描述该方法、结构、特点和功能。 在下面的描述中，不同的“一个实施例”或“实施例”不一定指代相同的实施例。 另外，一个或多个实施例的具体特征、结构或特性可以以任何合适的组合进行组合。 在详细阐述本专利技术的镍基催化剂及制备方法之前，有必要对本专利技术中提到的相关材料和方法进行进一步说明，以达到更好的效果。 蛭石是一种天然无毒矿物质，暴露在高温下会膨胀。
它是一种相对稀有的矿物，是一种硅酸盐。 其晶体结构为单斜晶系，外观类似云母。 当某些花岗岩水合时会产生蛭石。 它一般与石棉同时生产。 由于蛭石具有离子交换能力，对土壤营养有很大作用。 蛭石原片经高温焙烧后，其体积可迅速膨胀数倍至数十倍。 膨胀蛭石称为膨胀蛭石。 具有层状结构，层间有结晶水，导热系数低。 是一种良好的保温材料。 优质膨胀蛭石最高使用温度可达1100℃。 双氧水，化学式为H2O2，俗称双氧水。 它为无色透明液体，是一种强氧化剂。 其水溶液适用于医疗伤口消毒、环境消毒和食品消毒。 正常情况下会分解成水和氧气，但分解速度极慢。 该专利技术采用的过氧化氢溶液中溶质的质量分数为25-30%。 六水硝酸镍，又称硝酸镍，分子式为Ni(NO3)2·6H2O，分子量为290.79，镍的分子量为58.69。 镍含量为58.69÷290.79=20.18%。 摄入六水硝酸镍会导致严重的健康问题。 引起中毒。 它是一种绿色结晶固体，用于电镀、陶瓷、镍盐制造和催化剂生产。 该专利技术使用的化学试剂规格为六水硝酸镍，分析纯度为98.5%。 等离子体处理，低温等离子体是继固、液、气之后的物质第四态。 当施加的电压达到气体的点火电压时，气体分子被分解，产生电子、各种离子、原子和自由基。 内的混合物。 当催化剂前驱体的活性组分以离子状态存在时，在强电流和电压作用下，离子金属分解成氧化物，减小了金属颗粒的尺寸，使其分散更加均匀。 该专利技术采用低温等离子处理设备。冷冻干燥又称升华干燥，将物料冷冻成水
【技术保护点】
一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）载体选择：将蛭石洗涤、干燥； (2)预处理载体：将蛭石载体加入双氧水中，得到混合液，将混合液在油浴中加热4-6小时； 然后将混合液干燥，粉碎过80-100目筛，得到膨胀蛭石载体； (3)膨胀蛭石载体的等离子体处理：将蛭石载体进行等离子体处理30-40分钟，得到等离子体处理后的膨胀蛭石载体； (4)制备浸渍液：将镍盐溶解于水中，然后加入步骤(3)中经过等离子体处理的膨胀蛭石载体，在液体油浴中搅拌加热12-16小时，得到浸渍液； (5)制备催化剂前体粉末：将浸渍液冷冻干燥20-24小时，得到催化剂前体粉末； (6)等离子体催化剂前体粉末的等离子体处理：将催化剂前体粉末进行等离子体处理40-50分钟，得到镍基催化剂。
【技术特点总结】
1.一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)载体选择：将蛭石洗涤、干燥； (2)预处理载体：将蛭石载体加入到过氧化氢溶液中，得到混合液，将混合液在油浴中加热4-6小时； 然后将混合液干燥、粉碎并过80-100目筛，得到膨胀蛭石载体。 (3)膨胀载体的等离子体处理：将膨胀蛭石载体进行等离子体处理30-40分钟，得到等离子体处理后的膨胀蛭石载体； (4)制备浸渍液：将镍盐溶解在水中，然后加入步骤(3)中的等离子体处理，将膨胀蛭石载体在液体油浴中搅拌加热12-16小时，得到浸渍液； (5)制备催化剂前体粉末：将浸渍液冷冻干燥20-24小时，得到催化剂前体粉末； (6)催化剂前体粉末的等离子体处理：将催化剂前体粉末进行等离子体处理40-50分钟，得到镍基催化剂。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，双氧水的质量分数为25-30%； 载体的质量分数与双氧水的体积为用量比为1g:20-25ml； 所以...
【专利技术属性】
技术研发人员：于峰、张梦娟、朱明远、戴斌、
申请人（专利权）：石河子大学、
类型：发明
国家省市: 新疆, 65
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