有机合成实验操作经验分享篇（汇总版）
1.在做每个实验之前，不要找文献，立即按照文献方法进行尝试。 反复查阅文献，看看有哪些方法可以得到目标产物，每种方法的优缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的一种开始。 这不仅是提高工作效率的捷径，还能培养你的判断能力，积累你的经验和知识。 您可以通过一次实验积累一系列数据。 一学期后你能收获多少？ 这个方法虽然很累，但是绝对有效。 只要你坚持，毕业时你就会改变。 对于文献中关于你所使用的方法和实验步骤的每一个细节，询问你为什么这样做？ 如果不这样做会有什么后果？ 可以用其他方法代替吗？ 参考其他同类产品合成的文献，看看别人的实验流程是怎样的？ 他们做出了哪些改变？ 为什么会有这样的改变？ 因为实验是环环相扣的，一旦掌握了这些问题并坚持一个月，其他问题就迎刃而解了。
2. DMF的无水处理方法引起如此大的争议是出乎我意料的。 不可否认，不同的实验对试剂和溶剂的纯度有不同的要求。 不需要严格无水反应。 如果严格进行无水处理，那是浪费时间； 反之亦然。 我也承认，有时试剂中存在微量杂质常常会导致反应出现意想不到的结果。 据我所知（上海有机化学研究所）有两个这样的例子：李安虎博士（戴立新课题组）通过叶立德途径首次实现了高度立体选择性的氮丙啶反应。 是未经处理的国产分析纯CH3CN溶剂。 文章发表于Angew后。 化学。 国际。 艾德，它引起了一位法国科学家的注意。 然而，在重复实验的过程中，他发现直接使用商业分析纯CH3CN溶剂无法重复反应结果。 只有在系统中加入一定量的水后才能重复测试结果，所以我专门写了一篇文章来纠正它。 我们分析原因，认为国产试剂的含水量高于进口试剂。 第二个例子是：袁宇博士发现混合DA反应时测试结果无法重复，而且使用的苯甲醛越纯，反应结果越好。 不同之处。 这引发了最初使用的苯甲醛可能部分氧化为苯甲酸的想法，随后发现使用酸作为添加剂可以大大改善反应结果（文章发表于Chem. Eur. J）。 然而，这并不意味着我们的实验不需要严格遵循标准方法。 尤其是当我们在探索未知领域时，我们需要总结反应成功（或失败）的原因。 如果我们用于反应的试剂或溶剂含有少量杂质，我们如何保证实验的重现性？ 如何分析实验结果，设计下一步的实验计划，改进实验结果？
按照一套标准的实验方法进行操作对于刚接触实验室的同学来说更加重要。 因为失败对于新手来说是常有的事情，如果我们不能保证我们的测试试剂的纯度以及是否达到无水要求等，那么一旦实验失败了，我们该如何查找原因呢？ 是操作错误还是其他原因？
作为一名应届毕业生，在几年的测试生涯中，我深深感受到按照标准方法进行测试的重要性。 可能是因为我从事的不对称催化对杂质高度敏感，所以这几年我花了很多时间寻找原因。
很庆幸的是，刚进实验室的时候，我就接受了学姐的建议，那就是所有的溶剂和试剂都要严格按照标准方法处理，无论多么繁琐。 这个方法就是我给大家推荐的《之》一书，WLF和DD所著，第4期。 这也是我们上海有机化学研究所各课题组导师要求学生严格执行的。 本书之所以进行修订，是因为它不断综合了文献中最新的治疗方法以及各种方法缺点的最新发现。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，一位韩国化学家来找我们交流，特意提到他们花了半年的时间才合成出一种和我一模一样的化学物质。合成的。 在寻找配体时，我们非常失望地发现我们的文章已经发表了。 我为什么要感谢那位师姐呢？ 由于我接受了她的建议，严格处理各种溶剂，只用了两周时间就合成了配体。 事实上，我的文章发表后，国内的一些同事无法重新合成配体，我们课题组的其他同学也无法重新合成，原因无非是溶剂处理问题。
有同学提到，他们的处理方法是基于某个文档。 事实上，许多文档的处理方法并不完善并且不断变化。 这就是为什么有一个专门的系列书籍来总结它。 我想在实验室待久了的人会发现，有些文献的结果很难重复。 如果你仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作完全没有必要，有些操作是错误的。 当然，也有可能是作者保留的。
提高我们化学素养的方法之一就是根据自己的知识判断文献是否正确，而不是盲目跟风。
