水质中镍检测方案(原子吸收光谱)
火焰原子吸收分光光度法测定水质镍的实验方案方法是依据GB 11912-1989水质镍的测定的火焰原子吸收分光光度法原理。 将样品或消解后的样品直接吸入火焰中，火焰中形成的原子对具有特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，从而确定被测物质的浓度。样品中的元素。 仪器设备登记表 名称 型号/规格 技术参数 准确度等级/不确定度 测量范围 性能状态 戴易有机玻璃水采样器 2L/KWD-226//好原子吸收分光光度计 美容分析 AA-.005ug/ml(K=2)190.0nm- 900.0nm 良镍空心阴极灯 HL-1//良电加热板 JH404-1A/KWD-314//良试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的实验用水及分析试剂。 名称、规格、液体浓度、生产厂家、硝酸特级纯1+9、1+1国药高氯酸特级纯1+1燃料：乙炔纯度≥99.6%/上海乐西气体灌装有限公司镍标准储备液GBW1 。 00g/l 国家有色金属和电子材料检测中心分析样品采集和保存步骤及要求 用1+1硝酸溶液浸泡清洗的聚乙烯塑料瓶采集样品。 应单独收集可过滤镍和总镍样品。 (1)可过滤镍：样品收集后尽快经0.45um滤膜过滤，滤液收集于样品瓶中，加入高纯硝酸，酸化至PH 1-2。
（2）总镍含量：采集后的样品中加入高纯硝酸，酸化至pH≤2，14天内测定。 干扰与消除本标准测定的镍基体干扰不显着，但当无机盐浓度较高时，会出现背景干扰。 使用背景干扰校正器。 测定浓度时，也可采用稀释法。 使用232.0nm作为吸收线，有3条波长非常接近的镍线。 选择较窄的光谱带通过通带可以克服相邻谱线的光谱干扰。 样品测定 样品制备可以直接测定可过滤镍。 总镍含量测定总镍含量时，一般需要进行消解处理。 取适量水样（使镍在10-250ug之间），加入5ml浓硝酸，置于近沸状态的电热板上，使样品蒸发至近干。 冷却后，加入5ml浓硝酸，重复上述操作，必要时加入高氯酸，直至消解完全。 蒸至近干，加1%硝酸溶解残渣，用中速滤纸过滤，定容至50ml容量瓶中。 空白试验用水代替空白试验样品，取样和测定步骤相同，试剂用量相同。 在测量样品的同时测量空白。 选择样品测定的特征谱线，调节火焰，吸入纯水，仪器调零，依次吸入空白、工作标准溶液或样品，记录实验结果。 结果计算并表示为样品中镍的质量浓度！ （mg/1），按下式计算： 式中：实验室样品中镍的浓度，mg/l； 样品中镍含量，ug。 V 取一分钟内水样的体积，ml。
标准曲线 (1) 根据标准，配制镍系列标准溶液。 将 0.00ml、0.25ml、0.50、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml 100mg/l 镍标准溶液分配到 50ml 容量瓶中。 用1%硝酸稀释至刻度并摇匀。 镍标准曲线1 镍标准溶液添加体积（ml）0.000.250.501.001.502.00/标准工作溶液浓度（mg/l）0.000.501.002.003.004.00/吸光度读数0.0040.0730.1290.2350.3450.452/曲线Y= 0.1081x+0.0199r=1.0000 注：固定体积为50ml。 镍标准曲线2.镍标准溶液添加体积(ml)0.000.250.501.001.502.002.50。 工作标准溶液浓度（毫克/升）0.000.501.002.003.004。 005.00 吸光度读数 0.0000.0430.0860.1600.2340.3030.375 曲线 Y=0.0732x+0.0105r=0.9997 注：固定体积为 50ml。 方法测试数据的检出限是在仪器处于正常工作状态且遵循样品分析的所有步骤时确定的。 连续测量浓度为方法估计检出限3～5倍的样品11次，计算11次样品浓度测量值的标准差，并按下式计算检出限。
