一种废镍催化剂回收制备氢氧化镍的方法

日期: 2024-04-19 04:07:22|浏览: 93|编号: 52104

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一种废镍催化回收制备氢氧化镍的方法

技术领域

发明涉及废物回收处理领域,具体涉及一种回收废镍催化剂制备氢氧化镍的方法。

背景技术

含镍催化剂广泛应用于化工、石油、汽车等行业。 但镍催化剂在使用过程中会受到高温、温度变化、压力波动和有害杂质的影响。 经过一定时间后,镍催化剂的活性会逐渐降低、衰退甚至停止。 居住。 据统计,2020年我国产生的废镍催化剂已超过5万吨。 镍是一种稀有贵金属,附加值高。 从废镍催化剂中回收有价金属镍,不仅可以缓解自然资源的消耗,而且可以产生客观的经济效益,减轻自然环境的污染,甚至促进国民经济的健康发展。 一切都具有十分重要的意义。

但目前国内废旧镍催化剂回收利用的技术路线仍存在不足。 处理废镍催化剂的主流方法是:1)酸浸或氧压氨浸得到富镍浸出液,沉淀除铁铝,然后调节pH值得到含镍金属盐; 2)沉淀除铁铝,然后萃取镍,然后酸反萃取,得到仅含镍的盐溶液。 例如,中国专利CN2.0公布的“一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法”,采用焙烧-酸浸-萃取-电沉积工艺回收废镍催化剂中的有价金属镍。 首先通过焙烧去除废镍。 用无机酸浸出催化剂中的有机物,得到废镍催化剂的浸出液,然后采用萃取-酸反萃取得到含镍溶液,然后电镀得到金属镍。 该方法实现了废镍催化剂中镍的回收,但需要回收利用。 流程长、成本高,且酸浸提取过程产生不易降解的无机酸废水,造成二次污染。 又如中国专利CN2.9公布的《含镍废催化剂的回收利用方法》,采用焙烧、两步酸溶、蒸发浓缩等工艺步骤,实现废镍催化剂中镍的回收以硝酸镍的形式。 但操作复杂,需要二次酸溶解,但两者都有回收成本高的缺点。 上述工艺均采用先酸性浸出,然后去除杂质回收镍,无法避免酸性废水的二次污染。

发明内容

为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种废镍催化剂回收制备氢氧化镍的方法,旨在提供一种高效回收废镍催化剂中活性成分的方法,具体包括以下步骤:

一种回收废镍催化剂制备氢氧化镍的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤(1):将废镍催化剂与氯化铵按一定质量比混合,球磨;

步骤(2):将步骤(1)得到的混合料放入刚玉坩埚中,将坩埚放入焙烧炉中进行低温焙烧;

步骤(3):将步骤(2)得到的焙烧料取出,用去离子水浸出,得到富镍浸出液;

步骤(4):将步骤(3)得到的富镍浸出液进行净化脱除杂质,得到纯化的富镍液;

步骤(5):向步骤(4)得到的纯化富镍液中加入NaOH,然后过滤,得到氢氧化镍。

具体地,步骤(1)中的废镍催化剂为粉状废镍催化剂,粉状废镍催化剂与氯化铵的质量比为1:1-1:8,球磨转速为300-300。 球磨时间为50-70min。

具体地,步骤(1)中的粉状废镍催化剂与氯化铵的质量比为1:1-1:5。

具体地,步骤(2)中的低温焙烧在管式焙烧炉中进行,焙烧温度为300-600℃,焙烧时间为30-,焙烧气氛为0℃。

具体地,步骤(2)中低温烘烤温度为350-500℃,烘烤时间为60-60℃,烘烤气氛中的O

具体地,步骤(3)中的去离子水浸出过程中,料液比控制在10-200g/L之间,温度控制在30-80℃之间,浸出时间控制在30-30℃之间。 C。

具体地,步骤(3)中的去离子水浸出过程中,料液比控制在50-100g/L之间,温度控制在30-50℃之间,浸出时间控制在30-90分钟之间。 。

具体地,步骤(4)中净化除杂的方法为:首先向浸出液中添加NaOH和H2。

具体地,在步骤(5)中纯化的富镍溶液中加入NaOH时,控制溶液的pH值在9~12之间,然后过滤溶液,最后将过滤后的固体干燥。

具体地,步骤(5)中,控制溶液的pH值在10-11之间。

本发明的有益效果:采用本发明公开的回收废镍催化剂制备氢氧化镍的方法来回收镍,综合回收率在95%以上。 在有价金属镍的回收过程中,采用低温氯化焙烧与化学沉淀相结合的方法。 首先,省去了现有回收过程中对有机物进行预焙烧的处理,降低了回收过程的能耗,实现了碳减排; 其次,避免了浸出过程中酸或碱的引入,无需担心酸性废水的二次污染。 该方法适合形成闭路工艺。 镍沉淀母液可蒸发结晶,再生氯化铵,返回球磨工序。 不会产生二次污染,兼顾环保和经济效益。 工艺简单,生产成本低。 适合大规模工业化生产。 该方法可直接处理不同镍含量的废镍催化剂。 与现有废镍催化剂处理方法相比,仍能实现高效、短流程回收有价元素,并获得性能更好的高纯度再生氢氧化镍产品。 广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明回收废镍催化剂制备氢氧化镍的方法的工艺流程示意图;

图2是采用本发明的方法制备的氢氧化镍的XRD图。

详细方式

下面结合附图1-2和具体实施例对本发明进行详细说明。 下面所示的实施例不以任何方式限制权利要求中描述的本发明。 另外,以下实施例所示的结构的全部内容不限于作为权利要求中记载的发明的解决方案所必需的内容。