3、我们来说说减压蒸馏。 我在对取代苯乙腈产品进行真空蒸馏时，粗产品中一定量的NaBr无法完全除去。 因此，可能是由于蒸馏过程中NaBr的升华，导致一段时间后真空度下降。 它急剧下降，我当时没有注意到这是问题所在。 就这样，我的近1公斤产品就这样被KO了！ 悲惨！ 因此，提醒大家在进行真空蒸馏时要更加小心。 最重要的是：减压蒸馏过程中不要离开~！ 时刻关注压力变化，以便采取主动措施！
4、做实验总觉得麻烦，不喜欢戴橡胶手套。 因为经常使用浓硝酸和过氧化氢，如果涂在皮肤上会很痛苦，皮肤要么变白，要么变黄。 尤其是最近关于巨能双氧水的报道，那天我真的很害怕，因为双氧水……希望XDJM不要觉得麻烦，一定要照顾好自己。
5、使用高锰酸钾时也应注意类似问题。 医院皮肤科经常会开一些高锰酸钾作为外用清洁药物，医学上称为pp粉。 于是，一位PPMM让她的男朋友从化学系拿一些来清洗。 结果全都变黄了，非常痛苦。 主要原因是她浓度太高了。 以此作为警告！ ！ ！
用铝镍合金滴加浓碱进行氢化还原。 注意下降速度要慢！ 由于反应是强烈放热的，可能会引起碰撞甚至爆炸事故！
6、另外，实验时，加入反应烧瓶中的物料不得超过烧瓶内溶剂的2/3。 有一次我加的太多了，结果反应过程中加热后，材料体积增加了一点，就全部溢出了。 我的油浴被毁了……为了除去反应后剩余的钠，需要用氢氧化钠处理钠。 用水和乙醇处理以避免爆炸。
7、实验课。 DMF 请勿使用 Na 进行脱水干燥。 有一次，我们实验室的同事在一个5升的烧瓶上进行了这个操作，得到了一锅“粥”。 估计两人都反应过来了！ 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果就是一锅粥！ ！ ！ 催化加氢使用的催化剂必须防止着火！ ！ ！
不知道大家在混合管上安装橡胶的时候有没有犯过错误。 我亲眼目睹一位同事因用力过猛，被玻璃管的手柄刺破。 最残酷的是，有同事在连接冷凝管时居然把橡胶管割断了。 手腕上的筋腱全部断裂。 这绝不是危言耸听的说法。 这是一个血淋淋的现实。
不知道大家是否经常使用高压灭菌反应。 我个人认为这个东西是比较危险的。 应时刻注意压力的变化。 我做了很长时间的氨分解实验，一直都不错，于是就放松了警惕。 结果一旦压力突然达到120公斤，幸好没有爆炸，不然就完蛋了。
我不认为高压有任何危险。 我们单位的120kg高压釜是500l的，所以没有问题。 当突然发生变化时，一切皆有可能。 我在化工行业工作了8年，亲眼目睹了不下8起火灾、爆炸事件。
当我的同事使用玻璃注射器过滤器过滤时，玻璃注射器破裂，割伤了他的手掌，几乎切断了一根神经。
干燥滴漏斗、分液漏斗时，最好将活塞拆下，然后干燥。 否则，由于膨胀系数不同，活塞会将漏斗炸裂。 烤了几个恒压漏斗，给老板浪费了很多钱。 .恒压漏斗40元一个。 我的心碎了。
化学是极其危险的。 前几天，我们实验室楼上的兄弟做了叠氮化物。 当时是夏天，他一直在室温下做，没有任何问题。 但我不知道那天发生了什么。 只是轻微的晃动之后，就炸成了一团血肉模糊。 幸运的是，他戴着护目镜。 镜子碎了，幸好他的眼睛没有受伤。 所以在做实验的时候，千万不要抱着侥幸心理。 必须误杀一千人，绝不放过一个。 啊，小心点。 最让我无法理解的是，很多研究生可以不经任何处理就把钠扔进垃圾桶。 我的老师已经用我对面组的实验室工具起火了两次。 刚刚就被抓到了。 我们组的老师看到了，就帮他们杀了（他们实验室没人）。 这种低级错误可能很少有人犯。
如果实验过程中要使用酸度计，一定要符合酸度计的使用条件，如温度/湿度等。
我记得我在实验中吃过亏。 分析结果是错误的。 我寻找缓冲液和试剂，最后发现天气只是变冷了。 我们一定要牢记温度的概念，反应每一步的温度一定要准确。 记录，一般室温不要记录，连后处理温度也要记录。 很多技术交付工厂后，如果不能重复，可能是温度的原因。
我有一个项目在夏天运行良好，但在冬天突然停止运行。 后来我改变了反应条件和重结晶条件，终于搞清楚了。 太可怕了。 100万的项目如果出了问题，我就会被下课。 高压反应釜必须配备防爆盘；
对于易燃易爆气体，必须严格进行泄漏检测（使用“电子笔”）； 不要自行修理电器设备（我们单位有人差点死掉）； 有毒实验环境必须通风良好，并佩戴防毒设备；
实验室必须有良好的实验习惯、严格的操作流程、责任追究制度。
在蒸馏或精馏过程中不要忘记打开冷凝水。 一些严重的错误可能会导致无法挽回的损失！
我见过有人做无水乙醇和金属钠反应的实验，然后将残渣倒进水槽里。 结果，未反应的金属钠恰巧碰到了水槽里残留的酸，发生了爆炸反应，火球飞来。 出来吧，幸好没有人受伤！ （药师资源：我们实验室也尝试过，幸好数量不多）
