三氯化铁蚀刻废液的回收方法
一种三氯化铁蚀刻废液的回收利用方法
[专利摘要]本发明提供了一种氯化铁蚀刻废蚀刻液的回收利用方法，该方法采用膜电解与萃取一体化技术。 电解槽内设有离子交换膜，将电解槽分隔成阳极室和阴极室。 阴极和阳极分别位于离子交换膜两侧的阴极室和阳极室中； 在阴极室中加入三氯化铁蚀刻废液进行膜电解，将Fe3+离子还原为Fe2+离子； 将阴极室电解后的溶液萃取除去杂质金属，得到萃取相溶液和脱金属杂质相溶液。 脱金属后的杂质相溶液送至阳极室进行膜电解，将Fe2+离子氧化成Fe3+离子； 阳极室电解所得溶液循环使用。 与现有的氯化铁蚀刻废液处理技术相比，工艺流程短、简单，不产生二次污染，无三废排放，生产成本低，适合规模化处理，具有年处理能力1万吨以上。 具有良好的环境效益和经济效益。
[专利描述]氯化铁蚀刻废液的回收利用方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氯化铁蚀刻废液的回收利用方法，尤其涉及一种含有杂质金属离子的氯化铁蚀刻废液的回收利用方法。
【背景技术】
[0002] 该蚀刻方法适用于大批量、多品种、大平面的薄金属材料加工及金属制品表面工艺装饰（半蚀刻）。 现用于各种集成电路引线框架和荧光显示器、网格、精密滤光片、编码器光栅、微电极、掩模、集成电路盖板、显像管荫罩、表面贴装（SMT）焊锡膏、丝网印刷板、蚀刻等产品制造工艺经常应用于高科技领域。
三氯化铁溶液具有一定的氧化性和酸性，对铁、镍有良好的腐蚀作用，因此广泛应用于金属蚀刻，如精细电路图形和微电子封装的蚀刻。 铁蚀刻镍不锈钢荫罩工艺。 在蚀刻过程中，FeCl3被镍不锈钢还原为FeCl2，少量金属镍会被氧化，以Ni2+的形式进入蚀刻液。 在刻蚀过程中，随着刻蚀液中FeCl3浓度的降低和Ni2+浓度的升高，刻蚀效率会降低。 另外，蚀刻液中Ni2+浓度的增加也容易导致产品蚀刻表面过于粗糙的倾向。 因此，大量使用过的FeCl3蚀刻液无法满足蚀刻工艺要求，以废液的形式从蚀刻系统中排出。
FeCl3蚀刻废液主要含有40%氯化铁、10%氯化亚铁、20%氯化镍。 这种废液如果不经处理就作为危险废物排放，不仅会造成环境破坏，还会造成污染，造成资源的极大浪费。 因此，如何高效回收含镍氯化铁蚀刻液是国内外普遍关注的问题。
[0005] 目前含镍三氯化铁蚀刻废液的处理方法主要有：选择性沉淀法、溶剂萃取法、结晶焙烧法、直接电解法、金属还原法、膜电解法等。例如：本发明公开的含镍氯化铁蚀刻废液的再生方法，首先利用铁垢或铁粉将Fe3+还原为Fe2+，然后加入H2S沉淀Ni2+，最后向母液中通入氯气将FeCl2氧化为FeCl3。 本发明公开的处理三氯化铁蚀刻废液的方法，采用仲辛醇、仲辛基苯氧乙酸等作为第一级萃取剂，然后使用2-羟基-4-仲辛基二苯甲酮。 第二级萃取采用肟作为萃取剂，实现镍和铁的分离； 本发明公开了一种分离三氯化铁溶液中镍离子的方法，加热至110-115℃，冷却至30℃，搅拌结晶，然后加入磷酸三丁酯提取镍离子，三氯化铁回流后以溶液形式流出。萃取。
[0006] 其中，膜电解法的原理是利用膜电解槽，在电解槽的阳极室和阴极室中实现蚀刻废液中不同价态的铁离子的氧化还原反应。达到处理处置的目的。 其中阴极室主要将溶液中的Fe3+还原为Fe2+离子； 阳极室将蚀刻废液中的Fe2+离子氧化为Fe3+离子，并调节阳极室内蚀刻液的浓度以满足蚀刻工艺的要求，从而使蚀刻液再生。 利用离子膜电解再生三氯化铁蚀刻废液对于资源的合理利用和环境保护具有重要意义，日益受到国内外企业的重视。
