EDTA络合滴定法测定合金钢中的镍

第2期，总第2 0 4期，2013年4月冶金系列METAL L LC IO NB N SS um。２ 0 ４Ｎo． 2A pr il2 0 1 3E 差热分析络合滴定法测定合金钢中镍鹏钦（广州冶金工业研究院，广东广州 510 4 4 0）摘要：传统的镍含量测定方法操作时间长，结果准确。由于pH低的特点，pH为3-4时采用EDTA络合滴定法，采用NH。 F用作掩蔽剂（大于6%的锰含量直接加入六偏磷酸钠测定）可快速测定合金钢中的镍含量。该方法选择性好，无需预分离，简单快速，结果准确可靠。关键词镍的测定；乙二胺四乙酸；络合物滴定 CLC 编号：TG ll5。 3 文件识别码：A 货号：167 1-38 18 (20 13) 0 2-0 0 31-0 2T FM ＩＣ C K ＥＬＣＯＮＴ T Ｅ E Ｎ TINA ＬＬＯＹＳＴＥ E ＥＬＢＹＥＤＴＡＣＯＭＭＰＬＥ ETIT eo gica 4 4 0, 广东）摘要或旨在确定该方法的具体内容在 al－lo y 钢中，这样的操作时间和精度要求不高，EDT 完成滴定是用 Ha t3 —4 、 NH 4F a sam a sk in 进行的。但是，当这个内容被添加到 f T 时，可以直接通过添加 g（N a P 0 3）6 来直接测量该内容，具有良好的连续性，并且 ppp ，快速，准确，． ED 络合滴定镍是钢中的重要元素之一，起着强化固溶体的作用，可以提高钢的硬度和韧性。尤其是镍与铬共存时，效果更为明显。

因此，合金钢中镍含量的测定十分重要。一般镍含量分析方法有二乙酰肟重量法...、二乙酰肟分光光度法老1、二乙酰肟沉淀分离-ED TA络合物滴定法H 1、快速滴定法H 1。但这些方法都比较繁琐、费时-操作耗时，无法满足日常快速分析的需要。目前，随着络合滴定法在冶金分析中的广泛应用，容量法测定合金钢中的镍已日益普遍。由于钢样中的成分比较复杂，因此在复杂滴定之前一般需要将其分离。本文介绍的分析方法为EDTA容量法：在pH 3～4、室温下，用氟化铵屏蔽铁、铝、钛、锆、钒、钨、铌的干扰，使用过量的 EDTA 络合镍，使用 PAN 作为指示剂和 Cu S2O。对标准溶液进行反滴定。实验表明，该方法适用于不含铜、钴、高锰的合金钢中镍含量的测定。 1 主试剂混酸：HCl：HN 0 3：H 20 = 1：1：1 硫酸（1：4）：将1份浓硫酸与4份水混合。缓冲液（pH=4.2）：称取2809结晶乙酸钠，加适量水溶解，加冰醋酸370ml，用水稀释至，摇匀。氟化铵 (40%)：称重 409NH。

F.加100毫升水稀释，放入塑料瓶中摇匀。六偏磷酸钠 (5%)：称重 59 (Na PO, )。加100毫升水稀释并摇匀。 PAN指示剂(0.2%)：称取0. 29 PAN[1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚]溶于100 ml 9·5%乙醇中，置于棕色瓶中，摇匀。 EDTA标准溶液(0./L)：称取乙二胺。作者简介：彭勤（1985-19），男，助理工程师，本科，2006年毕业于安徽工业大学万方数据