使用CaCl2干燥管前，务必检查干燥管是否打开。 因为没有检查，所以回流了好几次。 当温度升高时，干燥管被上升的热空气推起并发生爆炸。
我的一个师弟在制作高氯酸银时，瓶口残留的一点一擦瓶塞就爆炸了。 幸好瓶子里的几克内容物没有爆炸，不然早就飞走了。
大家在使用三氯化铝时一定要小心，因为它与水会发生强烈的反应，甚至会发生爆炸！
制作NaH时，一不小心搅拌，瓶子就破裂了，桌子上有水，一下子就爆炸了，确实很危险。
当使用过氧化氢、间氯过苯甲酸等氧化剂时，必须用还原剂彻底进行后处理，因为很容易爆炸。
有一次我做实验时，不小心沾到了苯酚，烧掉了一层皮。 这是多么宝贵的教训啊！ 我当时是用稀NaOH洗的。 还有一次我忘记关水，导致第二天洪水泛滥。
说来惭愧，我也经历过一次差点出事的实验。 当我借用别人的悬挂式酒精喷灯时，由于使用时间较长，注射酒精的塑料管（应该是橡胶管）与喷灯的接口处着火了。 幸好，酒量所剩无几。 我夹住管子的一端（以防止酒精流出）并用一大块湿抹布来灭火。 虽然事故及时排除，但我还是被吓出了一身冷汗。
做高压反应实验时，绝对不能在压力下操作！ 移动阀门和螺丝时，一定要检查排气管是否打开，否则可能会飞起来，非常危险！
大家做实验的时候一定要小心，不要麻痹大意。 有一次我做真空蒸馏时，没有将冷凝系统固定牢固。 结果，溶剂从瓶口喷了出来。 呼呼，产品也被喷出来了！
不要将经过储氢测试的LaNi5粉末直接倒入垃圾桶，因为颗粒很细，容易氧化燃烧。 我在我们的实验室见过几次。 幸好有人在，否则后果不堪设想。 最好用湿纸包起来。
当需要控制pH值时，必须使用酸度计代替试纸。 我做了一个实验，发现两者相差3-4，哈哈。 结果正如你所想象的那样。 （药剂师资源：妈的，我得赶紧买个酸度计。）
Grid反应需要无水四氢呋喃和金属钠来除去水。 蒸完后，我把烧瓶搁置了几天。 我误以为钠已经完全反应了，所以直接加水，没有加酒精。 起初并没有什么异常。 过了一会儿，它开始冒烟……然后爆炸了！ 幸运的是，这只是轻伤。 我至今心有余悸！
过氧化钠与水发生反应，用带有火花的木棒进行测试。 因为我个人的化学实验素养不是很好。 他们都贪得无厌！ 我拿了三勺过氧化钠，但只加了几滴水，用有火花的木棍测试一下，就成功了。 后来，我的好奇心发挥了作用，我把带有火星的木棍伸到试管底部，结果爆炸了！ 幸运的是，当我拿出试管时，我拿了一个又大又硬的试管。 否则，你的命就会丢掉！ 原因是：试管底部有大量的过氧化钠和少量的氧气。 将带有火星的木棒拉伸至试管底部。 首先，产生二氧化碳。 二氧化碳与过氧化钠反应产生氧气。 带有火星的木棍与氧气发生反应，生成二氧化碳。 这样会立刻产生大量气体并发生爆炸。 因此，我们在做实验的时候，一定要严格遵守用量。
本来是一个很简单的中学实验，却因为剂量问题，差点害死了一个大学生！ 新的砂芯漏斗在使用前一定要处理好，否则你就等着听到噪音吧！
我告诉你，反应液用酸洗后，如果中和，应先用水洗，否则分液时会产生大量气体。
处理干燥剂时要小心。 不要根据外表草率下结论。 一定要找出它是什么。 有一次我在处理它的时候，我发现它是无效的氧化钙。 原来里面有钠。 哦天啊，我差点就丢了性命。 。 小心，小心，尤其是别人留下的东西。
亚克力也相当危险。 上次有师妹用磨口瓶装了半瓶，放在阳光强烈的地方。 它爆炸了，几乎毁容。
记得气温缓慢上升时不要离开人群。 不知道毁掉了多少次实验！ 分液漏斗的热液分离旋塞容易被卡住。 上个月，我压碎了一个，不得不在手上贴上多个创可贴。 我又挣扎了三天。 天空！
我就当羞耻的说几句吧。 在进行有机合成时，有时最后的季铵化阶段总是失败，因为酸碱中和很快放热并产生泡沫。 后来在中和初期添加消泡剂，效果良好。
给柱子加压时，应注意防止洗脱液因压力过大而冲出。特别是添加洗脱液时
加氢还原时，必须注意不要将钯炭或雷尼镍置于空气中。 我在做辛弗林合成时，用乙醇保护钯炭时，部分钯炭暴露在空气中，引起燃烧爆炸。 幸亏救援及时，否则附近水壶里已经有一吨多乙醇，后果不堪设想。 大家一定要小心。 真空蒸馏完成后，最好冷却并解除真空。
有一家工厂因冷却不足而爆炸，我也着火过一次。
还应注意食品样品的硝化处理。 一般采用硫酸、硝酸、高氯酸的混合酸法进行消解。 消解速度不能太快，否则在处理大量淀粉样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝为催化剂进行Pay-Gram反应，用回流水吸收释放出的氯化氢。 一旦反应完成后，进行冷却，温度从80度降至40度。 由于没有及时排空，水又流回物料中。 在这个过程中，所有的材料都冲到了天花板上。 太可怕了！ 光是想想就让我害怕。 请注意负压的出现。
