P507在硫酸体系中萃取分离镍和铁.pdf 5页
总第161期《山西冶金》2016年第3期。 2016年3月开放DOI: 10. ． 中国知网． cn14-1167t／f． 2016．03． 硫酸体系中镍、铁的萃取分离 0 余，苏瑞娟（甘肃有色冶金职业技术学院，甘肃金昌） 摘要：采用硫酸浸出镍电解初铁渣和焙烧综合铁渣以铜冶炼厂回转窑为原料，以铁粉代替除铜得到的溶液作为料液，在硫酸体系中采用P507萃取剂萃取Fe”。研究结果表明：用v(o ):(A)=3:1p5o7(皂化率50%)对于pH=2的铁渣浸出液的提取，采用3级逆流萃取，在室温下反应10分钟，铁提取率即可达到。 99.99%；用(o):(A)=1:1，8mol/L盐酸反萃取含铁有机相，采用3级逆流萃取，室温反应15分钟后，去除铁。反萃取率可达92.02%，有机相可循环利用。 关键词：萃取、洗涤和反萃取。 提取分类号：TF11 文献标识码：A 货号：1672-1152（2016）03-0001-05 某厂镍电解初铁渣及铜冶炼厂回转窑焙烧生产的综合铁1.2 实验原理 炉渣量较大，堆放占用空间。 如何充分利用P507萃取工艺就是H+和金属阳离子（Men+）这些工业废渣中的金属资源，利用新方法、新技术交流，将溶液中的金属阳离子转移到疏水性有机溶剂和新型有机溶剂中。采用工艺制备高附加值材料，成为工业废剂中的P507金属盐。
矿渣金属资源再利用的发展方向[1-2]。 要从上述固态中提取有价金属镍和铁，由于P507是酸性萃取剂，并且在萃取过程中不断萃取，最好的方法是释放}{+，以保持平衡的pH值理想固体材料浸出的水相允许镍和铁从固态转化为离子形式。 在此范围内，P507提前转化为钠盐。 反应方程式为： 然后根据水溶液中铁的性质提取铁。 从水溶液中，HR+NaOH=NaR+H2O。 许多学者对此做了大量的研究，提出了萃取过程的反应方程为： 萃取铁的方法有很多种，包括溶剂萃取和离子交换[3-5]，nNaR+Me~~=MeR + nNa． 沉淀法[6-11]和电解法[1。 研究中，镍需要返回镍电解系统，而铁则不进入镍电解净化系统。 基于当前企业的MeRe+nli=Me+n(HR)。 要求和现有工艺相结合，P507萃取法可用于从铁中分离镍。 这可以提高镍电解中一次铁渣的去除率。 HR+NaOH—+NaR+H2O、铁 采用的黄钠铁矿除铁工艺有问题，可用2NaR+Fe FeR2+2Na~提铁，一石二鸟。 2NaR+Me2~~MeR2+2Na, 1 实验部分 FeR2+++2HR． 1.1 试剂与仪器 1.3 实验方法 主要试剂：P507（由研究企业原料车间提供，皂化1.3.1提取实验率为50%）、硫酸（由研究企业原料车间提供） 、盐酸（山地提取时）溶液是经过还原、浸出、置换过程得到的溶液。 东莱阳双双化工有限公司）。
排出液成分如表1所示。 仪器：PH计（PHS-3C，上海仪电科学仪器有限公司）。 w(Ni) w(Cu) w(Fe) w(C01 w(CaO)w(ngO) w(Pb) W(Zn)分析检测全部由研究企业原料车间检测中心完成。 20.5 0.002 11 . 5 0.83 O.23 9.22 0. O16 O.29 收稿日期：2016-04-15 用稀硫酸调节渗滤液pH 第一作者简介：刘宇（197），女，硕士。 ，甘肃有色冶金职业技术P507萃取剂，置于分液漏斗中，用手摇动分液漏斗，使分液漏斗中所含的两相充分接触，摇动一定时间第39卷邮箱：@。 126．玉米一段时间后，将分液漏斗置于漏斗架上，待两相澄清后，将有机相与水相分离，将水相送至公司原料中。车间测定镍、铁萃取率 1.3.2 洗涤实验：将不同量的调节pH的硫酸溶液加入萃取的有机相中。 ，用手摇动分液漏斗，使模液分液漏斗中所含的两相充分接触。 振荡一定时间后，将分液漏斗置于漏斗架上。 两相澄清后，将有机相和水相分离。
