#大庆石化分院！ 黑龙江大庆酸%$强度及酸量&使用真空系统$红外光谱#+,-。 ％ 方法！ 根据固体酸催化剂的红外光谱峰面积&关键词“+、-.'吡啶'吸附'催化剂CLC分类号”、/'0$1&文献识别码“*文章号”计算酸含量”！ $&!2'3$0#044'54'固体酸催化剂的酸性位点一般被认为是氧化物催化剂表面的活性位点！ 在催化裂化、异构化、聚合等反应中！ 碳氢化合物分子和表面酸性位点相互作用形成碳正离子！ 也就是反应的中间产物！ 碳正离子理论上可以成功解释碳氢化合物在酸性表面上的反应！ 也为酸性位点的存在提供了有力的证明&以便表征固体酸催化剂的性能！ 有必要确定表面酸性位点的类型。 #) 酸%强度和酸量。 测量表面酸度的方法有很多种！ 如碱滴定、碱性气体吸附、差速加热等！ 但这些方法无法区分），所以广泛用于研究固体表面的酸度及仪器和试剂美国78公司9：0444傅里叶变换红外光谱仪！ 美国78公司压片机‘红外线吸收电池！ 真空系统！ 大连化物所研发“石油醚”！ 分析纯'真空油脂#%样品处理及压片将样品磨细，用模具压成片剂！ 通常压力均匀，加料！ 控制药片的厚度！ 压出足够薄的药片#！ 将其放入有4窗的石英红外吸收池中！ 吸收罐连接至真空系统上的吸附和解吸实验条件。 将样品放入真空系统！ 不同温度下的预处理！ 当温度达到'44E！ 冷却至室温！ 从真空系统中取出红外吸收池！ 测量样品的背景#空白％红外光谱，然后通过波纹管将吸收池连接到真空系统！ 通入吡啶蒸气吸附41"，真空至414$7=！解吸吡啶！恒定41"E！ 最后，使用吸附的吡啶测量固体表面的酸度来确定氧化物表面上的催化剂样品。 在 44D 时抽空至 414$ 并降低至室温。 测量背景红外光谱。 然后用吡啶饱和蒸汽吸附半小时。 将温度升至D！ 撤离到414$7=！ 记录红外光谱。 光谱：在吸收峰中，后者的吸收强度大于前者。 这表明该类催化剂较弱吸收峰对应的羟基可以同时提供质子。 确认如图所示！&!"4D真空吡啶吸附红外光谱图#lower%比较吡啶在酸性位点的使用情况和吡啶在*酸性位点的吸附情况！谱带分配如表所示!& 吸附吡啶不同吸附谱带的归属 相互作用型波数 A 物理吸附 # 室温可提取%7F7 酸位7H)! 酸位7F*硅铝催化剂表面酸的定量测定遵循's 2根据吸收比尔定律 IJ!C)/$01#&234/$),"'123(4/-5917:(-;3(4/- 5+;C)15&-C&-/.
)/2;/-5:)@""J&8&7&-. (8(-(8;K/-5)&'08.(-(8;K/-57&.+1C:)1M/C&'C&M&81:7&-.127"48)$/1!:&. )18&071/-.":&.)18&07+;C)15&-C&-/。 )/2;/-5:)1*&''"-/.)15&-"(-(8;'/'F#吸光度"!#样品吸光系数"9#样品浓度$77185"R%样品厚度 & 77’ 所选点处的峰面积（吸收系数（样品厚度）） R 硅铝催化剂表面酸的定量测量数据 酸浓度大于的次数 J 酸浓度 & 9 符合时催化剂的其他评价结果并说明测量温度In=L"W满足要求，样品预处理温度对吸附在酸性中心的吡啶吸收峰的影响。将样品冷却至室温，测量红外光谱，可以看出，随着真空温度的升高，小氢键峰在温度达到#""时基本消失。光谱中，与吡啶相互作用的非酸性中心的吸收峰不会出现在光谱中。 上述结果表明催化剂表面没有出现吡啶的非酸性中心。 吸附受水的影响。 水分子中的氢因氧的强吸电子作用而具有一定的容纳电子的能力。 吡啶的氢原子富含电子。 因此，硅铝催化剂表面的水会与吡啶发生相互作用。 发生吸附作用。 从红外光谱可以看出，吡啶在Z/[上的吸附仅为物理吸附。 抽真空后，几乎所有解吸实验都表明纯Z/[中心看不到J酸中心。 结论：吡啶同酸性中心的作用不受物理吸附和氢键吸附的干扰。 在真空下，吡啶脱附温度=L"W较好。对不同类型催化剂表面酸性位点的初步研究表明，实验分析结果与催化剂的其他评价结果一致，一致证明该技术用于表征固体催化剂的酸度可靠'收货日期!!""#S"VS!=作者简介！唐庆宇&女&!""=2001年毕业于齐齐哈尔大学，高等教育自学工科专业&是目前从事红外光谱分析工作&发表论文==。 '：&*。 )0712(C'1)N&C12'18/CS(*/C&'(7/-&CED"48)$/1!_B,%\唐庆宇 E 红外光谱法测定固体酸催化剂表面酸度) 继续！ @