化学镀镍镀液成分和工艺参数的影响
1.镍盐是镀液的主要成分
一般来说，沉积速率随着镍盐浓度的增加而增加。 但镍盐过高时，速度过快，容易失控，镀液会自分解。 同时，镍盐含量还受到配体与还原剂比例的限制，通常在20g/L～35g/L范围内。
2.次磷酸钠（俗称次磷酸钠）是一种还原剂
在化学镀镍磷合金中，几乎只使用次磷酸钠，因为它便宜且容易获得。 次磷酸钠的最佳用量主要取决于镍离子的浓度。 在化学镀镍中，当pH值在4以上时，次磷酸盐可以还原镍离子。 通常，沉积1克镍需要5.4克次磷酸钠。 含量高会加快沉积速度，但镀液稳定性较差。 化学镀镍的沉积速度、质量和镀液稳定性取决于Ni2+/H2PO2-的比例。
当Ni2+/H2PO2-=0.3~0.4时沉积率达到最高值，即在20g/L~30g/L硫酸镍中加入30g/L~40g/L次磷酸钠。 若该比例为0.25，则镍层颜色较深； 如果高于0.6，沉积速率会很低。
与镍盐一样，次磷酸钠必须经常补充，以确保稳定的镀液性能和涂层质量。 使用过程中应经常分析镍盐和次磷酸盐的深度。 当镍盐减少10%时，应添加。 根据经验，每消耗100克硫酸镍，消耗次磷酸钠125克。 随着镀液pH值的升高，化学镀镍反应速度加快，镀层磷含量降低，次磷酸钠利用率提高。 在镀槽装量较小、空气搅拌的情况下，次磷酸钠的消耗量较高。
3.配体（螯合剂）
化学镀镍溶液中的配体除了控制可用于反应的游离镍离子的浓度外，还可以抑制亚磷酸镍的沉淀。 一些配体充当缓冲剂和促进剂。 随着反应的进行，亚磷酸盐将继续积累。 当[HPO3]2-含量达到一定水平时，亚磷酸镍会沉淀，成为促进溶液自然分解的潜在因素。 为此，将配体添加到络合镍离子中以避免沉淀。 常用的配体包括双官能配体酸如乙醇酸和乳酸以及三官能配体酸如苹果酸和柠檬酸。 镍离子通过与配体中的O型或N形成共同的配位键，形成具有闭环的镍络合物。 所用配体的量与功能性配体的数量有关。 0.1 mol/L镍离子需要0.3 mol/L双官能配体酸； 需要0.2 mol/L三官能配体酸。 还可作为配体的还有氨基乙酸、丙二酸等。其中乳酸、乙醇酸、琥珀酸、氨基乙酸、丙二酸也是化学镀镍的促进剂，沉积速度可提高10% 20%。 该机制可能包括杂多酸的形成，杂多酸通过杂多酸的空间排斥促进次磷酸盐的脱氢。 次磷酸盐的催化脱氢可能是沉积反应中的控制步骤。
对于碱性化学镀镍溶液，通常使用焦磷酸盐、柠檬酸盐和铵盐作为配体。
溶液配方中，配体的量不仅取决于镍离子的浓度，还取决于其自身的化学结构和化学当量。 其浓度最好通过实验进行优化，以尽量减少溶液中游离镍离子的浓度。 ，并且仍然实现相当快的沉积速率。
镀液使用过程中，配体因被取出而损失，随着镀液使用寿命的延长和HP032-浓度的增加，需要更多的配体来防止亚磷酸镍的沉淀，因此配体也需要经常补充。 如果需要，可以根据小试验的结果添加配体，或者可以按镍盐添加量的50％添加配体。 另外，对于已经使用了几个循环的镀液，如果在加热过程中出现浑浊，则表明配体含量不足，需要立即补充，以免镀液自发分解。
配体影响镀层的磷含量和耐腐蚀性能。 一般来说，强配体获得的镀层比弱配体获得的磷含量更高，耐腐蚀性能更好，但沉积速率较低。 所选配体不仅应能实现快速沉积和高质量的涂层，而且还应具有良好的溶液稳定性和较长的使用寿命。
4、加速器
加速器也称为加速器。 它们的作用可以削弱次磷酸盐中H和P原子之间的键合，提高涂层的沉积速度。 常用的促进剂有：脂肪酸、丙酸、琥珀酸、苹果酸、氟化物等。有些促进剂还起配体的作用。
5.稳定剂
化学镀镍溶液本身处于热力学不稳定状态。 在化学镀镍的正常操作过程中，整个镀液中会自发形成微量的镍或镍磷，或者沉淀在槽壁上，或者悬浮在镀液中。 这是形成催化核心，导致电镀液
自然分解，沉积速度越快，镀液自然分解的倾向越大。 这种分解也容易被亚磷酸镍或落入罐中的灰尘触发。 镀液的过量添加也会对镀液的稳定性产生负面影响。
化学镀镍最困难的问题是镀液不稳定，因此必须添加稳定剂。 化学镀镍稳定剂可分为四类：①Pb2+、Bi2+、Sn2+、Zn2+、Cd2+、Sb2+等重金属离子； ②含氧酸盐，如钼酸盐、碘酸盐、钨酸盐等； ③含硫化合物如硫脲及其衍生物、巯基苯并噻唑、黄原酸盐、硫代硫酸盐、硫氰酸盐等； ④有机酸衍生物，如甲基四羟基邻苯二甲酸酐、六亚甲基四邻苯二甲酸酐等。
