采用正交试验法优化化学镀镍-磷合金镀液配方
采用正交实验方法优化化学镀镍磷合金镀液配方。 采用正交实验方法对化学镀镍（磷合金镀液配方）进行优化。 沉斌，刘雷，朱，上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室。 摘要：化学建华胡文斌镀镍（磷合金镀）是一种表面处理工艺，其核心技术是所采用的镀液。 影响镀液性能的主要因素是镀液的成分和操作条件。 选择不同因素水平并采用正交实验方法可以有效地选择最佳组合（进而开发出性能优良的镀液配方。本实验采用正交试验方法开发出具有较高沉积速率的镀液配方。正交试验电镀镀液配方关键词：化学镀镍（磷合金l简介）化学镀镍（磷合金）是一种利用自催化还原反应在基体表面获得镀层的新型表面处理工艺[l]+已被广泛应用于半个多世纪以来，已渗透到机械电子、航空航天等各个行业1"112]。化学镀镍（磷合金）的镀液配方非常重要，它决定了镀液的主要性能和镀液的性能。良好的镀液配方具有较高的镀速、较好的稳定性、较好的可操作性等特点。虽然国内外已开发出数百种镀液配方，但大多数在性能方面仍不如国外配方。电镀速度和稳定性。 f3]存在较大差距，公式的优化仍需进一步研究。 鉴于此，本文在前人工作的基础上，采用正交实验方法，开发出性能优异的电镀液配方。
2 试验方法2 (1)镀液成分和试验材料的选择。 试验中采用60+40+1(2mm)的低碳钢板，为了使试验结果与样品具有可比性，尺寸为： 基液成分：20,309，L：硫酸镍（NiSO4?6H20）次磷酸钠 15,359,L;(?H20) 乳酸 33mL,L;()(80,,88,) 另外镀液中含有少量的促进剂、表面活性剂等成分对 pH 值影响较大。本测试使用pH值在4(0至5(5)之间的酸性镀液。使用的温度约为90°C。镀液的负载量在1、2左右。文2(2正交实验设计34个正交实验。化学镀镍磷技术的核心是镀液配方和操作[2]，其中最关键的条件是促进剂、稳定剂、温度和pH值的选择。本实验中常用的促进剂有TZ酸、丙酸、乙酸等有机酸。 本实验使用的促进剂为A1（浓度：109，L）、A2（2mL，L）和A3（SmL，L）。 每升高10°C，反应速率就会呈指数增长。 本实验中的温度级别为：85°C、90°C 和 95°C。 配方中，提高pH值有利于提高电镀速度。 该测试使用酸性电镀溶液。 lppm和D2 pH值水平分别为：4(8、5(0和5(2))。
使用三种稳定剂，其具体浓度为：DI 10ppm -l2=Bu和D3 10ppm。 本次正交试验的因子水平如表2-1所示。 表2 1 正交试验因子水平表ABCD、因子促进剂温度支持、pH值稳定剂1 A1 85？ 4(8 Dl2 A2 90? 5(0 1)2 3 A3 95? j(2 D3 2(3) 化学镀镍磷金的工艺流程是在烧杯中配制镀液（主要成分溶解在顺序：主盐-络合剂-缓冲剂-促进剂-稳定剂及其他助剂-还原剂-碱调节pH值（先用NaOH溶液粗调，然后用氨水精确调节至所需的DH值[， 1）具体实验流程可表述为：样品抛光——测量称重——脱脂——酸洗活化——电镀——称重（每步后用去离子水清洗（脱脂活化后挂起））。化学镀镍磷镀液中镀时间为2小时，以保证所得结果的可比性（同一温度下的镀液同时在同一恒温水浴中进行测试。 3 测试结果及讨论 2 得到的测试结果见表 2 表 2 2 正交测试结果 ABCD 电镀速度稳定性外观，0 电缆 l 2 3 4”m，7hr 5 点测试 l 1 1 1 1 ll-40 3 (5 3 2 1 2 2 2 17(59 4 4 3 3 3 3 3 1 23(50 4 3 1 2 9 (23 44 22 1 32 3 12(57 3 2 6 2 3 1 2 17(49 3) 4 13(83 3 427 3 1 3 8 3 2 1 3 15(05 2(5 3 1 43 9 3 3 2 20( 41 0 0(5 310 0 2 2 10(46)) 注：在计算电镀速度时，涂层密度p=8(09,cm::外观评价包括条纹、气泡等； 上表中的10号试验为对比试验，0表示无该添加剂。
可以看出，A1、A2、A3都有很好的推广效果，其中A1尤为突出。 D1和D2效果较好但有稳定作用，而D2也有一定的促进作用。 温度越高（电镀速度越高；pH值越高，电镀速度越高但稳定性也会下降。高，综合分析（权衡后，最佳因子水平为：以A1为促进剂，D2为稳定剂，pH=5(2-124-u，温度95℃。随后的验证测试证实了这一点。该镀液具有较高的镀速，可达21(5 m,hr)，稳定性好所得镀层表面无条纹等缺陷，非常光亮，因此最佳配方为：硫酸镍(NiSO4?6H2O)209，[，次磷酸钠(:?H:O)259，L乳酸。酸 33mL,L()(. 88,) A1 109,L D2 少量 5(2 pH T 95? 4 结论 综合试验结果分析，得出最佳配方的成分及条件如下： A1为促进剂，D2为稳定剂，pH=5(2，温度95.C。后续的验证测试证实了这一点。镀液镀速从u到21(5 m，hr，稳定性非常好) 。 所得涂层表面无条纹等缺陷，非常光亮。 经过多次实验验证，该配方可以在较高的电镀速度下在低碳钢样品上获得性能优异的镀层，尽管该配方仍存在一些缺点（如成本问题）。 但该配方在工业生产中将具有很大的推广价值。
参考文献 1 （着，罗守福译，《化学镀镍》，上海交通大学出版社，1996年 2 蒋晓霞，沉伟，《化学镀理论与实践》，国防工业出版社，2000年 3 胡新国，第11页）第五届全国化学镀会议论文集，2000(9 上海和 4 Glenn Juan B(Hajdu,]nss 0(,, AESF 5 Rutao Liu et al, Trans IMF, 2000, 78(5), p198)