[0007] 目前，日本对离子膜电解法的研究较多，并申请了多项专利。 华东理工大学研究了利用配对电解技术再生三氯化铁和殷钢蚀刻液的工艺。 通过研究电极材料和电解槽结构、电解液成分、电流密度对电解的影响，电极组件采用双极型，得到可工业化的电解反应工艺。 该工艺可实现连续化、自动化生产。 该工艺采用连续分级串联脱镍工艺，所得铁镍粉中镍含量可达50%。 再生蚀刻液的成分含量为：〜48%，FeCl2 [0008]由于镍不锈钢的加工精度较高，因此对氯化铁蚀刻液的纯度要求也很高。 根据企业质量要求，再生蚀刻液的成分含量应达到以下级别要求：三氯化铁含量控制在45%左右，氯化亚铁含量控制在0.3%左右，镍含量控制在0.1%左右。 游离酸含量控制在0.24%左右。 目前，国内同类企业大多将蚀刻废液等废弃物取出，交由专业公司处理回收。 需要注意的是，一方面，需要在蚀刻企业集中的地区建立规模较大、技术装备先进的专业回收公司，防止废物回收过程中的二次污染； 另一方面，蚀刻加工行业必须在生产过程中逐步减少废物排放，走“清洁生产”和循环经济之路。
[0009]一般企业对蚀刻液采用的方法是立即再生的方法。 蚀刻液的循环非常紧密。 再生方法要求简单、快速、经济、物料平衡、添加物质种类和数量少、排放安全等。 目前使用的一些方法在工艺成本、安全性和资源综合利用方面都不同程度地存在问题。 因此，寻找一种简单、经济的含镍氯化铁蚀刻液再生方法是非常有必要的。
[发明内容]
[0010] 针对含有杂质金属离子的三氯化铁蚀刻废液回收方法中存在的问题，本发明提供了一种三氯化铁蚀刻液回收方法，该方法采用膜电解与萃取一体化技术，以达到以最少的成本实现的目的。以最低的运行成本获得高质量的再生蚀刻剂。 与现有的氯化铁蚀刻废液处理技术相比，该技术流程短、简单，再生过程中不产生二次污染，具有良好的环境效益和经济效益。
本发明提供了一种氯化铁蚀刻废蚀刻液的回收利用方法，其步骤包括：
[0012] 步骤一，提供至少一个电解槽，电解槽内设置有离子交换膜，将电解槽分隔成阳极室和阴极室，阴极和阳极分别位于阴极室离子交换膜两侧的阳极室；
[0013] 步骤二、在阴极室中加入三氯化铁蚀刻废液，进行膜电解，在阴极室中将Fe3+离子还原为Fe2+离子；
[0014] 步骤3、对阴极室电解液进行萃取去除杂质金属，得到萃取相溶液和除杂金属相溶液，将除杂金属相溶液送至阳极室进行膜分离电解，Fe2+离子被还原为Fe3+离子； 阳极室电解得到的溶液作为再生溶液循环使用。
[0015] 其中，杂质金属可以是刻蚀过程中产生的任意金属离子，优选为刻蚀后的基底金属的离子，最优选为镍。
步骤3中，萃取过程中可用的萃取剂为4-甲基-2-戊酮、仲辛醇、仲辛基苯氧基乙酸、有机膦萃取剂(如甲基膦酸二甲基庚酯)。 任何一种或几种类型。
[0017] 在本发明的回收方法的第一优选实施例中，还包括：对步骤3中的萃取相溶液进行反萃取，得到杂质金属盐和萃取剂。
[0018] 在优选的实施例中，更优选地，萃取剂在后续的阴极室中与电解后的溶液混合，继续萃取去除杂质金属的步骤。
[0019] 其中，所述正极材料可以为石墨、钛、铁、不锈钢、铜、镍等，优选为石墨和钛，更优选为钛(钛正极)。
[0020] 其中，所述阳极可以为不溶性阳极、石墨阳极、贵金属阳极中的任意一种或多种； 优选为不溶性阳极； 更优选地，以钛金属为基体，表面涂覆有二氧化钌和/或二氧化钛的阳极，最优选以金属钛为基底的阳极，表面涂覆有二氧化钌和二氧化钛； 最优选的，T12为阳极的中间层，T12表面涂覆有RuO2。
[0021] 其中，所述离子交换膜选自异质阳离子交换膜、均质阳离子交换膜、异质阴离子交换膜、均质阴离子交换膜中的任意一种或其组合。 离子交换膜更优选阴离子交换膜，最优选均相阴离子交换膜，并且可以是强碱性或弱碱性阴离子交换膜。 在本发明中，优选弱碱性均质阴离子交换膜。
