镍试剂沉淀出的鲜红环状螯合物:二(丁二酮肟基)合镍(II)的制备
·原料制备:四水醋酸镍、二乙酰肟、无水乙醇
危险提醒:1、四水醋酸镍具有致癌、有毒、腐蚀性,使用时要注意安全。 2、无水乙醇易燃。 使用时请保持环境通风良好。
特别提示:这里的二乙酰肟和镍盐都需要配成醇溶液。 因此,硫酸镍由于其醇溶性差而不能用作镍盐。 除醋酸镍外,还可使用其他具有良好醇溶性的镍盐,例如硫酸镍。 氯化镍水合物。
1、称取四水醋酸镍4.97g(0.02mol),加入无水乙醇55ml,搅拌溶解,形成醋酸镍乙醇溶液。
2、然后称取4.46g二乙酰肟(0.04mol),加入40ml无水乙醇,搅拌溶解,形成二乙酰肟乙醇溶液。
蓝绿色醋酸镍醇溶液和二乙酰肟醇溶液
3、然后将两种溶液混合,立即沉淀出鲜红色二乙酰镍肟:
[Ni(H2O)₄(OAc)2]+—EtOH→[Ni(Hdmg)2]↓+2HOAc+4H2O
4、过滤沉淀,用无水乙醇快速洗涤,干燥后称重,计算其收率。
亮红色二乙酰肟镍
由于二乙酰肟镍的溶解度很小,因此可以用刷子仔细清洁接触过二乙酰肟镍的容器。
参考:
《无机化学合成手册·第3卷》
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