实施例1

首先将废镍催化剂与氯化铵混合均匀并球磨。 废镍催化剂与氯化铵的质量比为1:4,球磨速度为,球磨时间为50分钟。 然后将混合后的物料送入管式炉进行低温焙烧。 具体参数为:焙烧气氛为50%氧气和50%氮气的混合气体,焙烧温度450℃,焙烧时间30分钟。 焙烧后的产物用去离子水浸出过滤,得到浸出液和滤渣。 具体浸出参数为:温度30℃,固液比50g/L,浸出时间30分钟。 所得浸出液中铁、铝离子浓度均在1g/L左右,镍离子浓度均在35g/L左右,镍浸出率大于95%。 向浸出液中添加NaOH,调节浸出液的pH值至4.5,并添加0.5%体积分数的H

继续向纯化的富镍溶液中添加NaOH,调节溶液的pH值至10.5,然后过滤纯化的富镍溶液,收集得到的Ni(OH)

实施例2

首先将废镍催化剂与氯化铵混合均匀并球磨。 废镍催化剂与氯化铵的质量比为1:1,球磨速度为,球磨时间为70分钟。 然后将混合后的物料送入管式炉进行低温焙烧。 具体参数为:焙烧气氛为10%氧气和90%氮气的混合气体,焙烧温度300℃,焙烧时间30分钟。 焙烧后的产物用去离子水浸出过滤,得到浸出液和滤渣。 具体浸出参数为:温度50℃,固液比10g/L,浸出时间90分钟。 所得浸出液中铁、铝离子浓度均在1g/L左右,镍离子浓度均在35g/L左右,镍浸出率大于95%。 向浸出液中添加NaOH,调节浸出液的pH值至4,并添加0.5%体积分数的H

继续向纯化的富镍溶液中加入NaOH,调节溶液的pH值至9,然后过滤纯化的富镍溶液,收集得到的Ni(OH)

实施例3

首先将废镍催化剂与氯化铵混合均匀并球磨。 废镍催化剂与氯化铵的质量比为1:8,球磨速度为,球磨时间为60分钟。 然后将混合后的物料送入管式炉进行低温焙烧。 具体参数为:焙烧气氛为80%氧气和20%氮气的混合气体,焙烧温度为600℃,焙烧时间。 焙烧后的产物用去离子水浸出过滤,得到浸出液和滤渣。 具体浸出参数为:温度80℃、料液比200g/L、浸出时间。 所得浸出液中铁、铝离子浓度均在1g/L左右,镍离子浓度均在35g/L左右,镍浸出率大于95%。 向浸出液中添加NaOH,调节浸出液的pH值至6,并添加0.5%体积分数的H

继续向纯化的富镍溶液中添加NaOH,调节溶液的pH值至12,然后过滤纯化的富镍溶液,收集得到的Ni(OH)

实施例4

与实施例1相比,不同之处在于增加了氯化焙烧过程中气氛中的氧含量。 具体如下:将废镍催化剂与氯化铵混合均匀并球磨,废镍催化剂与氯化铵的质量比为1:4。 然后将混合后的物料送入低温焙烧工序。 具体参数为:气氛为80%氧气和20%氮气混合气体,温度450℃,时间30分钟。 焙烧后的产物用去离子水浸出过滤,得到浸出液和滤渣。 具体浸出参数为:温度30℃,固液比50g/L,浸出时间30分钟。 浸出液中铁、铝离子浓度均在1g/L左右,镍离子浓度均在35g/L左右,镍浸出率在98%以上。 调节浸出液pH值至4.5,添加0.5%体积分数的H

继续向纯化后的镍富集液中加入NaOH,调节溶液pH值至10.5,过滤干燥,得Ni(OH)2

对比实施例1

与实施例1相比,不同之处在于氯化焙烧过程中氯化铵的添加量不在限定范围内。 具体如下:将废镍催化剂与氯化铵混合均匀,球磨,质量比为1:1。 然后将混合后的物料送入低温焙烧工序。 具体参数为:气氛为50%氧气和50%氮气混合气体,温度450℃,时间30分钟。 焙烧后的产物用去离子水浸出过滤,得到浸出液和滤渣。 具体浸出参数为:温度30℃,固液比50g/L,浸出时间30分钟。 浸出液中铁、铝离子浓度均在0.5g/L左右,镍离子浓度均在15g/L左右,镍浸出率在60%左右。 可见,氯化铵添加不足导致镍的浸出率较低。

对比实施例2

与实施例1相比,不同之处在于焙烧温度不在限定范围内,具体如下:将废镍催化剂与氯化铵混合均匀,球磨,质量比为1:4。 然后将混合后的物料送入低温焙烧工序。 具体参数为:气氛为50%氧气和50%氮气混合气体,温度250℃,时间30分钟。 焙烧后的产物用去离子水浸出过滤,得到浸出液和滤渣。 具体浸出参数为:温度30℃,固液比50g/L,浸出时间30分钟。 浸出液中铁、铝离子浓度均在0.5g/L左右,镍离子浓度均在20g/L左右,镍浸出率在70%左右。

对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的各种修改对于本领域技术人员来说将是显而易见的,并且本文中定义的一般原理可以在其他实施例中实践而不脱离本发明的精神或范围。 因此,本发明不限于本文所示的实施例,而是应符合与本文公开的原理和新颖特征一致的最宽范围。

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