式中：MDL法检出限； n 个样品的平行测量次数； t的自由度为n-1、置信度为99%时t的分布值（单侧）； Sn 平行测量的标准偏差。 镍检出限测定编号 溶液浓度 mg/I0.2410.2320.2370.2460.2460.2460.2270.2370.2460.237 平均值 测定程度（有证标准物质） 标准样品测定值证书/GSB07-3186-//GBW(E) 标准值 0.237 ±0.014mg/l2.44mg/l (±3%) 标准值为 /l (1%)i 稀释至 4.00mg/l。 测量结果 (mg/l) 10.2232.404.04 20.2232.403.99 30.2412.404.00 40.2322.414.00 50.2412.424.00 60.2322.393.97 70.2232.413.96 80.2232.433 .99 平均 mg/I0.2302.413.99 标准偏差 S0.0080.010.024 相对标准偏差 RSD （%） 3.50.530.60 结论 将实验数据与标准要求进行比较： 镍法检出限 检测项目名称 方法要求 实验室测定数据是否符合检出限（mg/l）0.05mg/l0.02mg/1 符合镍法精密度 检测项目名称 方法要求 实验室测定数据是否符合相对标准偏差（%） 20% 低浓度 3.5 符合 10% 中浓度 0.53 符合 10% 高浓度 0.60 符合 实验证明检测结果仪器的极限值满足实验要求，精度的相对偏差也在范围内。 仪器参数 AA-原子吸收光谱仪 产品简介 AA-型原子吸收光谱仪是由行业专家与国内知名大学联合研发。 拥有数十年光谱仪器研发和应用经验。
该产品包括火焰和氢化物发生系统，可配置各种附件。 灵活的配置方案可以满足不同层次客户的需求。 全自动多功能AA型原子吸收光谱仪可进行复杂样品分析，多种分析方法可自动切换，实现无人化、全自动分析。 AA型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业。 创新的软硬件设计确保了样品分析的准确性、安全性和易用性。 二、仪器维护简单、方便。 性能特点 全反射消色差光学系统。 色散率1800线/mm的大面积光栅，新型自准直单色仪，所有镜片均为石英镀膜，宽检测范围和光学稳定性保证分析的准确性，闪耀波长230nm光栅分光系统。 8个灯座搭配1个灯管，最多可预热7个灯管，节省更换灯管和预热时间，使元素测量更加快捷方便。 全自动，除主机电源开关外，仪器所有功能均由计算机监控和控制。 背景校正系统有两种背景校正模式：气灯和自吸收。 当背景信号为1A时，背景校正能力大于60倍。 分析软件具有自主知识产权，功能齐全，性能强大。 人性化的操作界面，让您的操作变得轻而易举。 软件界面可中英文风格切换，全自动定性定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。
火焰系统聚合物雾化室。 高分子材料防腐雾化室。 它耐酸碱，包括氢氟酸。 无论是有机溶液还是无机溶液，都能获得更好的灵敏度和稳定性； 钛燃烧器 钛燃烧器，可选50mm和100mm燃烧器，风冷预混型，耐腐蚀，耐高盐，大大提高火焰效率和火焰分析的准确性； 高精度防堵塞雾化器。 专利雾化器，雾化效率高，维护更换方便。 质量流量控制器实现乙炔流量控制。 质量流量控制器以1ml/min的精度精确控制乙炔流量，并动态监测流量。 使用方便、安全可靠。 更多的安全防护措施，让样品分析更加安全可靠。 乙炔泄漏监测； 乙炔压力监测； 气压监测； 燃烧头状态监控； 火焰状态监测； 水封状态监测技术指标。 波长范围：185nm~900nm 单色仪类型：切尼-特纳型（-型） 光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm 七速自动切换光栅闪耀波长：230nm 光栅线数：1800线/ mm 波长精度：±0.15nm 波长重复性：
当然