最近，我做了两周的合成实验。 我遵循文献。 但文献仅用四个字（乙醇沉淀）来解释产品后处理。 将产物从 pH 14 及以上和 NaCl 中除去。 我必须先做一个试点实验。 起初我以为只用乙醇就够了，所以我尽力添加乙醇。 我已经筋疲力尽，浪费了5-6瓶无水乙醇，仍然无法降低pH值。 当然，后来NACL就不再可能了。 后来我想，不是应该用乙醇沉淀吗？ 沉的意思是沉没。 我应该使用什么样的沉淀？ 当然是无水乙醇。 我应该将其溶解在什么溶液中？ 能起到促发作用吗？ 所以我立即想到我必须不断添加水，然后添加乙醇才能得到最终结果。 可溶性B-环糊精产品在水中具有很强的溶解度，在乙醇中会立即沉淀并变得非常粘稠。 但当你加入一些乙醇并搅拌一段时间后，它就不再粘了。 再次搅拌，出现无粘性颗粒，将其过滤，即得产品。 所以你要有耐心，重复文献实验，反复推敲其中包含或隐藏的一些细节、注意事项和条件，这样你才能做好你的实验。 今天我看到了氨基钠。 说明书上说是绿色的，但你看到的却是白色的（表面吸收水分变成氢氧化钠，与二氧化碳反应生成碳酸钠）。 它像石头一样坚硬。 我用铁器砸了好久，平台才被砸碎。 因为表面积增大，和空气中的水分发生反应，把我烧死了。 我一开始没有戴手套，所以手上沾了很多污渍，但我马上擦掉就没事了。 就连这个也够可怕的，那可是强碱啊！ ！ ！ ！
三氯化铝（无水）进行后处理时，遇水产生的气体为HCL。 大家应该注意。 我当时急着回去，赶紧加了水。 幸运的是，我在通风橱里，喷在防护玻璃上。 都是粘的。
我记得有一次用热水浴加热，连接温度计设置为50度，所以中午就继续实验了。 下午，实验室的老师告诉我，水浴里的水已经蒸发了，热得我都快被烫伤了。 发生短路。 幸运的是，实验室的电路状况良好，自动跳闸，没有造成什么大问题。 所以我得出的结论是，长期加热最好用油浴，但如果用油浴，一定要有人看管。 有几次，我校化工学院的研究生在做实验，因为中午在油浴取暖时离开了实验室。 结果，油被点燃，引发火灾。 为此，化工学院已开除多名学生。 我昨天做了一个实验：是固体与固体之间的反应。 起初我并没有注意到任何危险。 后来我们老师说极容易爆炸。 让我告诉你，我的反应物之一是 NaH。 虽然过程并不危险，但现在想起来还是有些害怕。 当时只有我一个人，所以我不能说任何不好的话，以防万一。 ． ． ． ． 还有，夏天做实验后，要及时关闭电源，拔掉插头。 我的好几件仪器都坏了，现在已经不能用了。 这是浪费时间。
使用真空烤箱时出现的问题：材料需要在170-180度烘烤。 由于所需烘烤量比较大，为了保证温度场均匀，专门搭建了三面传热的大型真空烘箱，分三层干燥。 每层都放一个温度计。 由于没有使用变压器来控制温升，而且因为我想节省时间，所以我先用氮气代替，然后将几乎正常的压力升到140度。 再次抽真空时，由于加热的滞后，温度无法控制，超过了200度，达到了真空烘箱的极限，爆炸，当然是向内的，没有人受伤，但是批次进口的珍贵原料（胺）立刻变成了一团黑色的物质。 进行电分析时，使用滴汞电极。 废液中含有汞，必须收集起来，不要倒入下水道。 最近，更换实验室的水管，发现水池里的水全是汞。 工人们不明白。 结果实验室里到处都是水银，惨不忍睹！使用Br2时，一定不要接触皮肤
我的一位同学在学校做核磁共振时不小心弄坏了核磁共振管。 按照学校的规定，要赔偿一半，总共花费了40多元。 好难过。 另一位同学觉得破碎的那半核磁共振管很有趣，就把它放进核磁共振仪里，然后就再也拿不出来了。 学校老师查了半天，又打了国际长途，最后说仪器需要拆机。 从日本进口的，是飞机，是酒店，耽误了半年，核磁共振也没法用。 别告诉我一半，他连十分之一都付不起。 部门领导大笔一挥，说一分钱都不用付。 （药学人事资源：你们系主任太有钱了，学校不是有核磁共振仪操作培训吗？一般都是培训完后签订协议。）前面的同学更伤心了。 先进的仪器并不好玩。 有一次我们在实验室做双硫腙比色法测量溶液中残留的铅离子和镉离子。 由于使用了氰化钠，因此将氰化钠配制成一定的溶液。 配制溶液时，我不小心降低了溶液的pH值。 结果，溶液起泡并产生氰化氢气体。 幸运的是，我们的老师做过这方面的实验。 他有经验。 他见情况不妙，立即用氨水中和，所以没有发生意外。 哈哈，如果他不在，我们自己做这样的实验，我们肯定会死，去西天。 所以提醒大家，在进行实验时，一定要充分了解药物的物理性质，并预见到实验的后果。
