原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镍.docx

（抚顺石油学院、石油化工学院，抚顺）国家图书馆分类号31文献标识码（2002）样品分析将标准系列工作液转移至镍标准储备液的25ml容量瓶中，照工作液测定在仪器条件下，绘制工作曲线，并在相同工作条件下测定样品溶液中被测元素的吸光度。加氢催化剂在我国炼油工业中一直发挥着非常重要的作用。它的主要成分是硅。过去通常采用催化剂用硫酸溶解样品，用光度法分析金属元素含量。然而，使用这种样品溶解方法，无法进行原子吸收光谱测定。该方法以王水为溶剂，将样品溶解在聚四氟乙烯压力溶解弹中。具有试剂消耗少、无污染等优点。目前广泛使用的镍测定方法是通过选择分光光度样品的溶解条件来进行分析。加氢催化剂的主要成分包括硅、磷等元素。分析样品时主要使用原子吸收光谱法。这种方法不仅消耗大量试剂，而且1ml王水溶解样品时会产生污染。具有试剂消耗少、无酸度污染等优点。影响测试表明，硝酸和盐酸的吸光度稳定在95）范围内。硝酸和盐酸共存离子的影响相对误差小于40μgml(500)。 Si标准曲线和检出限测试表明，在范围内，工作曲线呈直线。对催化剂样品的分析表明，镍的检出限、样品分析和加标回收率试验均取三个催化剂样品，按照试验方法进行处理和测定。采用加标回收率试验来检验该方法的准确性，其回收率ES 方法测得的结果非常接近，见表，电感耦合等离子体发射光谱法。

分光光度测定时间长、操作复杂、使用试剂较多；石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法需要昂贵的仪器和特定的测试设备。本文采用空气-乙炔火焰原子吸收光法测定加氢催化剂中高含量的镍。在准确性和精密度方面均取得了令人满意的结果。仪器和试剂日立型原子吸收分光光度计镍标准储存准确称量高纯金属将镍用尽可能少的硝酸（99）稀释到1L容量瓶中。试验用水为去离子水。仪器测量条件、波长、积分时间：5s。样品制备。称取 2g 研磨样品并将其放入压力溶解弹中。在氟乙烯杯中加入ml王水，密封压溶弹，放入容量瓶中。加水稀释至待测刻度线。 29：溴氧化法测定食盐中碘的几个问题。间接方法防止游离碘挥发和氧化的探讨碘量测定的关键。生成单质碘并进行后续滴定反应后，在室温下达到平衡后添加KI。同时滴定过程中不要剧烈摇晃。空气氧化反应随光照和酸度的增加而加速。因此，当游离I2产生时应及时滴定。另外，作为滴定剂的硫代硫酸钠标准溶液应在与试验分析方法相同的条件下用参比试剂KIO3进行校准，否则样品测定会出现明显误差。根据上述讨论，本方法对国标方法进行了调整。进行了相应改进，对烟台市市售食用盐中的碘进行了测定。由于溶液中过量氧化剂Br2的存在会干扰后续反应，因此在添加KI之前需要将其除去以减少IO。

操作时可选择添加能与Br2发生反应而不干扰测量的化学试剂，如苯酚、甲酸钠等，以避免局部操作空间积聚相当浓度的Br2与过量的KI发生反应溶液中存在重复滴定终点。干扰、加热和除溴操作应在通风橱中进行。这也可以避免给操作人员带来不必要的健康危害。煮至黄色褪去后，应再煮一分钟。但在实际操作中，加热煮沸的时间应根据电炉的功率和溶液的体积而定。在加热煮沸过程中，一方面，溶液中Br2的酸性增加，很容易促进反应。 1994年，北京大学出版社《食盐卫生标准》的分析方法存在误差，测量精度极不理想。试验表明，加100ml水溶解样品溶液后，在电炉上加热至沸腾，继续煮沸约(上接第149章(上接第149章)) 显色反应瞬间完成，并可稳定至少30分钟。适宜的显色率为0～25μg/呈线性关系对于G1高纯铝中铁的测定，测定范围为容量瓶中可按《金属材料化学分析方法》第2卷第183页所述的方法溶解200ml样品。）”，取母液10ml。由于母液酸度约为HNO3，因此无需调整酸度。依次加入10ml该溶液和10gL聚乙烯醇。测量值。两种镍含量分析方法的比较。参考文献。将溶液移至刻度处并充分摇匀（5 厘米）。吸收皿的波长为530nm。测量试剂空白的吸光度。工作曲线的浓度范围为0~15μg/50ml。显色操作同上。该显色系统的吸收峰与原始二元系统相比近似红移。该方法用于测定11种八氧化铀系列标准物质。元素1994,13奔发奔发