丁二酮肟分光光度法 H&Z 918066
本规范的准备
审查：
赞同：
批准：
&/
铝合金化学分析测试规范
二乙酰肟分光光度法测定镍含量
范围
本规范规定了二肟分光光度法测定镍含量的试验原理、试验试剂和试验程序。
测试结果的处理和评估。
本标准适用于铝合金中镍的测定。 测定范围为：0.10%~1.50%。
2 测试原理
样品用碱溶解后，用锍和硝酸盐的混合酸酸化。 在氨介质中，使用碘作为氧化剂，混合镍和二肟。
生成红色络合物，测量其吸光度以确定镍含量。
3 检测试剂
3.1 氢氧化钠溶液（20%）
3.2 硫酸和硝酸的混合酸溶液:在750m水中加入300mL硫酸(=1.84g/ml)。 冷却后加250m
硝酸（P=1.42g/mL），加水稀释，混匀
3.3 柠檬酸铵溶液（50%）
4、碘溶液（0.05mol/L）：称取12.7g和25g碘化钾，加少量水溶解，用水稀释至
10omL，狂君。
3.5 二乙酰肟氨溶液(0.1%):称取1.0g二乙酰肟,溶于500mL氨水(P=0.90g/mL)
用水稀释至1000m，搅拌均匀。
实验流程
4.1 样品称量
称取0.25g样品，精确至0.1mg
样品溶解
4.2.1 将样品(4.1)放入125ml三角烧杯中,加入10m氢氧化钠溶液(3.1),加热溶解。
加15 mL硫酸-硝酸混合酸溶液(3.2)酸化，加热使盐类完全溶解，驱去烟雾，从冷处取出
但
&/
4.2.2 将溶液转移至50mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.3 样品分析
4.3.1 用移液器量取5.0mL样品溶液(4.2.2),置于50m容量瓶中,依次加入5ml柠檬。
季铵溶液(3.3)，2.5ml。 碘溶液(3.4)，10m。 水，摇匀，加入10ml。 氨亚砜溶液
3.5）、加水稀释至刻度，混匀。
4.3.2 在分光光度计波长530m处，使用1cm~3cm比色计，以水为空白液，测定吸光度。
4.4 工作曲线绘制
4.4.1 应选取一组（5~6）个不同镍含量的铝合金标准样品，按（4.1~4.3）进行。
4.4.2 以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线
5 试验结果处理与评价
5.1 计算样品中镍含量
根据测得的样品的吸光度，可以根据样品所做的功查出样品中镍的含量。
测试结果评估
2.1 表1所列允许偏差是为了保证和判断分析结果的准确性而设计的，与其他部门不存在任何差异。
表1 镍含量允许差
镍含量(%)
允许差值(%)
0.10~0.25
0.02
>0.25~0.50
0.03
>0.50~1.00
50
0.06
当两个或两个以上样品平行分析时，所得分析数据的范围不超过规定的允许值
所有差异均视为有效，并取平均值作为测试结果。
2.3 实验室两次独立分析结果之差不应大于规定的允许差值。
5.2.4 使用标准样品校准时，结果偏差不应超过规定允许差的一半