水收集后送至公司原料车间测定镍、铁洗选率。 pH值1.3-3反萃取实验图2 pH值与铁提取率的关系。 按不同比例添加调整浓度的盐酸溶液。 从图2可以看出，随着pH值的增加，铁的提取率增加。 逐渐进入洗涤后的有机相，用手摇动分液漏斗，使分离液的体积增加。 当pH=2时，铁提取率可达99.95%以上，且漏斗中两相充分接触。 摇动一定时间，然后静置。 当pH值再次升高时，铁提取率仍然增加，但两相增加。 相澄清后，将有机相与水相分离。 剩下送企业的水相量不大，其他金属元素进入有机相。 水相中镍、铁的反萃取率在原料车间测定。 继续制备更纯的氧化铁会产生影响。 因此，pH=2为最佳提取条件。 2 结果与讨论。 2.1 提取实验结果及讨论 2.1.3 时间对铁提取率的影响 2.1.1 与pH=2的铁渣浸出液中铁提取率的影响相比，采用（0）：（A）=3 ：1对于pH=2的铁渣浸出液，采用（0）：（A）P507（皂化率50%）进行提取，室温下采用3级反向P507（皂化率50%）提取，在室温下使用 3 流萃取。 反应不同时间后，得到的时间与铁提取阶段逆流萃取的关系，以及反应时间后得到的相比如图3所示。
与铁提取率的关系见图1。，肂聃器蝼(O)：(A)图1.对比与铁提取率的关系。 图 3. 时间与铁提取率之间的关系。 从图1可以看出，随着(0):V(A)的增加，铁提取率从图3可以看出，随着时间的增加，铁提取率逐渐增加。 当(O):V(A)=3-1时铁提取率增加。 当t=10min时，铁的提取率可达99.99%，t率可达99.99%。 这是因为当使用的萃取剂越大时，铁的萃取率几乎没有增加，但其他金属越多，萃取效果越好，即2NaR+Fe—FeR+2Na反应元素会进入有机相，后续制备更纯的氧化铁会更彻底。 影响，故t=10min为最佳提取条件。 2.1.2 pH值对铁提取率的影响 2.1.4 逆流提取阶段对铁提取率的影响 对于不同pH值的铁渣浸出液，用(0)： (A)=pH = 2铁渣浸出液用(0):(A)=3:1 3:1 P507(皂化率50%),室温下提取,采用P507(皂化率50%),室温下不同含量的3使用多级逆流萃取。 反应10分钟后，将得到的pH值与反应10分钟后逆流萃取得到的pH值进行比较。 刘宇等，2016年第3期：硫酸体系中P507的萃取分离镍和铁萃取率的关系如图4所示。
10 min后，洗涤后得到的比例与有机相中铁含量的关系如图6所示。逆流系列，n图4与铁提取率（O）的比较：（A）由图4可得可见，随着逆流级数的增加，铁萃取率图6与有机相中铁含量的比较图逐渐增加。 当n=3时，铁的提取率可达99.99%。 从图6可以看出，随着V(O):V(A)的增加，铁有更多的逆流级数。 2NaR+Fe- 反应进入有机相的FeR2+2Na含量逐渐增加。 当v(o):V(A)=1:1时，铁移动更彻底，萃取效果更好。 因此，n=3是最好的提取。 有机相中含量可达99.991%，若超过1：1小时铁条件。 含量仍在增加，但增加不明显且硫酸损失过多。 2.2 洗涤实验结果及讨论,故V(O):V(A)=1:1为最佳洗涤条件。 2.2.1 pH 值对洗涤后有机相中铁含量的影响 2.2.3 时间对洗涤后有机相中铁含量的影响 用不同 pH 值的 HSO 洗涤萃取液，V(O)：（A )=用HzSO洗涤提取液，pH=1，v(o):(A)=1:1、1:1，室温下采用一级逆流萃取，反应时间为一级逆流- 室温下的电流提取。 反应不同时间10 min后，得到的pH值与有机相中铁含量的关系如图5所示。
如图7所示。 由图7可以看出，时间与有机相中铁含量的关系如图7所示。pH值与有机相中铁含量的关系如图7所示。大，有机相中铁含量从图5可以看出，随着pH值的增加，有机相中铁的含量逐渐增加。 当t=10min时，随着pH值的增加，有机相中铁的含量先增加后减少。 =1时，有机相中铁含量可达99.991%，但超过10min时，铁含量仍在增加，含量（质量分数）可达99.991%，而超过1时，铁含量增加不明显，时间太长造成浪费，所以减少t=10min。 这是因为pH值越大，就会发生FeB+反应。 2H- Fe2++2HR，即有机相中的铁离子进入水相，从2. . 2.4 逆流萃取级数影响洗涤后有机相中铁含量，故pH=1为最佳洗涤条件。 在 pH=1 下用 H2SO 洗涤提取物。 o):V(A):1:1,2.2.2对洗涤后有机相中铁含量的影响比较。 室温下采用不同程度的逆流洗涤，并采用不同配比的(O)，反应时间为10：将V(A)和H:S()用pH=1洗涤4min后，得到逆流系列和有机相中的铁含量在室温下采用一级逆流萃取进行萃取。 反应过程关系如下：如图8所示。