[0022] 所述离子交换膜基膜优选为乙烯基单体聚合物、聚苯醚、聚砜中的任意一种或其组合，所述乙烯基单体例如乙烯、氯乙烯、氯乙烯、偏二氟乙烯、苯乙烯、烷基苯乙烯、异丁烯、二乙烯基苯。 离子交换膜基膜更优选为乙烯基单体聚合物，其可以是共聚物或均聚物，并且更优选为聚乙烯、聚氟乙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯中的任意一种或多种。 物种的组合。
[0023] 在本发明的方法中，电解槽的数量可以是一个或多于一个，并且电解槽的组合可以是双极型或单极型。 本发明优选为双极型。
[0024] 在本发明的第二优选实施例中，各电解槽排列成矩阵，其中，矩阵中的一个。 a(i+1U)位置电解槽的阳极与a(i+1U)位置电解槽的阳极电连接，a(i+1U)位置电解槽的阴极与a(i+1U)位置电解槽的阴极电连接。 a(i+2U)位置电解槽的阴极并联，a(i+1U)位置电解槽的阴极并联；最后一排电解池的阳极并联。
在两个优选的实施例中，所述矩阵优选n为2-8，更优选3-6，例如4、5，Qi和n可以相同或不同。
本发明第三优选实施例中，各电解槽呈矩阵排列，其中各电解槽呈矩阵排列，其中矩阵中电解槽的阳极室为a(i+1) ，“i 电解槽的阳极室流体连接a(i+1)，设置在位置a(i+2)的电解槽的阴极室与设置在位置a(i+2)的电解槽的阴极室流体连接位置a(i+2U；矩阵第一排电解池阴极室电解液流路 矩阵最后一排电解池阳极室电解液流路并联。
在三个优选实施例中，所述矩阵优选n为2-8，更优选3-6，例如4、5，qiu和n可以相同或不同。
[0028] 在本发明的第四优选实施例中，阳极和阴极形成双极性电极结构。 具体结构为：在阳极和阴极之间设置有基板，阳极和阴极的两端均与基板连接。
[0029] 在第四优选实施例中，更优选地：所述基材优选为钛基材，所述阳极优选为不溶性阳极，所述阴极优选为钛阴极。
本发明的第五优选实施例中，每个电解槽中放置有多个如第四优选实施例所述的双极电极，且电极的阴极面向同一方向，相邻的双极电极通过离子交换分离。膜。
[0031] 在第五优选实施例中，更优选地：每个电解槽中，电源输出线和输入线仅连接至电解槽两端的阳极或阴极。
[0032] 本发明上述任一种方法中，所述阳极室和/或阴极室的极架上设有布水通道，所述进水孔和出水孔的位置电极室的各个部分彼此呈对角关系。
[0033] 其中，所述杆架的两侧还设置有隔板，所述隔板的中间设置有网格。
[0034] 其中，所述网优选为编织网，材质优选为塑料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈，优选为聚丙烯。
[0035] 其中，所述杆架材质优选为塑料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈，优选为聚丙烯。
[0036] 其中，电解槽的槽壁优选由塑料制成，例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈，优选聚丙烯。
[0037] 在本发明上述任一种方法中，优选地，所述电极为矩形极板，所述电流入口点和出口点位于所述矩形极板的对角位置。
在本发明的上述任一方法中，电解池的电解电压优选≥1V，更优选≥1.5V，更优选≥2V，更优选≥2.5V，例如3-10V，3.5- 8V、4-6V，更优选2.5-5V。 更优选为3-4V。 电解过程最优选为恒压。
在本发明的上述任一方法中，电解槽的电解电流密度优选≥50A/m，更优选≥80A/m，更优选≥100A/m，更优选≥120A/m，例如/m2，更优选150-30A/m2，更优选/m2，例如/m2。
