一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法与流程
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法。
背景技术：
钼是一种稀有过渡元素，具有高熔点。 位于化学周期表第五周期vib族，稳定价态为+6。 钼是一种银白色金属，坚硬而坚韧，具有较高的熔点和较高的导热性。 常温下不易被空气氧化。 钼作为过渡元素，很容易改变其氧化态，钼离子的颜色也会随着氧化态的变化而变化。
随着世界钼工业的不断发展，钼矿物原料的消耗量不断增加，可回收资源越来越少。 为了保护环境和充分利用钼资源，发达国家自20世纪80年代中期开始重视钼的再生。 从资源利用价值看，1995年美国废催化剂回收量达3800吨，约占钼供应总量的30%。 此外，含钼废料中的钼含量通常高于钼矿石，从中提取钼和其他金属的成本通常低于从矿石中提取，能源消耗较低，废气排放也较小。 高温合金中通常含有一定量的金属钼，因此镍基高温合金中钼资源的回收利用具有重要意义。
钼酸盐毒性低，环境污染小。 目前作为一种新型水处理剂使用。 钼酸盐具有较高的热稳定性，可用于热流密度较高、局部过热的循环水系统。 钼酸钠可用于制造生物碱、油墨、肥料、沉淀剂、催化剂以及钼红颜料和耐光颜料的钼盐。 还可用于制造无污染冷水系统的阻燃剂和金属抑制剂。 也用作镀锌剂、抛光剂和化学试剂。
目前，钼再生资源回收的研究大多集中在废催化剂和低品位矿石中钼的回收，而高温合金中金属钼的回收相关研究不足。 本发明可以回收高温合金中的钼元素，得到纯度较高的钼酸钠，满足工业应用。 金属钼的回收率高，分离出的浸渣和沉淀可用于回收高温合金中的其他有价值的材料。 元素。
技术实现要素：
针对现有镍基高温合金切削废料中钼回收技术的缺陷，本发明提供了一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法。
本发明的实施可以按照以下步骤进行：
一种镍基高温合金切削废料中钼元素的回收方法，包括以下步骤：
(1)将镍基高温合金切削屑熔化，得到液态合金；
(2)将步骤(1)得到的液态合金进行雾化、粉化处理；
(3)将步骤(2)得到的合金粉末在空气气氛中进行氧化，氧化温度为600～650℃，氧化时间为4～6小时；
(4)将步骤(3)得到的氧化合金粉用碱溶液进行碱浸处理，得到浸出液和浸出渣； 碱浸所用的碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠中的一种或两种； 碱溶液的质量分数为5％～35％； 碱溶液与合金粉末的质量比为5～8:1； 浸出温度70～90℃； 浸出时间为1～3h；
(5)采用酸性溶液对步骤(4)的渗滤液进行沉淀除杂，pH范围为8.5～9.5，沉淀除杂温度为60～80℃； 沉淀去除的杂质为钴、镍等杂质； 分离为液相和固相；
(6)将步骤(5)得到的液相用酸溶液沉淀除去杂质。 pH范围7.0～8.0，沉淀除杂温度60～80℃； 沉淀去除的杂质为铝； 制得钼酸钠溶液；
(7)将步骤(6)得到的钼酸钠溶液浓缩、冷却、过滤、干燥，得到钼酸钠晶体。
上述步骤(2)所述雾化制粉中合金颗粒的粒径为20～200μm；
上述步骤(5)和(6)中的酸性溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种。
上述步骤(5)和(6)中所述酸溶液的质量分数为3％～15％。
上述步骤(7)所述浓缩过程达到体积质量1.1~1.6g/cm3； 浓缩温度80~100℃； 冷却过程的最终温度为20~30℃； 干燥温度为70~80℃。
与现有回收技术相比，本发明的优点是：
本发明以简单的工艺实现了从镍基高温合金中回收钼，并制备出较高纯度的钼酸钠。 浸出过程中，钼的浸出率高，回收率也高，且工艺成本低，含钼。 可加工大批量或小批量的镍基高温合金，操作工艺简单。 是一种高效、环保的回收方法。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
详细方式
示例1：
本实施例所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为2%。
(1)将镍基高温合金切削屑熔化，得到液态合金；