8、做实验时必须按程序进行。 减压时必须使用圆底烧瓶，不要使用锥形烧瓶。 内部很容易爆炸。 如果只回收溶剂，没有什么严重问题。 如果您想旋出溶剂来获取样品，请提取整个水浴。 锅，工作量？？？
9. 有时文献可能不完整。 如果按照文献来，会产生什么后果？ 我曾经根据一本关于四面体的文献做了一个硝化反应。 文献称滴注应在一小时内完成。 我真的很想在1小时内完成滴水。 我什至计算了一分钟应该滴多少滴。 结果就爆炸了。 ，***，它杀了我，差点毁了我的容貌，也改变了我的人生观。 原因是我没有观察温度。 5秒内温度几乎上升了100度。 如果不爆炸才奇怪。 所以，在根据文献做出反应的时候，如果可以的话，多思考一下，也许文献比较简单，不妨在做实验之前多做一些研究和讨论。
10.记住不要太努力。 如果它很危险，但你认为它不难，如果你一时太努力，你最终可能会伤害自己。 我们实验室的水泵经常出现问题。 我们自己修修补补，并没有认真对待。 有一次我爬到桌子上修水泵，用脚一动。 反正结果就是我小腿打了三针。 我没敢告诉老板。 我刚刚休息了很长时间。 第二天，我还是一瘸一拐地去做实验。 这种感觉不太好，所以做实验的时候一定要小心，不要炫耀。
1、用烧瓶加热回流易漂浮的药材时，用量应少于正常可添加的量。 否则，当液体沸腾时，药材很容易冲到冷凝管中，从而堵塞冷凝管的下部。 直接的后果就是：砰！ 2、实验过程中时刻注意观察。 不能离开太久。 3. 确保始终关注标签和记录。 你以为你一定会记得的事情，两三天后就会消失。 4. 在玻璃管和冷凝管上塞橡胶塞时，要小心，不要用力。 我周围有好几个人都因为这件事把手流血了。
每次犯错后，都要仔细查找原因。 在找到原因之前，不要急于进行下一次测试。 2、犯错后不要生气，这不利于吸取教训。 我实验室的三件宝贝：笔、纸和签名。 1. 随身携带记号笔。 将烧瓶、烧杯等一一编号。 不要害怕麻烦。 与其绞尽脑汁，还不如一眼看清。
2、最好使用小笔记本。 一步步写下来。 当你有灵感时，立即写下来。 下班后就到笔记本上写。 不要沉迷于明天。 3. 签名。 有时标记无法写入，或者需要保密。 最好贴上标签并记录在笔记本上。 随着时间的推移，总会有一些人永远活不下去。
重要实验室仪器的维护。 如果什么都没发生，不要指望一切都会好起来。 该仪器每天都会正常。 一旦出现问题，这将是不可想象的。 在仪器进行维护时，请务必致电专业人士仔细检查。 异常现象，声音和气味发生。 您必须仔细观察，及时咨询专业人士，不要“自以为是”。 总之，实验室没有什么微不足道的。 小事要花钱，大事物花费生命。 实在是太可怕了！
三周前，当我从乳胶管中拔出一个三向玻璃管时，玻璃管破裂了，我的手被抓了。 伤口很深，里面有破碎的玻璃。 在执行此类操作时，请小心，戴上手套或白色外套。
进行实验时，请确保保留记录并标记它们。 有时我觉得自己只是记得它，很懒惰，但是在眼睛的眨眼中，我再也无法分辨出区别！ 有些标记有标记，但质量不能达到标准。 如果您不小心，它们在遇到有机试剂或水时突然消失，然后您想到n瓶？ 请注意中午或夜晚的电压和水压变化，我一直使用浓硫酸和烟熏硝酸进行三甲基苯的硝化反应。 尽管我严格遵循了操作程序，但在添加硝化试剂后才离开实验，并让其继续加热并搅拌直至稳定。 我去了房间吃午餐，但是当我饭后回去时，我看到烟雾罩陷入困境：所有内部的硝酸盐和酸都被冲了出来，而反流冷凝器管也被折叠在实验台。 幸运的是，那里没有人。 受到伤害。 罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时期关闭了许多仪器，这增加了局部电压，并导致加热设备延迟到达设定的温度。 这导致了这样的结果。 因此，请注意中午和夜晚的电压是否会影响您的实验。 此外，在晚上进行反流反应时，请注意水压变化。 我以前曾经遇到过这样的情况，这很容易导致橡胶管冲出并导致漏水。
当使用旋转蒸发器蒸发溶剂时，请务必等到压力稳定并蒸发到人们之前蒸发。尤其是在蒸发低沸点溶剂（例如氯化甲基）时，您必须注意保护，否则，否则，否则，否则，否则，最终产品将落入水中，这会让您哭泣而不会流泪。
问题是N2作为保护气体。 当72小时的反应持续到第二天下午时，我认为一切都稳定。 当我半小时后从晚餐回来时，我发现所有溶剂都被吹了干。 幸运的是，治疗是及时进行的，没有发生严重事故。
