废水中镍的测定方法 GB∕T 11066

废水中镍的测定方法 GB∕T 11066

标准名称

GB∕T 11066.8 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰、铬含量的测定 乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法

标准简介

GB/T 11066的本部分规定了金中银、铜、铁、铅、铋、锑、钯、镁、镍、锰、铬的测定方法。

本部分适用于金（99.95%~99.99%）中银、铜、铁、铅、铋、锑、钯、镁、镍、锰、铬含量的测定。

测量方法是用混酸分解样品，在3mol/L盐酸介质中用乙酸乙酯萃取分离金，浓缩水相，在盐酸介质中配制待测溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定金的含量。 银。 铜、铁、铅、铋、锑、钯、镁、镍、锰、铬含量。

测量范围如下（单位：%）

Ag0.000 3~0。 050 0; 钯 0.000 5~0。 0200; Cu0.000 2~0。 0400;

镁0.000 3~0.010 0; Fe0.000 5~0。 010 0; Ni0.000 1~0。 005 0;

Pb0.000 4~0。 030 0; Cr0.000 1~0.005 0; Bi0.000 3~0。 010 0;

Mn0.000 1~0。 005 0; Sb0.000 2~0.010 0

测试方法介绍

1：独立进行两次测量，取平均值。

2：与样品一起做空白试验。 。

3：称量样品并将其放入 100 mL 烧杯中。

4：加入混酸（3.7），盖上表板，低温加热使样品完全分解，低温蒸发至试液颜色变为棕色（冷却后单体金不能沉淀），打开表面以挥发氮氧化物。 ，冷却至室温。

5：边摇边加入10mL水和1mL酒石酸溶液(3.9)，加热至微沸，取出并冷却。 。

6：用盐酸（3.5）清洗表板，将试液转移至125mL分液漏斗中，用盐酸（3.5）定容至30mL。

7：加入20mL乙酸乙酯(3.8)，振摇20s，静置分层，将水相放入另一个分液漏斗中。 向有机相中添加 2 mL

盐酸(3.5)，轻轻摇动数次，静置分层，合并水相(保留有机相以回收金)。

8：合并水相，重复5.4.5操作1次，将分离的水相放入原烧杯中，制成供试品溶液。

9:将试验溶液(5.4.6)低温蒸发至约3mL,冷却至室温,按表2用盐酸(3.6)转移至容量瓶中并稀释至

度，搅拌均匀。 。

10：在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量被测元素的谱线强度，扣除空白值，由工作曲线确定被测元素的质量浓度。

11：工作曲线绘制及结果计算

以上是对GB/T 11066.8标准的介绍。 更多信息请咨询：中科易硕（厦门）质量技术服务有限公司-分析部