(2)将步骤(1)所述的液态合金进行雾化粉化处理，粒径为20～200μm；
(3)将步骤(2)所述的合金粉末在空气气氛中进行氧化，氧化时间为4小时，氧化温度为640℃；
(4)用20％碳酸钠溶液对步骤(3)所述的氧化合金粉进行碱浸处理，得到浸出液和浸出渣； 浸出液固比为5:1，浸出温度为85℃，浸出时间为1h；
(5)用3%盐酸溶液调节步骤(4)所述浸出液的pH至9.0，进行液相和固相分离； 沉淀除杂温度为60℃；
(6)用3％盐酸溶液调节步骤(5)得到的液相的pH至7.0，得到钼酸钠溶液。 沉淀除杂温度60℃；
(7)将步骤(6)所述钼酸钠溶液在100℃浓缩，冷却至25℃，过滤，70℃干燥，得到钼酸钠晶体。
示例2：
本实施例所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为3%。
(1)将镍基高温合金切削屑熔化，得到液态合金；
(2)将步骤(1)所述的液态合金进行雾化粉化处理，粒径为20～200μm；
(3)将步骤(2)所述的合金粉末在空气气氛中进行氧化，氧化时间为4小时，氧化温度为630℃；
(4)用5％氢氧化钠溶液对步骤(3)所述的氧化合金粉进行碱浸处理，得到浸出液和浸出渣； 浸出液固比为6:1，浸出温度为70℃，浸出时间为2h；
(5)用5%盐酸溶液调节步骤(4)所述浸出液的pH至9.2，进行液相和固相分离； 沉淀除杂温度为60℃；
(6)用5％盐酸溶液调节步骤(5)得到的液相的pH至7.5，得到钼酸钠溶液。 沉淀除杂温度60℃；
(7)将步骤(6)所述钼酸钠溶液在100℃浓缩，冷却至25℃，过滤，70℃干燥，得到钼酸钠晶体。
示例3：
本实施例所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为5%。
(1)将镍基高温合金切削屑熔化，得到液态合金；
(2)将步骤(1)所述的液态合金进行雾化粉化处理，粒径为20～200μm；
(3)将步骤(2)所述的合金粉末在空气气氛中进行氧化，氧化时间为5小时，氧化温度为650℃；
(4)用25％碳酸钠溶液对步骤(3)所述的氧化合金粉进行碱浸处理，得到浸出液和浸出渣； 浸出液固比为5:1，浸出温度为85℃，浸出时间为1h；
(5)用3%盐酸溶液调节步骤(4)所述浸出液的pH至9.5，进行液相和固相分离； 沉淀除杂温度为70℃；
(6)用3％盐酸溶液调节步骤(5)得到的液相的pH至7.3，得到钼酸钠溶液。 沉淀除杂温度70℃；
(7)将步骤(6)所述钼酸钠溶液在90℃浓缩，冷却至20℃，过滤，75℃干燥，得到钼酸钠晶体。
示例4：
本实施例所用镍基高温合金切削废料中钼的质量分数为8%。
(1)将镍基高温合金切削屑熔化，得到液态合金；
(2)将步骤(1)所述的液态合金进行雾化粉化处理，粒径为20～200μm；
(3)将步骤(2)所述的合金粉末在空气气氛中进行氧化，氧化时间为5小时，氧化温度为650℃；
(4)用10％氢氧化钠溶液对步骤(3)所述的氧化合金粉进行碱浸处理，得到浸出液和浸出渣； 浸出液固比为6:1，浸出温度为75℃，浸出时间为1h；
(5)用5%盐酸溶液调节步骤(4)所述浸出液的pH至9.3，并进行液相和固相分离； 沉淀除杂温度为65℃；
(6)用5％盐酸溶液调节步骤(5)得到的液相的pH至7.0，得到钼酸钠溶液。 沉淀除杂温度65℃；
(7)将步骤(6)所述的钼酸钠溶液在90℃浓缩，冷却至20℃，过滤，70℃干燥，得到钼酸钠晶体。
技术特点：
技术总结
一种回收镍基高温合金切削废料中钼元素的方法，具体步骤如下：（1）将镍基高温合金切削废料熔化； (2)将合金液雾化制成粉末； (3)研磨粉末使合金氧化； (4)碱浸，固液分离； (5)调节pH，去除部分杂质； (6)再次调节pH，除去溶液中残留的杂质； (7)将所得溶液浓缩并冷却，过滤，干燥，得到钼酸钠晶体。 本发明的优点是：实现了高温合金中金属钼的回收利用，制备出高纯度的钼酸钠。 钼的浸出率和回收率较高，可采用含钼量高或低的镍基高温合金。 加工回收工艺简单，是一种高效、低成本、环保的从镍基高温合金切削废料中回收制备钼酸钠的方法。
技术研发人员：邢鹏飞； 王博; 高帅波; 王晓峰; 杜兴红; 范家豪
受保护技术用户：东北大学
技术研发日：2019.04.01
技术公告日期：2019.05.17