但是我的反应完全毁了，我感觉就像没有泪水哭泣。 检查后，发现氮气缸的阀门出现了问题，一半的氮气缸冲入了反应堆。 因此，如果由阀门控制，则必须注意控制阀！
除了关注样品的标签外，您还应确保将样品放置在安全稳定的地方。 例如，液体样品存储在圆锥烧瓶中，有时，如果您不小心，您可能会失去所有的努力，而不会流泪。
标准的研磨仪器必须在使用后及时拆卸，否则，随着时间的流逝，磨牙可能会被紧紧卡住。 进行反应并去除水。 当使用外部制冷剂时，我太粗心了，没有使用添加漏斗。 结果，它泄漏出来并燃烧。 每个人都可能不会犯同样的错误。
更令人痛苦的是，经过几步的飞行员规模，添加了10,000多种材料，并且在提取之前忘记了有机溶剂。 结果如预期的那样，并没有添加太多碱。 因为其他人在使用水桶，因此倒了母酒。 ！ ！ 疼痛！ 因此，不要太自以为是。 市售的聚酰胺具有某些粒径规格，常用的聚酰胺为60-90的网格和80-100网格。 在填充之前，必须对它们进行筛选和分类。 一次，使用国内生产的聚酰胺（80-100网格）用于加载而无需事先筛分。 每个列都放在湿法上和干法。 结果，由于颗粒太细并阻止了整列，因此无法洗脱。 。 因此，我对其进行了筛分，发现其中只有1/6是80-100元网，其中大部分是超细粉末，超过120元。 因此，将筛选的80-100网眼重新加载，并且可以平滑洗手。 另外，在加载色谱柱之前，只能添加一层薄薄的吸收棉。 它不应太厚或太紧，否则洗脱液将无法洗掉。 另外，在填充列后，必须用过滤器将顶部按下，而不是棉花。
实际上，有些事情是个人习惯的问题。 今天进行实验时，我不得不使用一个大烧杯。 我在实验桌上看到一个，里面有一点水。 我拿起它，用鼻子闻到它。 我突然觉得自己失去了嗅觉。 ，眼睛流泪！ 这已经是第n期。
1.实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，因此请不要为方便起见。
2.确保检查实验前使用的设备。
3.教训：
1）接收瓶不得偶然地是圆锥形的瓶。 后果 - 被压力淹没了，爆炸了！ ！
2.完成后立即拆卸设备。 后果 - 冷却后，拆卸比到达天空要困难。
3）不要将埃伦梅尔瓶悬挂在空中。 后果 - 叮当！
擦拭桌子的重要性：我的一位同学没有擦去桌子上的油，最终将其与袖子一起放火了！ 一件事要提到，当您开始进行实验时，您可能不会忘记打开水，电和真空。 但是，请记住离开时关闭水和电力，无论多晚，都会旅行。 否则，当您清晨醒来时，实验室的地板充满了污水，需要时间和精力才能清理。 更重要的是，老板仍然很好地对待你吗？
使用冷凝水时，请记住用吸气塞插入排水插座。 冷凝器管必须足够长，冷凝水必须足够快。 否则，溶剂蒸发后哭泣为时已晚。 随时准备有可能发生冲水的可能性。 最好每半小时检查一次。 如果您要离开，请其他人照顾它。 如果实验要过夜，最好使用具有更大能力循环水的热水泵，而不是打开加热开关。 或只是停下来。
当使用玻璃仪器时，最好购买品牌产品，例如或 Yabo（我们最近从Yabo。Tel。Tel。cath。 我曾经使用真空水泵进行过滤，起初很好。 但是，当真空达到最大值时，过滤瓶（一个未知品牌）爆炸，烟雾罩装满了材料。 经过几天的工作，突然都付了。 此外，清理网站的工作仅需一天。 直到今天，烟雾罩中仍然有材料的残留物。 此外，我们已经从自雇人士制作玻璃仪器的个人订购了许多定制的乐器。 尽管据说已经制作了这些物品，但使用过程中仍会出现问题。 我已经完成了自己的统计数据，发现在订购的100个工具中，只有不到40％可以使用一个月。 而且，不要相信他们先获得的样本。 样品可能是专家专门制作的。 当放置大秩序时，您得到的将是自己制造的劣等商品。
例如，我们订购了50个空心径插头。 结果，一个月之内，其中有十几个被打破了，一批四领瓶和几天的工作丢失了。 而且，当实验在晚上开始时，一切正常。 第二天早上，我看到四领瓶子已经打破了，一切又开始了。 现在，我不敢使用任何非品牌的玻璃。 1.是否应该放回冰箱的东西是否被放回原处，以及冰箱门是否紧密关闭； 3.是否需要清洁需要清洁的仪器和瓶子； 7.您是否有计划要做明天要做的事情？ 8.门和窗户是否关闭？ 一些朋友在执行分级操作时通常会犯错误。 这是一个摘要：1。组装仪器时，分馏柱应尽可能垂直于桌子以确保安全； 2.根据分离液体的沸点范围，选择合适的热水浴中用于加热； 3.当液体开始沸腾并且蒸气进入分馏柱时，请注意调整； 4.当蒸气上升到分馏柱的顶部并开始蒸馏出液体时，您应该密切注意调节浴室温度。 每2至3秒钟控制一次蒸馏液的速率。 如果分馏速度太快，则产品的纯度将降低； 如果速度太慢，则蒸气的上升将是间歇性的，并且蒸馏温度将波动。 5.根据实验的要求，收集部分中的分数。 在实验结束时，请在每个部分中称量分数。