Bing/(一旋转如器元$木山西冶金第39卷 E-mail:@ 计数器?氚系列，n盐酸度(『moi'[』) 图8 逆流系列与有机相中铁的关系图图10 盐酸用量与铁反萃取率的关系图 由图8可以看出，随着逆流洗涤级数的增加，铁的萃取率仍在增加，但增加的幅度较大。当n=1时，铁消耗过多，因此最佳反萃量为8mol/L。超过1.时铁含量仍呈增加趋势，但增加不明显，且逆流级数越大，消耗的硫酸越多，故2.3.3时间对铁剥取率的影响n=l是最佳洗涤条件。 采用 v(o):(A)=1:1 8mol/L 盐酸反萃取 2.3 反萃取实验结果与讨论 含铁有机相在室温下采用三级逆流萃取，反萃取2.3 .1 比较不同时间对铁溶出率的影响，时间与铁溶出率的关系为v(o)： (A) 不同浓度8mol/L As的盐酸反应体系如图11所示。在室温下使用3级逆流萃取来萃取含铁有机相。 反应时间为15分钟后，得到的配比与剥铁率的关系如图9所示。 料冰浇注时间I分部，t/min 图11 时间与剥铁率的关系。 从图11可以看出，随着剥铁时间的增加，剥铁(0)：(A)图9的剥铁率与剥铁率图相比逐渐增加。
当t=15min时，铁的剥除率可达92.02%。 如图9所示，随着(0):(A)的增加，铁的剥落率达到92.02%。 但超过15min后，铁的剥离率仍在增加。 提款率逐渐上升。 当(0): (A)=l:1时，剥铁增加效果不是太大，但浪费时间较多，所以t=15时的剥铁率可达92.02%，V(O): (A )超过l:1，这是剥铁的最佳剥除条件。 速率仍在增加，但增加效果不是太大，但消耗的盐太多，所以V(O):(A)=1:1是最佳反萃条件。 采用v(o):(A)=1:1，用8mol/L盐酸反萃取。 2.3.2盐酸用量对带钢浸出率的影响。 含铁有机相在室温下以不同的水平使用。 逆流萃取采用不同浓度V(O):(A)=1:1的盐酸反萃取。 反应15分钟后，将所得有机相与室温下的铁反萃取含铁有机相进行比较。 对于三级逆流萃取，反向速率之间的关系如下页图 12 所示。 反应时间15分钟后，得到的盐酸用量与剥铁率如图12所示。随着逆流反萃级数的增加，剥铁率之间的关系如图10所示。萃取率逐渐增大。 当n=3时，铁的剥离率可达92.02%，V(O)：(A)当铁的剥离率超过3时，从图10可以看出，随着盐酸浓度的增加，铁的剥离率增加铁的利用率仍为92.02%。 获取率逐渐提高。
当盐酸浓度为8mol/L时，添加剥铁，但增加效果不是太大，但浪费时间，盐酸提取率可达92.02%。 当盐酸浓度超过8mol/L时，铁含量较多，因此通常=3为最佳反萃条件。 2016年第3期刘宇等：硫酸体系中P5o7萃取分离镍铁·5·采用常温三级逆流萃取，反应时间15分钟后，反萃取率铁含量可达92.02%。 ，参考文献苍生[1]曹以生． 国内外镍工业现状及展望[J]. 世界有色金属，2005 (1O)：67-71。 盆地[2]江源，侯梦溪。 全球镍资源供需研究[J]. 有色矿冶，2008，24(2)：55-57。 [3] 朱屯． 萃取与离子交换[M]． 北京：冶金工业出版社，2005．[4]刘明，周永茂。 利用N235-TBP混合体系协同萃取硫酸盐溶液中的萃取阶段，图12为除铁效果对比与铁反萃取率的关系[J]。 中国有色金属学报，2015(1O)：1648-1654。 [5]唐吉柳. P204萃取分离铁的实验研究[J]. 矿冶工程，1995，15 3 结论（4）：9-11.1）采用P507萃取剂萃取铁，通过单因素试验，系[6]张保平。 系统研究了锰锌软磁铁氧体碳酸盐前驱体共沉淀工艺的基本理论，对比v(o):(A)、逆流萃取阶段n、pH值及工艺研究[D]。 长沙：中南大学，20o4：157。反应时间对提取率的影响。
研究结果表明：pH=2[7]于明全，李春英，桑兆昌，等。 铁渣浸出液P507脱除MnSO中铁杂质方法的探讨(皂化率v(o):(A)=3:1[J]. 河北化工, 1994, 17(1): 23-24. 王云健. 有色冶炼中喷雾沉淀除铁工艺的应用[J]. 常温萃取，3级逆流萃取，反应9-12. 。 10分钟后，铁提取率可达99.99%。 [9]尹学良. 镍电解原生铁渣处理技术研究[D]. 兰州：兰州理工大学2）硫酸洗涤，研究结果表明：H2SO洗涤pH=1，2009：489-492。 提取液，(0):(A)=1:1，室温下采用1级[10]钟柱前，梅光贵。 化学位图在湿法冶金和废水净化中的应用。 逆流萃取。 反应时间10分钟后，洗涤后有机相中的铁[M]。 长沙：中南工业大学出版社，1986。含量（质量分数）可达99.991%。 [11]陈家勇，于淑秋，吴志春。 湿法冶金中铁的分离与利用[M].北京:冶金工业出版社,1994. 3)盐酸反萃,通过单因素试验,系统考察