分光光度计测量水中镍元素的含量.docx
使用二乙酰肟（二甲基乙二肟）分光光度法测定水中的镍含量。 当样品体积为10mL时，本方法测定上限为10mgL，最低检测浓度为0.25mg/L。通过多取样品或适当稀释，可以扩大可测浓度范围。 原理是在碘存在下，镍与二乙酰肟反应，在530nm波长下形成红色可溶络合物，其组成比为1:4。进行分光光度测定的试剂除非另有说明，均使用分析试剂和蒸馏水或水。采用符合国家标准或专业标准的等效纯度进行分析。密度（p20）为1.40g/mL。 。 氨()，密度(p20)为0."90g/mL。高氯酸(HClO4)，密度(p20)为1."68g/mL。 乙醇 (), 95% (V/V)。 次氯酸钠(NaoCI)溶液，活性氯含量不小于52g正丁醇[CH3(CH2)]，密度(p20)为0.81g/mL。 硝酸溶液，1+1(V/99(V/V))。氢化钠溶液，C(NaOH)2mol/L。柠檬酸铵[(NH4)]溶液，7g碘片(12)，少量添加含25g碘化钾(KI)的水，研磨并溶解，用水稀释，5g0.“将5g二酮肟溶于50mL氨水，并用水稀释至100mL。 。
二乙酰肟乙醇溶液，10g/称取1g二乙酰肟，溶解于100mL乙醇中。 3.15Ka2-EDTA［］溶液、50g3.16氨溶液、1+1(V/3.17氨溶液、C()3.18盐酸溶液、C(HCI)3.19氨-氯化铵缓冲溶液、pH16.9g氯氯化铵(NH4CI)，加氨水143mL，用水稀释至250mL。 贮存于聚乙烯塑料瓶中，于4℃保存。 镍标准储备液，/L：准确称取金属镍(含量在99."9%以上。 )0.“1000g溶于10mL硝酸溶液，加热蒸发至近干。冷却后，加入硝酸溶液并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，镍标准工作溶液，20。” 0mg0."0mL 镍标准品 将储备液置于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 酚酞乙醇溶液，1g/0."1g 酚酞，溶于 100mL 乙醇中，取适量样品（镍。含量不超过100%）置于25mL容量瓶中，用水稀释至10mL，用约1mL氢氧化钠溶液使至中性，加入2mL柠檬酸铵溶液）。 测定时应同时进行空白试验。 所用试剂及其用量与测定中所用类似。 测量步骤也相同，但使用 10.0 mL 水代替样品。 消除干扰：在测量条件下，干扰物质主要是铁、钴、铜离子。 加入Na2-EDTA溶液、2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热并分解氰化镍络合物。
除非证明样品无需消解处理，可直接制备样品），前处理如下：取适量样品（镍含量不应超过100μg）于烧杯中，加入0."5mL硝酸)，将烧杯置于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干。冷却后，继续加热，加入0."5mL硝酸和0."5mL高氯酸消解。后蒸发至近干，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不澄清，则重复上述操作，直至溶液澄清至25mL瓶中，用少量水冲洗烧杯。溶液体积不应超过1.5mL，准备显色样品，加1mL碘溶液至样品中），加水至20mL，摇匀1），加入2mL二乙酰肟-EDTA。溶液），加水至刻度，摇匀。 注意：1）加入碘溶液后，必须加水至20mL左右并摇匀，否则加入二乙酰肟后不能正常显色。 2）加入Na2-EDTA溶液前必须先加入二乙酰肟溶液并摇匀，否则10mm比色皿将不显示。 以水为对照品溶液，在波长530nm处测定显色液减去空白试验后的吸光度。 通过测试测得吸光度。 室温20U以下显色时，配合物的吸光度应至少保持1小时不变，否则配合物的光度稳定性会随着温度的升高而降低。 因此，在这种情况下，必须在短时间内（15min）进行颜色测量，并对样品进行测量和抽取。 在25mL容量瓶中，加入5.0mL镍标准工作溶液)，加水至10mL，加入2mL柠檬。 铵酸溶液），绘制校准曲线，从各标准溶液测得的吸光度中减去试剂空白（零浓度）的吸光度，对应的实验室级分含有7."18mg/L5."74mg/L的均匀样品镍。 精密度和重复性的相对标准偏差分别为0."79%和1."14%。 重现性相对标准偏差为2."11%，准确度相对误差分别为.+0."4%和+0."5%。加标回收率分别为1003."4%和994."4 % 分别是我从书上读到的，我不太明白它的细节，希望对你有帮助。