1.使用电加热披风的同志，请小心。 必须密封反应瓶，尤其是当有挥发性溶剂时。 我的同学使用以太进行了反应，并用加热地幔加热了它。 结果，从搅拌的轴密封并加热的外套中蒸发，夹克泄漏了，浓度太高了。 有一个“繁荣”的声音，整个建筑都震动了。 加热夹克的铁片立即流动。 通风罩的杯子都被打破了。 四个荧光灯中的三个被击倒。 幸运的是，没有人员受伤。 吸引人们！
2.使用电子平衡时，请尝试使用音符写下您刚称重的值。 仅仅因为它显示在上面，请不要放一段时间。 结果，经常会发生其他人使用它，并且该值消失了。 那么实验可能没有用。 浪费了！
3.我们经常使用金属钠干燥溶剂，但是干燥后通常可以离开瓶子的底部。 很长一段时间后，我忘记了它。 我曾经因为勤奋而刷同事使用的瓶子。 结果，事实证明是少量的金属钠！ 但是我的另一个同事并不那么幸运。 清洁时还将瓶子刷了，因为瓶中有更多的金属钠。 一只嘴。 因此，当我建议我的同志们刷长很长时间的瓶子，或者如果我不知道这是什么，我必须小心！
1.绘制或旋转后，您必须首先拔出管子并打开安全阀以空气流动，然后关闭真空泵以防止倒吸气。 一开始我是实习时，我总是被遗忘。
2.确保在分裂时需要哪一层。 跌倒后不要后悔。 但是，我不想要的层通常会倒入特殊的杯子中。 也许杯子可以长时间使用，您可以找出令您惊讶的东西:)
3.如果要按支柱，请使用棉线将球和支柱绑起来。 最好不要保存橡皮筋的问题。
4.记住要取出钻玻璃时一起洗涤的温度计。
1.使用电加热套件直接加热热量，以加热易于触觉和挥发性的液体。 这主要是因为实验室安全意识不足，或者
不了解药物的物理和化学特性
2.当您需要返回和凝结时，请忘记凝结水，而忘记从下班上关闭插座，这些事故发生了。 这些对于新手来说尤其常见，因此请小心，在反应前的工作前做好安全检查的良好工作。使用烘焙时，它包含大量的低沸点溶剂。 第二次评价。 4.请注意是否检查是否是喂食之前投资的药物。 我们实验室中的一位老师在做氰化物反应时犯了错误，这几乎引起了争议。
1.必须将冰箱中的瓶子放置标准化并标记（即使有可能持续几天，标记笔也不可靠），否则，如果没人能记住，它将被清理。 重要产品非常麻烦。 玻璃仪器掉了下来。 不要用手捡起它，无论它有多重要，我曾经去捡起瓶子从冰箱里掉下来。 尽管收到了，但瓶子被打破了。 针。 有时人们有删除东西的本能。 我感觉是这样的。 当我看到一件事情滚下来时，我们必须捡起它，但是我们应该保持警惕以在这里预防针。 在这种情况下：“不要接。”
2.调用试剂似乎很简单，但这也是我们实验的基本技能。 重点是谨慎和耐心。 让我们谈论我的感受。 一开始，我拿起硫酸纸，开始说，无论它是否稳定且稳定，周围情况如何，结果不准确，我只能重返工作岗位。 在其中，损失更大。 当在10,000千分之一的千分之一的余额中重量1.5毫克平衡时，首先，您需要准备和切割硫酸盐纸。 将所有试剂转移到反应瓶中并不容易。 然后，您必须确信此时一千个余额非常稳定。 目前，最好关闭其旁边的窗口，然后询问桌子上的学生，余额的余额要离开桌子。 不要自己碰到桌子。 测试纸张平衡的稳定性，写下纸张的重量，然后取下纸张。 如果余额返回到零，则可以称为它。 此时称其为1.5 mg后，余额应显示纸张的重量（这是负面的，因为当您开始称重时您已经剥落了）。 如果此时正确显示纸张的平衡，则1.5 mg基本上是准确的。 此时，当您终于将试剂仔细地放入瓶子中时，数字在余额上，再次将纸放在平衡上。 如果此时余额再次恢复到零，则证明这次称重已经成功地结论了聚合药物的注意力。 事情：
有时，兄弟经常使用减压蒸馏方法纯化丙烯酸（主要目的是去除丙烯酸中的聚合物）。 因为通常是这样做的，所以您不会对此非常关注。 这并不危险。 但是，一旦我做了更多（超过三分之二的瓶子）来节省麻烦。 结果，当我的兄弟发现情况有些不对劲时，他看了看瓶子。 合并以大量热量释放，然后倒在我兄弟的眼中。 兄弟立即用大量的水洗净，并及时被送往医院。 幸运的是，它没有任何影响。 但这仍然害怕这些年轻一代。 我得到的教训是：
1.确保根据规则进行实验。
2.对于危险的行动，我们必须在我的心中算一下并保护自己。