[0040] 在本发明上述任一方法中，电解槽的电解时间优选≥0.5h，更优选≥1h，更优选≥1.5h，例如1.5-10h，更优选1.5- 6h，更优选1.5_4h，例如2_3h，例如2.5h。
在本发明的上述任一方法中，电解槽的电解温度优选为10-80℃，更优选为15-75℃，更优选为20-70℃，更优选为25-70℃。 C，更优选30-70℃。
[0042] 应当理解的是，本发明上述内容中的各种优选实施例及优选情况可以相互任意组合，并不构成限制。
[0043] 本发明提供了一种蚀刻废液再生的新方法，采用膜电解和萃取一体化技术，达到以最小的运行成本获得高质量再生蚀刻剂的目的。 与目前的三氯化铁蚀刻废液处理技术相比，该技术工艺流程短而简单，再生过程中不产生二次污染，无三废排放，生产成本低，适合大批量生产。规模化处理，年处理量可达1万吨以上，具有良好的环境效益和经济效益。
[专利图]
【图片说明】
图1为本发明含镍三氯化铁蚀刻废蚀刻液的回收方法流程示意图；
图2是本发明电解槽的工作原理图；
图3为本发明优选的电极结构示意图；
图4为本发明优选的电极框架结构示意图；
图5为本发明优选的隔断结构示意图；
图6为本发明优选的电解池电极组装方法的示意图；
图7为本发明优选的电解槽配电图；
[0051]图8是本发明的优选电解池之间的电解液循环图。
[0052]
【详细方式】
如图1所示，以含镍三氯化铁蚀刻废液，本发明三氯化铁蚀刻废蚀刻液的回收利用方法如下:
[0054] 步骤1
[0055] 设置电解槽4，用于对蚀刻废液进行膜电解。 其中，电解槽4内安装有离子交换膜3，将电解槽分为阳极室1和阴极室2。阴极20和阳极10分别位于阴极室2和阳极室1内。 3.离子交换膜两侧。
[0056] 图2提供了两室膜电解槽的工作原理图。 阴极20和阳极10之间可连接整流器5。阳极液储槽11中的溶液通过水泵12送入阳极室1； 阴极电解液储槽21中的溶液通过水泵22送入阳极室(或者电极室中的电解液通过泵送入储槽)。
三氯化铁蚀刻液是酸性、强氧化性液体，再生蚀刻液要求不能引入新的杂质，因此作为阳极材料必须具备：良好的化学和电化学稳定性、导电性能良好、机械性能良好、低超潜力、轻量、资源丰富、价格便宜。 在一个优选实施例中，选用不溶性阳极，以钛金属为基底，表面涂覆T12、RuO2，或者还涂覆催化剂(催化剂如Pt、Ir、Co3O4、PbO2等)，具有耐腐蚀、尺寸稳定、寿命长等特点。 与最常见的石墨电极相比，析氯过电位很低，而析氧过电位较高，且具有良好的导电性，可以降低功耗。 由于膜电解再生的氯化铁蚀刻液中，阳极不析出氯或析出较少的氯，这主要是由于亚铁离子的氧化所致。 因此，阳极电极电位主要工作在析氯电位以下，这对电极涂层造成损害。 它的体积很小，而且电极的使用寿命很长。
[0058] 更优选地，采用T12作为中间层，即先在钛基体上涂覆T12，然后在T12表面涂覆RuO2。 T12虽然是导电性较差的陶瓷材料，但钌和钛的离子半径非常接近，晶格结构和空间属于同一类型。 本发明的电极在成型过程中可以像陶瓷一样牢固地粘附在钛基体上，形成RuO2-T12牢固而稳定的固溶体，其导电率大大提高。
[0059] 一般的阴极材料在本发明的电解过程中不会受到电化学腐蚀，并且可以使用许多材料，例如理想的：铁、石墨、不锈钢、钛、镍或活性镍以及大多数其他金属。 然而，在阴极室中，Fe3+ 被还原为 Fe2+。 还原潜力很低，还原效率极高。 同时Fe3+具有强氧化性。 如果阴极不受电流保护，许多电极材料就会被腐蚀。 因此，在实际电解中，难免会出现电解槽断电、损坏、需要维修等停电操作。 正极材料的选择必须考虑由于意外原因对电极造成的损坏。 钛的表面很容易被氧化，形成高电阻的氧化膜。 即使电解槽停止运行时，电解液也会使电解槽相当于一个化学电源或电容器。 此时，电极方向反转，钛阴极变成阳极，表面迅速形成高阻氧化膜，保护钛电极。 在本发明中，阴极选自钛阴极。
