废水中镍的测定方法 GB/T 36690
注意——使用本标准的人员应具有常规实验室工作的实践经验。 本标准并未解决所有可能的安全问题。 用户有责任采取适当的安全和健康措施，并确保遵守国家相关法规规定的条件。 本测试方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时要小心！ 若溅到皮肤上，立即用水冲洗，严重时立即处理。 本试验方法使用高压氩气瓶，应按高压瓶处理。 按安全规定操作； 点燃电感耦合等离子体发射光谱仪中的等离子体后，不应打开炬室门。
1 范围
本标准规定了工业废物处理污泥中铜、镍、铅、锌、镉、铬等26种元素测定的术语和定义、一般规定、样品制备、电感耦合等离子体原子发射光谱法和氢化方法。 检测方法有两种：原子荧光光谱法。
本标准适用于银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、金（Au）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、钯(Pd)26的含量测定元素包括铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、锡(Sn)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)和锌(Zn)。
当样品溶液不经电感耦合等离子体原子发射光谱法稀释时，新鲜污泥样品的适宜浓度范围为5 mg/kg~/kg； 风干或烘干污泥样品的合适浓度范围是 50 mg。 /公斤-/公斤。
电感耦合等离子体原子发射光谱法各元素的检出限见附录A。
氢化物发生原子荧光光谱法对汞的检出限为0.004mg/kg，适宜浓度范围为0.016mg/kg~5mg/kg； 砷、硒、锑、铋的检出限为0.020mg/kg。 kg，适宜的测量浓度范围为0.080mg/kg~50mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法所用制剂及制品的制备
GB/T6682—2008分析实验室用水规格及试验方法
GB/原子荧光光谱仪
HJ/T20-1998 工业固体废物采样制备技术规范
HJ/T298—2007危险废物鉴别技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 工业废液处理废物污泥
工业废液（或废水）是经过强碱（氢氧化钠、石灰乳或碳酸钠等）或硫化钠沉淀后形成的含有难溶且相对稳定的金属化合物、有机废物等的复杂异质体。 。
注：工业废液处理污泥经压滤后含水量为60%~90%。 主要包括电子工业、线路板制造等行业金属表面处理产生的含重金属污泥和废液处理产生的含重金属污泥。
4 一般规定
4.1 本标准所用试剂和水，除另有要求外，均指GB/T6682-2008规定的分析纯试剂和二次水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和产品应按GB/T6682-2008的规定配制。除另有要求外，按GB/T602、GB/T603的规定。
4.2 对于成分未知的污泥样品，可采用X射线荧光光谱仪快速筛选样品中所含元素的种类和含量，然后进行定量检测。 X射线荧光光谱仪快速筛查方法的操作步骤请参见附录B。
4.3 对于汞（Hg）、铋（Bi）、砷（As）、锑（Sb）、硒（Se）元素，仲裁方法为氢化物发生原子荧光光谱法。 氢化物发生原子荧光光谱法所用试剂均为优级纯度。
4.4 将试验所用的消解罐和玻璃容器清洗干净，置于盛有硝酸溶液（1+1）的有盖容器中12小时或冲洗，然后依次用自来水和二次水冲洗，放置将其放在干净的地方。 让其在环境中干燥。
4.5 配制好的元素标准溶液应密封保存于塑料容器或玻璃容器中。 元素标准溶液一般配制成浓度为0.1mg/mL或1mg/mL的标准储备液，并在常温（15℃~25℃）下保存。 有效期一般为2个月； 0℃~5℃保存，有效期6个月。 浓度0.05mg/mL及以下的标准溶液于0℃~5℃保存，有效期1个月。 当标准溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化时，应重新配制。
4.6 污泥中锡含量大于100mg/kg的高锡污泥中锡的消解按6.4.3进行。 银含量大于100mg/kg的高银污泥的银消解按6.4.4进行。
5 样品制备
5.1 仪器设备
5.1.1 鼓风干燥箱：能控制温度为105℃±2℃。
5.1.2 土壤干燥箱：可控制温度至35℃±5℃。
5.1.3 有盖容器：搪瓷或其他防水、不吸潮的材料。
5.1.4 研钵：用玛瑙制成。 或其他材料如石英、氧化铝、陶瓷等。
5.1.5 实验室球磨机：材质为玛瑙。 或者其他材料如氧化铝、陶瓷等。
注：在研磨设备不引入待测元素的前提下，也可以使用实验室万能研磨机（不锈钢研磨槽、钢刀片）快速研磨工业废液处理污泥样品。
5.1.6 尼龙屏：180m。
5.2 采样与保存
工业废液处理污泥的样品采集按照HJ/T298-2007第4章的规定进行。 样品储存符合HJ/T20
1998年第六章规定执行。
5.3 样品制备步骤
5.3.1工业废液处理污泥制样工艺
工业废液处理污泥样品制备流程参见附录C。
5.3.2新鲜工业废液处理污泥的制备
采集预先经过电搅拌处理的新鲜工业废液处理污泥样品（以下简称新鲜污泥样品）
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