SJun。 2003文章编号：1006-396X(2003)02-0013-03荷宁福顺；． 北京石油化工学院化工学院，北京），成分深度脱硫是按照严格的环保法律法规进行的。 开发新的有效方法。 过渡金新型催化材料具有比贵金属更好的性能和催化性能。 通过一步浸渍法和逐步浸渍法制备负载型钴钼氮化物双金属催化剂，催化氧化态并进行程序升温还原反应。 以模型化合物噻吩为研究对象，考察了催化剂的加氢脱硫性能。 结果表明，分步浸渍法合成的加氢脱硫活性最高； 其他条件相同的情况下。 高温和预活化有利于噻吩硫加成反应。 合成的HDS及氮化后工业催化用氮化催化剂的催化性能可以避免工业催化剂预硫化造成的硫污染，因此具有广阔的应用前景。 关键字被643个文档识别码圈起来 - jun2， - da2（1..，ring.
,. ． OD。 yst。 ． 名词 / 收稿日期：2002-09-27 作者简介 周先生，目前在读硕士。
基金项目关键基础的要求日益严格，需要开发能够满足深度脱硫脱硝需求的新型环保、低能耗催化剂。 过渡金属氮化物是元素。 自从利用序贯升温氨还原氮化法成功制备出高比表面过渡金属氮化物以来，氮化物的各种催化性能成为催化领域关注的焦点。 。 话题得到了进一步的推动。 当具有大比表面积的氮化钼用于加氢脱硫和加氢脱氮反应时，发现其对含氮、含硫杂环具有优异的加氢能力[4-6j。 为了探索这种氮化物材料工业化应用的可能性，研究人员不仅开展了氮化物催化剂的负载研究，还引入了各种添加剂来进一步提高催化剂的性能[n]。 根据硫化物催化剂的使用经验，在活性相中引入钴、镍等添加剂将显着提高催化剂的活性。 本文以钼酸铵和硝酸钴2O3为载体，采用程序升温还原法制备负载组分过渡金属氮化物。 以噻吩为模型化合物，考察了该催化剂的加氢脱硫活性，并与氮化工业催化剂进行了比较。 1. 1 氧化态催化剂的制备负载型氮化钴铝前驱体氧化物通过两种方法制备。 一步浸渍法(A)将Co(NO3)26H20的饱和水溶液缓慢加入NH4)6Mo70溶液中，混合溶液用O3浸渍，393h得到前驱体氧化物。 分步浸渍法(B)：首先将O3干燥、焙烧，然后浸渍在(NH4)催化剂中。
氧化物催化剂以Co203和MoO3的氧化物质量分数分别为19% ； MoO 3 分别为Co 2 O 3 ，MoO 3 为Co 2 O 3 。 1.2氮化物催化剂的制备将氮化物催化剂通过相应的氧化物催化剂与氮气和氢气以程序升温的方式还原制备方法。 负载型钴钼氧化物(20～40，N2(纯度为99.999%))混合气体的摩尔比为：1，空速10800/min，容易得到表面积为923的氮化物分散在空气中。 用工业氮气钝化24小时后燃尽，得到表面钝化的钴钼氮化物催化剂。 1.3 催化剂催化剂的催化性能是在高压微反应装置上测定的。 当催化剂钝化时，表面会形成一层保护膜。 催化剂活性会降低，因此实验前需要活化。 活化条件为氢气和氮气的混合气流。 反应所用原料液为噻吩和环己烷的混合物，噻吩的质量分数为95a。 时空速比为300～600，反应温度为553～653K。 冷凝后，反应产物用GC122气相色谱毛细管柱和FID检测器取样进行定量分析。 同类催化剂的加氢脱硫活性如图1所示。可以看出，分级浸渍的催化剂脱硫率接近93%，一级浸渍的催化剂脱硫率为1%。 考虑到两种活性成分共存时，可能会改变某种活性物质在载体上的原有分布，分步浸渍可以防止活性成分之间的竞争吸附，达到提高活性物质质量分数的目的。
BI催化剂为92和95MPa。 2、钴质量分数对催化性能的影响。 钴是加氢催化剂的常见添加剂。 IDS 性能。 图：质量分数对负载型氮化钴铝催化剂噻吩脱硫性能的影响。 相同条件下，II类催化剂的反应去除率可达91.2，但只有88类催化剂的加氢脱硫活性有类似的趋势。结果表明，当钴负载量较小且钴的质量分数增加时，氮化钴铝催化剂的活性显着提高； 随着钴质量分数的增加，活性降低。 由此可见，钴钼氮化物催化剂中钴的活性对添加剂的作用是对双方性能的影响。 为了考察不同反应温度对催化性能的影响