在本发明的一个优选实施例中，如图3所示，本发明的阳极和阴极形成双极性电极结构，包括位于中间位置的基板6、位于钛基板两侧的钛阴极和钛电极。两侧均为阴极。 基于 RuO2-T12 阳极。 图6显示了在单个电解池中使用多个双极电极结构的情况。 双极电极结构的阴极全部朝右，阳极全部朝左。 电源的输入输出接线仅在电解槽上。 在两端阳极和阴极上，可节省大量铜排，减少投资。
[0061] 在膜电解中，阴极室和阳极室之间需要隔膜来分隔阳极电解液和阴极电解液，以防止电流效率降低。 在本发明中，可以使用阳离子交换膜或阴离子交换膜作为配对电解分离器，例如均质阳离子交换膜(均质阳离子膜)、异质阳离子交换膜(异质阳离子膜)、异质阳离子交换膜(异质阳离子交换膜)等。均相阴离子交换膜。 （均质阴离子交换膜）、异质阴离子交换膜（异质阴离子交换膜）。 本实施例中，选择阴离子交换膜，特别是弱碱性离子交换膜，例如均相阴离子交换膜。
电解池选择压滤机类型。 阳极室1和阴极室2采用相同的电极框架结构（电极框架结构如图4所示）。 电解槽壁和电极框架均采用聚丙烯材料，不添加任何填料。 配水通道内开有暗沟，孔截面为3mmX 10mm，出口为喇叭形，极室中的出水通道与进水通道成对角线。 同样，在电解池中，电流可以沿对角线导入和导出线路。
[0063] 如图5所示，电极框架两侧的隔板7也采用聚丙烯材料制成，厚度为0.8mm，内部有聚丙烯编织网71。 它防止膜与电极直接接触并充当湍流。
[0064] 步骤2
[0065] 在阴极室2中加入一定量的蚀刻废液进行膜电解。
电解一定时间后，阴极室2中的Fe几乎全部还原为Fe，反应如下：
[0067] Fe3++e-Fe2+
[0068] FeCl2溶液、FeCl3溶液或蚀刻废液可以在初始时刻添加到阳极室1中，这是本领域技术人员已知的。
[0069] 步骤3
阴极室电解后的溶液（阴极室电解液）被萃取以去除镍。 提取镍的方法是本领域技术人员已知的。 通常使用有机萃取剂。 分离后，形成用于脱镍的水相和含镍水相。 镍的有机相。 水相返回电解池（如阳极室）继续进行膜电解。 可用的萃取剂包括4-甲基-2-戊酮、仲辛醇、仲辛基苯氧基乙酸和有机膦萃取剂（例如甲基膦酸二甲基庚酯）。
[0071] 在阳极室中，Fe2+离子被氧化为Fe3+离子； 反应如下：
[0072] Fe2++e-Fe3+
[0073] 将阳极室中电解得到的溶液进行循环利用。
含镍有机相可用盐酸反萃取。 由于大量的Cl-，会促使NiCl沉淀，从而分离出NiCl，回收萃取剂或含有萃取剂的溶液。 萃取剂可与随后的阴极室中的电解质混合并继续萃取步骤。
[0075] 对于电化学反应器来说，单个单元的生产能力是有限的。 因此，本发明将多个电解槽组装起来同时运行，其中电解槽排列成阵列。
在另一个实施例中，如图7所示，电解池形成4X4矩阵。 同一列电解槽中，第一排电解槽的阴极接电源，阳极接第二排电解槽的阳极； 第二排电解槽的阴极与第三个电解槽的阴极相连，即ay位置电解槽的阳极与a(i+1)位置电解槽的阳极电连接，将a(i+1)和j位置的电解槽的阴极电连接到a(i+位置2U的电解槽的阴极，最后一个电解槽的阳极连接到电源四列电解槽均按上述方式连接，第一排电解槽的阴极并联，最后一排电解槽的阳极并联。
[0077] 电解池之间电流的均匀分布非常重要。 电解电源分为直流稳压电源和直流稳压电源。 根据欧姆定律，直流稳压电源的输出电压是恒定的，电流受系统电阻的影响。 当电阻增大时，电流减小； 相反，电流增加。 直流稳压电源的输出电流恒定，槽路电压随着电阻的增大而增大。 在实际运行中，很多因素都会引起系统阻力的变化。 恒流会导致系统运行不稳定，特别是电解极化的发生。 造成很大的危害。 因此，该过程采用恒压方式，操作安全、易于控制。
