从铜－锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法.docx

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专利名称：一种从铜锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法

技术领域：

本发明涉及一种废催化剂的回收方法，具体涉及一种从废铜锌催化剂中回收铜和氧化锌的方法。

背景技术：

铜锌废催化剂是指化肥厂使用的低温变换催化剂、低变换保护用的脱硫脱氧剂以及低压甲醇或联合醇合成催化剂。 这些催化剂含有 CuO、ZnO 和 AL2O3。 这些催化剂使用量大、寿命短、更换周期快。 如果不加以回收，将会造成环境污染，浪费国家宝贵的资源。

目前国外一般采用汽化法或熔炼法回收铜锌催化剂。 这些方法的共同缺点是工艺复杂、成本高、污染环境。 国内部分单位回收硫酸铜生产硫酸铜。 所采用的方法无非就是传统的硫酸溶解、结晶生产硫酸铜和硫酸锌。 由于近年来硫酸铜价格低廉，销售困难，一些单位不得不用其来精炼粗铜，经济效益差，销售困难。

发明内容

本发明的目的是克服上述缺点，提供一种完全采用化学方法，特别是氨络合-置换法回收铜锌废催化剂的方法。

本发明所述的从铜锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法，包括以下步骤：

①将铜锌废催化剂经氧化焙烧、破碎、筛分等预处理。 氧化焙烧在转炉中进行，焙烧温度约600℃，焙烧时间约2小时； 粉碎是将其粉碎成100目以上的粉末； ②氨溶解上述预处理过的粉末，使其中的铜、锌与氨络合并逐渐溶解。 氨溶解在反应釜的搅拌器中于20～40℃搅拌下进行5～6小时。 搅拌器的转速为60rpm； ③将溶解的络合物溶液用200目以上的滤布或滤纸过滤，除去杂质，得到高纯度的铜铵和锌氨络合物混合物，在室温下连续搅拌。将锌粉加入到混合溶液中批次。 在10%游离氨存在下，发生置换反应，得到高纯铜粉； ④ 当溶液变成淡蓝色时，用滤布或200目以上的滤纸过滤。 向滤液中加入锌粉，直至溶液无色，然后用200目以上的滤布或滤纸过滤，使滤液全部为锌氨离子，滤饼中含有少量锌粉。下一个置换反应； ⑤采用加热氨驱动法，使锌氨络合物的平衡不断右移，使锌与溶液中存在的CO3​​=、OH-离子结合，形成碱式碳酸盐沉淀。 本步骤在加热温度90-100℃下进行，同时不断搅拌； ⑥ 将所得沉淀用200目滤布或滤纸过滤，得到白色Zn2(OH)2CO3滤饼； ⑦ 将滤饼粉碎成粉末，然后干燥、焙烧得高纯活性氧化锌，在80-100℃下干燥，在转炉中500-550℃下焙烧。

本发明是一种从铜锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法。 废催化剂中的铜、锌含量与加入的氨水和碳酸氢铵的摩尔比为(Cu+Zn):NH3:=1:3:1，NH3的浓度为8-18%。

本发明的从铜锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法的优点是：1、该方法简单易行，不需要特殊设备，成本低廉。 2、氨易回收，无污染； 3、回收率高达≥95%。 产品纯度高达≥99%； ④综合以上三点，该方法具有显着的经济效益。

图1为Cu-Zn-Al废催化剂回收流程图。

详细方式

下面对本发明从铜锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法的一个具体实施例进行详细说明。 ①将0702型废低变催化剂进行焙烧粉碎处理，%、%、%； ②使用500g上述催化剂，以,,;,,(Cn+Zn),按(Cu+Zn):NH3:=1:3:1,,16%; ③将上述①中的废催化剂粉末和%的NH4OH加入烧杯水中，室温搅拌溶解5小时，得到蓝色络合物溶液； ④过滤上述溶液，弃去滤饼，向滤液中加入179g锌粉，直至滤液变成淡蓝色，并有红色铜粉沉淀。 其产量为

%; ⑤ 在滤除铜粉的滤液中加入1g锌粉，有少量铜沉淀出来。 滤液无色，加热至95-100℃，滤去氨，得白色沉淀； ⑥过滤沉淀，得白色滤饼；⑦将滤饼粉碎成粉末，90℃、550℃、%干燥。

从图1所示的Cu-Zn-Al废催化剂回收流程图可以清楚地理解本发明的回收方法。

权利要求

一种从废锌催化剂中回收铜和氧化锌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1、将废铜锌催化剂进行氧化、焙烧、破碎、筛分预处理，其中，氧化焙烧为在转炉中进行，焙烧温度为600℃左右，焙烧时间为2小时左右； 粉碎是指粉碎成100目以上的粉末； ②氨水溶解上述预处理过的粉末，使其中的铜、锌与氨络合并逐渐溶解，其中氨溶解在20~40℃反应釜的搅拌器中搅拌5-6小时，搅拌器转速为60rpm； ③将溶解的络合物溶液用200目以上的滤布或滤纸过滤除去杂质，得到高纯度的铜氨和锌氨络合物混合物，在室温下连续搅拌混合物，分批加入锌粉，存在10%游离氨时，发生置换反应，得到高纯铜。 ④当溶液呈淡蓝色时，用200目以上的滤布或滤纸过滤，滤液中加入锌粉，直至溶液呈淡蓝色。溶液无色，然后用200目以上的滤布或滤纸过滤，使滤液完全为锌氨离子，滤饼含有少量锌粉，用于下一步置换反应；

⑤采用加热氨驱动法，使锌氨络合物的平衡不断右移，使锌与溶液中存在的CO3​​=、OH-离子结合，形成碱式碳酸盐沉淀。 本步骤在加热温度90-100℃下进行，同时不断搅拌； ⑥ 将所得沉淀用200目滤布或滤纸过滤，得到白色Zn2(OH)2CO3滤饼； ⑦ 将滤饼粉碎成粉末，然后干燥、焙烧得高纯活性氧化锌，在80-100℃下干燥，在转炉中500-550℃下焙烧。

1所述的方法，其特征在于，废催化剂中的铜、锌含量与加入的氨水和碳酸氢铵的摩尔比为(Cu+Zn):NH3:=1:3:1，NH3的浓度是8-18%。

专利摘要

本发明从铜锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法是：预处理后的催化剂主要成分金属氧化物与氨形成稳定的络合物，滤除铁、铝和钙。 及其他杂质，得到高纯度的铜氨和锌氨络合物的混合溶液。 该溶液中添加锌粉，在一定条件下代替铜，得到高纯铜粉。 剩余的锌氨络合物在一定条件下热分解，生成高纯超细氧化锌粉体。