3.事故发生后，您必须尽快去医院接受治疗，并尝试尽快减少损害。 之后，我们必须仔细分析避免次要错误的原因。
有一次，我与伴侣进行了试验。 当该处理数据时，我们一起处理。 结果，他无法删除它。 在两者结束时，两者发现我们的数据不是备份。 当我们看到想要的重要东西时，我们将其删除了一点。 我们都很沮丧了很长一段时间。
结论：完成的实验数据必须是备份。 此外，实验的合作问题也很重要。合成乙醇酸反应
几周前，实验室对氯化物的反应做出了。 首先，用苯在反应瓶中取出少量水。 由于饲料的少量，据估计使用了一瓶苯。 想一想。 高尔夫氯被掉落，起初没有任何异常。 一旦搅拌，它立即是香烟，然后匆匆忙忙。 嗨，因为里面有水。 稍后，如果您执行此步骤，则必须确保苯在水分离器中清晰。 在5分钟内不再有水滴，然后添加类似的现象。
列层分析的痛苦经历：
我们通常是样品，因此应将样品溶解在溶剂中，然后将其混合到硅胶中。 但是有一次，由于样品相对粘且没有很好地溶解，因此老师很焦虑，并且粘性样品与硅酮中的粘性样品混合在一起。 溶剂挥发后，它与通常的情况并没有什么不同。 但是在相同的样本之后，这很痛苦。 最后，我不得不挖出样品然后再来。 花了整整一天的时间才能重返工作岗位。 经验是，您不会懒于进行实验。 偷走很多懒惰将非常麻烦。
大孔树脂会因冻结0度而破裂，并且看上外观，但吸附效果更糟。 不要在冬天邮寄。
我要谈论的是要注意实验中数据的及时分析和处理：
每个实验后，必须及时分析实验数据，以总结上一次实验的经验和经验，并为下一个实验的进一步改进提供理论基础。 不要等待所有实验完成分析。 目前，发现这是不够的，造成了人力，财务资源和时间的浪费。 这是最令人不快的事情。 盲实验不足。
我也提到了一个。 我曾经做出在-90度下使用T-碱锂的反应。 我第一次被粉碎了。 我很沮丧。 我购买了500克原材料，并在一夜之间投资了。 原材料原材料含有10％的水，该水是根据分子量计算得出的，这相当于等效的水和同等水量的水。 没有水的没有水的丁基锂反应很奇怪。 今年我很沮丧。 因此，每个人都不应该相信国内原材料，甚至中东也必须检查它。 当使用电磁搅拌机作为热源加热时，请确保不要让连接到冷凝管的橡胶管接触搅拌机桌子，否则会导致冷凝水流出。 一旦我用管炉修复，我在中午懒惰，没有关闭氢。 结果，本科生在下午没有看它，打开了炉子来拿我的东西。 请务必看一下管炉，那家伙杀了我。
进行实验时，请戴防护眼镜和手套。 实验完成或晚上离开之前，您必须记住关闭电源。 不要害怕麻烦，否则最后的麻烦是你自己。
一旦我忘了戴胶手套。 结果，当转移试剂转移时，我不小心流到手臂上，手臂变成红色和水泡。 我急忙接受医疗，以使用生理盐水对其进行治疗。
另一次用硅油蒸馏。 完成后，电炉被锁定，实验室门被锁定要离开。 几分钟后，我听到有人在说大火。 我急忙看。 上帝，整个实验室都烟熏，硅油流到电炉中以生气。 快点拿起灭火器。 幸运的是，我发现它很早，否则一定是一次大事故。
有一次，当拆除原材料库时，当桶盖打开时，有人打招呼，它正面向枪管。 结果，原材料蒸气喷洒。 幸运的是，有反武器，但这很可怕。 建议打开原始枪管。 ，慢慢旋转侧面。 当您听到蒸气腹泻时，停止一会儿，等待蒸汽排除，然后打开枪管！
1.连接橡胶塞和玻璃管时，玻璃管不会用水湿。
2.制作气体时，请勿首先检查容器的气体紧密度。
3.在加热过程中，容器的外壁未干燥。
4.使用容器在固体前容器中测量水。
5.滴液时将滴管放入容器嘴中。
我看到一个同学在电炉上放了一大杯水，然后加热，然后放一杯以在杯子中挥发以太。 没有问题。 这本书的气体在电加热线上被吹，并被点燃。 火焰高1米。 幸运的是，大火用湿布覆盖。 后来，一位老师说，以太容易在夏季挥发。 如果您在一个小房间里遇到火星，那么在遇到火星时很容易爆炸。
除去水时，请勿使用金属钠，也将变成一锅粥！
我在实验室里有一个兄弟，里面有一个风的干燥盒烘烤烘烤烘焙。 半年后，胃癌已经消失了。 因此，不要在实验室里吃饭，请小心。
有机胺不能在塑料瓶中使用，否则会“转”。很短的时间可以
1.滴氯化氯时的氯化氯反应不太快，否则释放的气体量太大，而反应原材料全部不含原材料，几个月的努力将结束。 这不着急！
2.与NAH反应时，迅速覆盖试剂瓶并拧紧。 否则，夏天的空气湿了，很容易生气。
3.用活化碳失去着色时，请确保在低温下添加。 如果温度升高，忘记或想弥补，则必须在补充之前冷却。 否则，它将被赶出去，一切都结束了。 这与加入血液相同。