[0078] 在另一个实施例中，电解质以与上述实施例类似的方式分布。如图8所示，电解池形成4X4矩阵。 在同一列的电解细胞中，第一行电解细胞的阴极腔室被流动连接到天主解储罐，并将阳极腔连接到第二行电解细胞的阳极腔。 第二行电解细胞阴极室连接到第三电池的阴极室，即
位置A（i+1）处的电解池的阳极室被流体连接到位置JI位置的电解细胞的阳极腔。 位置A处电解电池的阴极室（I+1U在位置A（i+2U）处流体连接到电解池的阴极腔（I+2U）。最后一个电解池储罐的阳极腔室连接到电源储存坦克。
[0079]电解细胞的四列均以上述方式连接。 第一行中电解细胞的阴极腔的电解质流动路径并联连接，并且最后一行电解细胞的阳极腔的电解质流动路径并联连接。
[0080]检测方法：
1.氯化铁含量测量
[0082]试剂和材料：碘化钾； 盐酸溶液（1+1）; 硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol/l左右； 1％淀粉指示器。
[0083]服用25毫升阴极腔和阳极室溶液，分别将它们放入250ml的体积瓶中，并将体积设置为溶液A。使用移液管摄入5 ml溶液A，加入2 g钾和5 ml的碘化钾和5 mL盐酸溶液溶液到250毫升碘烧瓶中，加入适当的水，盖瓶，摇晃，然后在黑暗中留下20分钟。 用硫代硫酸钠标准滴定到浅黄色，添加1ML淀粉指示灯，然后继续滴定直到蓝色消失。 同时进行空白实验。
用氯化铁的质量分数ω计算，通过以下公式计算：
CX（V-VN）XM……感官
[0085]ω= -2-％
mχ5
硫代硫酸钠标准滴定解决方案的数值，由v-，单位ML消耗
V0-Blank实验消耗的硫代硫酸钠标准滴定解决方案的数值
C-硫代硫酸盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔/L
[0089] m- - IL样品的质量，密度乘以体积，单位G
M- - 氯化铁的分子重量，162.2
2.氯化亚铁含量测量
[0092]磷酸； 硫酸溶液（1+5）; 二色酸钾标准滴定解决方案：C（l/）约0.05mol/l; 二苯胺磺酸钠：5G/L。
取1ml（阴极）或20ml（阳极）液体A带有移液管，将其放入250ml圆锥形瓶中，加入5ML硫酸，并将其放入
2 mL磷酸和3至4滴二苯胺磺胺硫酸钠用二色剂标准滴定溶液滴定至蓝紫色。 计算如下：
cxvxm ._._ 0/
[0094]ω=-χ10×100％
MX V1
二色剂二分酸钾标准滴定解决方案的数值，由v-，单位ML消耗
[0096] v1--液体数量a摄取的单位ML
二色盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔/L
[0098] m- - IL样品的质量，即密度乘以体积，单位G
m- - 氯化亚铁的分子量，126.8
3.游离酸含量测量
[0101]氟化钠溶液：40G/L； 氢氧化钠标准滴定解决方案：C（NaOH）约0.05mol/L； 邻苯二甲酸酯指示器解决方案：10G/L。
[0102]在10毫升容量瓶中取20毫升上述溶液，添加氟化钠溶液，稀释至体积，静置10-20分钟。 使用中速滤纸过滤成干净干净的烧杯。 丢弃1毫升固定前，将40毫升转移到烧瓶中，添加苯酚指示剂溶液，然后用氢氧化钠标准滴定剂滴定，直到其略带红色，并且不会淡出30秒； 计算游离酸的样品含量（mol/L）。 计算如下：
CXV
[0103] C = -x 50
40
[0104] C——氢氧化氢溶液浓度，单位摩尔/L
v - - 消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位ML