稳定剂的作用机理：有些稳定剂如金属阳离子优先吸附在镀液中具有催化活性的微小镍核颗粒或胶体颗粒上，使其“中毒”而失去催化活性； 有些稳定剂通过配位作用而失去催化活性，使亚磷酸和镍核形成颗粒，也能抑制镀液的自分解。
必须注意的是，稳定剂的浓度一定不能太高，否则也会“毒害”固体催化表面，并可能导致整个镀液失效。 例如，一些Pb2+稳定剂可以同时增加光泽、提高沉积速度和耐腐蚀性。 例如添加20g/L～120g/L的3-5异硫脲盐丙磺酸盐作为稳定剂，可以提高沉积速度。 30%。
6.光亮剂
无机光亮剂中，Cd2+是比较有效的光亮剂，用量为2mg/L。 但镉有毒，将逐渐被淘汰。 目前化学镀镍的发展趋势是无铅、无镉电镀； Cu2+和Ag+不适合酸性化学镀镍。 它还具有一定的亮度效果。 化学镀镍用有机光亮剂是目前研究的热点，主要包括环氧化合物、吡啶衍生物、炔丙醇衍生物、杂环化合物和含硫化合物的缩合物。 文献报道以杂环化合物为主光亮剂，氨基酸类化合物为辅助光亮剂，丙丙醇环氧乙烯基醚醇为整平剂组成酸性化学镀镍光亮剂，具有良好的光亮效果。
7．D
化学镀镍磷合金层是阴极涂层。 虽然它具有良好的耐腐蚀性，但如果涂层中存在孔隙，就会发生集中腐蚀。 在不增加镀层厚度的情况下，降低镀层孔隙率的有效方法是在镀液中添加表面活性剂。 可选用的表面活性剂有多种，如十二烷基硫酸钠100g/L～200g/L、FC-3、FC-420g/L～50g/L等。
8. pH 值和缓冲液
镀液pH值对化学镀镍工艺的影响可归纳如下：
(1)当pH值增大时，沉降速度增大； 反之，沉降速度减慢。 对于酸性镀液，pH(2)，当pH值增加时，所得沉积层的磷含量降低。
(3)提高pH值会降低次磷酸盐还原剂的利用率。 此时，相当一部分还原剂被消耗用于析氢。
(4)对于酸性化学镀镍液，当pH值升高时，亚磷酸盐的溶解度下降，亚磷酸镍的沉淀可能引发镀液的自然分解。 如果pH值继续升高，那么次磷酸盐到亚磷酸盐的氧化反应将从催化反应（仅发生在催化表面的反应）转变为自发均相反应（该反应可以发生在镀液槽体内部，不需要在催化表面进行）：
此时，镀液很快分解而失效。 , ,
为了保持镀液pH值的稳定，常添加乙醇酸、乙酸、草酸、琥珀酸等的钠盐或钾盐作为缓冲剂，含量通常为10g/L～20g /L。 使用过程中，由于副反应，pH值会逐渐降低。 为此，将一些碱性物质（如碳酸钠）混入次磷酸钠中一起添加是非常有效的。 必须经常测量镀液的pH值，并用1:4氨水或5%K2CO3溶液调节。 有时也可以使用稀氢氧化钠溶液。
前面提到，镀液中逐渐积累的亚磷酸盐的溶解度与pH值有关。对于新配制的镀液，由于亚磷酸盐含量较少，不易出现亚磷酸镍沉淀。 此时，镀液的pH值可维持在工艺规范以上。
限制以提高沉积速率。 对于旧的电镀液，有大量的亚磷酸盐积累。 为了避免沉积，镀液的pH值保持在工艺规范的下限或更低。 然而，通过控制pH值来避免亚磷酸镍沉积的方法只能在一定程度上受到限制。 当亚磷酸盐积累过多时（如式1中大于130g/L），此方法无能为力。 此时必须部分更换镀液，以减少其含量。
9.温度
镀液温度是影响化学镀镍沉积速率的最重要因素之一。 沉积速率几乎随温度呈指数增加。 为了实现高沉积速率，许多电镀溶液使用尽可能高的工作温度。 如果酸性镀液的pH值在4～5范围内，且工作温度低于70%，反应实际上无法进行，一般维持在90℃～95℃。 当碱性镀液可以在稍低的温度（45℃以下）下工作时，通常只能在活化的非导体表面上产生一层薄薄的镀层，然后可以通过电镀将其增厚。 但电镀液的温度不能太高。 如果温度超过95℃，往往会因沉积过快而导致沉积失控，同时还会导致亚磷酸盐快速增加，从而引发镀液的自分解。
保持电镀液的工作温度相对恒定（变化在±2°C以内）非常重要。 由于沉积层中磷含量随温度变化，且温度波动较大，会出现分层片状沉积。 另外，加热一定要均匀，尤其要防止局部过热。 最好采用蒸汽夹套加热。 此类电镀槽的内槽应衬有耐酸搪瓷，外槽应采用钢制，并设有蒸汽和冷水进口和冷凝水溢流口。 内槽底部可铺耐酸橡胶，以便于每次工作班次清除，可用硝酸清除橡胶上沉积的海绵状镍。
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