【摘要】钴钼催化剂适用于以煤、重油（或渣油）为原料的氨合成装置。 随着以煤为原料的氨合成工业的蓬勃发展，钴钼催化剂的用量不断增加，导致废钴钼催化剂的产生越来越多。 仅煤化工合成氨产生的废钼催化剂量为1.2kg废催化剂/（吨合成氨）。 钴钼废催化剂含有重金属钴、钼和轻金属铝。 钴是一种铁基元素，常以二价离子的形式存在于人类生活环境中。 其不可降解性会对人体和环境造成极大危害。 同样，虽然我国钼资源丰富，但由于开采混乱、回收率低等问题，导致可用钼资源越来越少。 近年来，我国特别注重从废钴钼催化剂中回收有价金属钼的研究开发。 因此，从废催化剂中回收钴和钼不仅具有明显的经济效益，而且具有显着的社会效益和环境效益。 本文利用萃取和汽提工艺对废钴钼催化剂中重金属钴和钼的回收进行了一定的研究。 具体研究分为四个部分：（1）实验原料的预处理。 将废钴钼催化剂进行焙烧，将废催化剂中的硫化物转化为氧化物。 采用XRD和XPS对焙烧产物进行表征，确定焙烧后废催化剂中的钴钼硫化物转变为M0O3和CoO。 当焙烧温度为600℃、焙烧时间为5小时时，废催化剂的最大浸出率为98.67%。 (2)萃取剂的选择。 使用有机磷酸萃取剂P507萃取MoO22+和CO2+。
两种金属离子达到最大萃取率的最佳工艺条件为:对于MoO22+,萃取剂浓度15%,比例(O/A)3:1,搅拌时间30min,搅拌速率500r/min,萃取温度24℃最高提取率为88.73%； Co2+萃取剂浓度为15%，比例为3:1，搅拌时间30min，搅拌速率5OOr/min，萃取温度24℃时最大萃取率为86.78%。 由于两者的萃取率均不能达到90%以上，因此考虑协同萃取对两种金属离子进行萃取研究。 (3)协同提取的实验研究。 萃取MoO22+的协同萃取剂为P204+，萃取Co2+的协同萃取剂为P507+。 金属离子达到最大萃取率时的工艺条件分别为：对于Mo022+，水相pH为0.88-0.96，(P204:)共萃取比为4:1，萃取剂浓度为15%，比例为3:1，搅拌时间20min，搅拌速率500r/min，提取温度24℃； MoO22+的最大萃取率为96.78%； 对于Co2+，水相pH为5.92-6.00，(P507:)共萃取比为1:4，萃取剂浓度为10%，比例为3:1，搅拌时间10min，搅拌速度为1000r/min，萃取温度为24℃，Co2+的最大萃取率为95.43%。
通过研究共萃取复合物的组成，确定共萃取机理为加速机理； 通过研究共萃取平衡常数，确定共萃取过程是一个放热过程。 (4)反萃取实验研究。 反萃钼的最佳工艺条件为：氨浓度5mo1/L，硫酸铵用量3g，比例4:1，反萃温度24℃； 汽提Co2+的最佳工艺条件为：比例1:3，反向，萃取温度84℃。 草酸钴回收工艺的最佳沉淀补料方式为将草酸溶液添加到硫酸钴溶液中（液液补料法），反应温度为50℃。 (5)产物的表征。 采用X射线光电子能谱（XPS）对剥离后的材料进行表征，确定最终回收产物为钼酸铵和草酸钴。