4.氯离子含量测量
[0107]氢氧化钠标准滴定解决方案：C（NaOH）约0.05mol/L； 苯甲胺素指标溶液：10g/L； 硝酸银
0.01mol/l;铬酸钾5％
[0108]在50 mL体积瓶中服用上述滤液1 mL，并调整为体积。 取2 mL并将其放入烧瓶中，加入约50 ml的去离子水，滴一滴酚胺指示剂溶液，然后用氢氧化钠和硝酸（1+130）调整它，直到红色颜色逐渐消失。 加入1毫升的5％铬酸钾，并充分发抖，用准溶液滴定，直到浓缩溶液变成砖红色，这是终点。 根据样品体积，AGNO3标准溶液的浓度和消耗的体积，计算样品中的氯含量mol/L。 计算如下：
【权利请求】
1.一种回收氯化铁蚀刻废物蚀刻溶液的方法，其特征在于：步骤1.步骤1.提供至少一个电解细胞，并在电解细胞中提供一个离子交换膜，以分裂电解细胞以形成阳极腔室和阴极室。 ，阴极和阳极分别位于离子交换膜两侧的阴极室和阳极室中。 步骤2，在阴极室内添加氯化铁蚀刻废物，进行膜电解，并将Fe3+离子降低到阴极室内的Fe2+离子； 步骤3，提取阴极腔中的电解溶液以去除杂质金属，并获得提取相溶液和无金属相溶液。 将无金属相溶液发送到阳极室进行膜电解，将Fe2+离子氧化为Fe3+离子。 阳极腔室电解所得的溶液被回收。
2.根据权利要求1的方法，该方法进一步包括：在步骤3中进行萃取相溶液，以获得杂质金属盐和提取剂。
3.根据权利要求2的方法，该方法的特征在于，随后在阴极室内进行电解后，提取剂与溶液混合，并且继续提取和去除杂质金属的步骤。
4.根据权利要求1的方法，该方法的特征是电解电池的电解电压为3-10V，电解电池的电解电流密度为150-250a/m2，电解电池的电解温度为10- 80°C。
5.权利要求1的方法，其中所述离子交换膜是一种均匀的阴离子交换膜。
6.根据权利要求1的方法，其中阴极材料为钛； 阳极是一种不溶性的阳极，不溶性阳极使用钛作为底物，并在表面上涂有二氧化丁烷和二氧化钛。
7.根据权利要求1的方法，该方法的特征是电解细胞的数量大于一个，并且每个电解细胞在基质中排列，其中矩阵中的电解电池的阳极腔与A相关（ i+1），“我设置用于电解。细胞的阳极室是流体连接的，a（i+1）位置A（i+2u）的单元格；在基质的第一行中电解电池的阴极腔室，并联连接基质中的细胞并联连接。
8.根据权利要求1的方法，该方法的特征是电解细胞的数量大于一个，并且每个电解细胞在矩阵中排列，其中a在矩阵中。 位置A（I+1）处的电解电池的阳极电气连接到位置A（i+1）处的电解池的阳极，位置I处的电解池的阴极连接到位置A（I+2）处的电解单元； 基质中的第一个平行连接行电解细胞的阴极，并且基质中最后一行的电解细胞的阳极并联连接。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于阳极和阴极形成双极电极结构，双极电极结构为：阳极和阴极之间提供底物，阳极和阴极在两端。 在基材上。
10.根据权利要求9的方法，其特征是将多个双极电极放置在每个电解箱中，并且电极的阴极面向相同的方向，相邻的双极电极通过离子交换膜分离。
11.根据权利要求1的方法，其中所述电极优选为矩形电极板，并且当前的进入和出口点分别位于矩形板的对角线位置。
12.根据权利要求1的方法，其特征是在阳极腔和/或阴极室的极框架以及水入口孔的位置和电极室的水出口孔的位置提供了水分配通道彼此之间存在对角线关系。
【文档编号】c02f1/
[出版日期] 2014年11月5日申请日期：2013年5月3日优先日期：2013年5月3日
[发明人]戴甘敏（Wang ），王曼根（Wang ）申请人：宁博·旺申（ ）综合电路组件有限公司，有限公司。