硝酸肼镍废水的处理和回收利用 The Treatment and Reclaim

硝酸肼镍废水的处理和回收利用 The Treatment and Reclaim

这项工作是在（CC BY）下进行的。

本文采用循环、 、 、 处理 、 废水。 认为：使用循环可以浪费水、水和； 使用和废水均符合。

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硝酸肼镍废水处理及回用

陈泰林 1、曾春玲 2

1湖南长轴众和科技有限公司，湖南长沙

2湖南湘红机械化工有限公司,湖南岳阳

电子邮件：

收稿日期：2015年9月30日； 受理日期：2015年10月20日； 发布日期：2015 年 10 月 23 日

概括

介绍了采用母液循环、分解、沉淀分离等方法处理和回收硝酸肼镍废水的方法。 实践证明，采用“母液回收”工艺制备硝酸肼镍，可显着减少废水产生量，节约用水，提高产品质量； 采用分解沉淀分离方法可回收硝酸镍，处理后的废水符合国家排放标准。

关键词：硝酸肼镍，废水处理，母液循环，回收利用

1 简介

硝酸肼镍是一种复合雷管，化学式为[Ni(N2H4)3](NO3)2，爆炸点为(212~215)℃。 具有制造工艺简单、产品性能好、质量稳定、生产安全等特点。 目前正在国内民爆企业逐步推广应用。 特别是随着国家禁止生产机械敏感性较高的D∙S共晶、K∙D复盐等起爆药以及限制大量废水排放的DDNP，硝酸肼镍将得到大量使用。 但据相关报道，硝酸肼镍的毒性与叠氮化铅、D·S、5-硝基四唑汞、DDNP相当； 其毒性高于铅·钡共晶、四氮烯、二叶酸等[1]，此外，镍及其化合物可致癌。 因此，硝酸肼镍废水的处理和回用具有重要意义。

2 硝酸肼镍废水的产生及成分

合成硝酸肼镍的方法主要有三种：一是镍粉与溶解有​​水合肼的铵盐溶液反应，然后向反应液中加入乙醇，使产物结晶沉淀； 另一种是硝酸镍与水合肼在乙醇溶液中直接反应； 三是硝酸镍与水合肼直接反应。 目前国内厂家采用第三种，由硝酸镍与水合肼在适当条件下反应制备而成[2]-[4]。 反应式如下：

参见硝酸肼镍的制备工艺流程。

由此可见，硝酸肼镍制备过程中产生的废水主要包括母液排放和洗涤废水两部分。 废水中有害物质的成分主要是小结晶硝酸肼镍和未反应的硝酸镍。

3、废水处理及回收利用

3.1. 加工步骤及流程

第一步是母液循环。 反应后的母液返回合并器，调节母液的pH值以满足工艺要求，然后作为反应底液用于制备硝酸肼镍。 一般回收（45~50），批后排入第二步。

第二步是硝酸肼镍的分解。 在回收母液和洗涤废水中添加硝酸，分解其中的硝酸肼镍。 反应式如下：

第三步，分离回收硝酸镍。 在分解后的废水中添加氢氧化钠，通过氢氧化镍沉淀分离废水中的硝酸镍。 然后分离出的氢氧化镍沉淀与硝酸反应生成有价值的硝酸镍。 处理过程中的反应方程式如下：

1. 图表

。 硝酸肼镍制备工艺流程图

参见硝酸肼镍废水处理及回用工艺流程。

将上述分解沉淀滤液进行检测，合格后排放。

3.2. 母液回收的优点

在起爆药的配制中，添加晶种的方式通常有两种：一是预先添加晶种，即在配制过程中添加。 为了操作方便，在配制前常在底液中加入一定质量的起爆药晶体。 其中之一是从一开始就形成饱和溶液； 另一种是采用预先加液的方法，即在正式加料之前，将一定量的反应原料液加入到底液中，使其发生化学反应，形成过饱和溶液。 溶液，并沉淀出微小晶粒作为晶种[5]。 本文制备硝酸肼镍雷管时母液的回收属于前一种情况，因为母液中含有细小的硝酸肼镍晶体，这些细晶体可以作为晶核（晶种）。 由于晶种的诱导，溶液中的结晶离子会扩散到晶核（晶种）表面并沉淀在晶核上，从而生长成我们需要的晶体。 实践证明，在硝酸肼镍的制备中，采用母液作为反应底液，可以大大提高产品的假密度，提高药剂的流动性。 我们以水和母液作为反应底液制备硝酸肼镍。 测试结果如表1所示。

可以看出，用水作为反应底液制备硝酸肼镍时，5批产品的平均假密度为0.76 g/cm3； 母液作为反应底液制备硝酸肼镍，5批产品平均假密度为0.89g/cm3。 因此，以母液为反应底液制备的硝酸肼镍产品的假密度明显高于以水为反应底液制备的硝酸肼镍产品的假密度。

另外，母液的回收利用可以节约用水。 按生产工艺计算，若按20Kg/批投入生产，每批产品耗水120Kg，每批母液可回收生产（45~50）批产品。 这样，每批母液可回收生产（45~50）批产品。 一批新母液用于循环生产，可节约（5~6）吨水。

3.3. 废水处理效果

我们连续三天每天在不同时间段随机测试三个样本。 测试结果如下所示。

可以看出，回收母液和洗涤废水经过分解沉淀回收后，排放水中镍含量小于1.0mg/L，去除率达到98%以上，满足要求-1996年《污水综合排放标准》。

2. 废水和

。 硝酸肼镍废水处理及回收工艺流程图

表 1. 为基后

。 使用不同反应溶液由硝酸肼镍制备的产物的伪密度数据。

表2. 水和水的数据

。 废水处理前后镍含量检测数据

注：根据1996年《废水综合排放标准》要求：镍最高允许排放浓度为1.0 mg/L。

4。结论

1）在硝酸肼镍的制备中，采用母液循环工艺制备硝酸肼镍，可以节省水，增加产品的假密度，提高药剂的分散性。

2）废水处理后镍含量符合1996年《废水综合排放标准》要求。

3）处理并回收硝酸肼镍废水，既减少了污染又节省了成本，具有良好的环境效益和经济效益。

文章引用

陈泰林，曾春玲. 硝酸肼镍废水处理及回用

废水处理的研究[J]． 水污染与治理，2015，03(04)：89-93。

参考（）

1. 朱顺官，吴友成（1998）新型复合起爆药技术：硝酸肼镍（NHN）。 南京理工大学，南京。

2. 劳云良(2004) 炸药化学与技术。 北京理工大学出版社，北京。

3.陈太林(1998)硝酸肼镍的制备技术研究。 烟火，4, 35-36。

4. 吴有成，朱顺官，宋敬璞(1996) 两种在工业雷管中具有应用前景的起爆剂。 爆炸设备，2，18-20。

5.蒋荣光，刘子英（2005）炸药。 兵器工业出版社，天津，31．