本发明专利技术涉及一种用于碱性蚀刻废液电解的混合添加剂及利用该混合添加剂制备铜粉的方法。 每升混合添加剂水溶液含有以下成分：尿素10-40mg，六偏磷酸钠0-30mg，十二烷基三甲基氯化铵0-30mg，柠檬酸盐10-50mg，三辛基单甲基氯化铵10-70mg，三乙醇胺10-30mg。 采用本发明专利技术的混合添加剂对碱性蚀刻废液进行电解沉铜，可制备高附加值的超细铜粉，且蚀刻液可重复利用。 采用抑氯析氧电极作为电解阳极，电解再生时不析出氯气，实现蚀刻废液的重复利用，不对环境造成危害。
混合废物和利用相同的
每升与水混合：尿素10 40mg、六辛30mg、0烷基三0 30mg、10 50mg 三、10辛基70mg、10 30mg。 废物是通过混合出来的，附加值高的可以，而且可以的。 用作阳极。 当是时，没有气体，并且浪费了。 ，无害即可。
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【技术实现步骤总结】
碱性蚀刻废液电解用混合添加剂及用其制备铜粉的方法
本专利技术涉及一种印刷电路板蚀刻废液的回收利用方法，具体涉及一种用于碱性蚀刻废液电解制备超细铜粉的混合添加剂及使用该添加剂制备铜粉的方法。 工业废液回收领域。
技术介绍
印刷电路板（简称PCB）是电子产品的重要组成部分。 近年来，随着电子工业的发展，印刷电路板的生产发展极为迅速，这也导致了电路板蚀刻液的大量生产。 我国是全球最大的PCB生产基地。 蚀刻废液是PCB生产中主要的危险废液。 蚀刻废液中含有大量铜离子，铜含量通常高达120-180g/L。 高浓度含铜废液污染指数高。 如果直接排放，不仅会危害自然环境和人类健康，还会造成铜资源的大量浪费。 根据环境保护部颁布的《印制电路板制造行业清洁生产标准》（HJ450-2008）中的规定，蚀刻废液必须回收再利用。 蚀刻废液中的铜通常以元素铜、氧化铜、硫酸铜和碱式碳酸铜的形式回收。 铜粉是从蚀刻废液中回收铜的常见形式。 由于铜粉具有导电导热率高、比表面积大、表面活性高、耐腐蚀性强、流动性强、粒径小、无磁性等优点，广泛应用于医疗、化工、国防等领域。 、冶金等，作为高效催化剂、润滑油添加剂、除臭剂、金属磨损表面自愈剂等。铜粉作为粉末冶金工业的基础原料之一，在现代工业中发挥着不可替代的作用。工业生产。 因此，直接从蚀刻废液中回收铜制备高附加值铜粉，实现蚀刻废液的再生已成为众多企业和高校的研究重点。 目前，从蚀刻废液中回收铜制备金属铜粉较为常见的方法有萃取法、还原法和电解法。 虽然每种方法都可以实现铜的回收，但仍然存在许多缺点。 萃取法需要大量的有机溶剂作为萃取剂，生产成本较高，且多次循环容易出现反萃困难、两相夹带等问题。 可以通过添加铁粉、铝粉、葡萄糖等还原剂来制备铜粉，以减少蚀刻废液，但铜粉的纯度和铜回收率不够高。 甲醛、水合肼等还原剂属于有毒物质，操作过程中容易出现中毒风险，不宜使用。 由于蚀刻废液中含有大量的Cl-，且阳极表面Cl-的排出顺序优先于OH-，因此电解过程中阳极表面析出的气体主要是Cl2。 析出的Cl2不仅会腐蚀设备，还会对人体和环境造成危害。 为了避免Cl2沉淀，需要对电解设备进行改造，如采用离子膜分离蚀刻液、增加强碱设备回收氯气等。无论哪种改造都会增加生产投资和工艺流动。
技术实现思路
该专利技术针对现有利用电解从蚀刻废液中回收铜的缺点，提供了一种用于碱性蚀刻废液电解的混合添加剂以及利用其制备铜粉的方法。 本专利技术解决上述技术问题的技术方案是：一种用于电解碱性蚀刻废液的混合添加剂，该混合添加剂的水溶液每升含有以下成分：进一步地，所述柠檬酸盐为柠檬酸钾，柠檬 柠檬酸钠和柠檬酸铵之一。 进一步地，混合添加剂中各组分的原料均为分析纯以上。 本专利技术的混合添加剂中各组分的作用如下： 尿素是细粉形成剂，促进超细铜粉的形成； 六偏磷酸钠为分散剂； 十二烷基三甲基氯化铵是分散剂和析氧剂，三辛基单甲基氯化铵是析氧催化剂，两者都能降低溶液的析氧过电势； 柠檬酸盐为络合剂，与铜离子配位； 三乙醇胺是析氯剂抑制剂可以增加溶液的析氯过电势。 本专利技术的有益效果是：本专利技术的混合添加剂组分简单，原料易得，在实际生产中易于控制。 电解过程中，一些添加剂吸附在阳极表面，降低析氧过电势，提高析氯过电势。 一些添加剂抑制阳极表面氯离子的氧化还原反应。 在析氧电极的共同作用下，阳极表面析出气体。 用于氧气，避免氯的释放。 利用该专利技术的混合添加剂，可以从碱性蚀刻废液中电解生产出粒径为3-7μm的树枝状超细铜粉。 该专利技术还要求保护一种利用上述混合添加剂电解碱性蚀刻废液制备铜粉的方法，包括以下步骤：1)对蚀刻废液进行微孔精密过滤； 2)将过滤后的蚀刻废液稀释至铜离子浓度20-50g/L，加入40-100ml/L混合添加剂制成电解液； 3）将电解液泵入电解槽直接电解处理； 4)每隔30秒在阴极上剥离刮粉一次，并将得到的铜粉进行洗涤、干燥、还原、筛选； 5）刮粉2-5次后，将电解剩余蚀刻废液各成分混合，配制成碱性蚀刻再生液，返回蚀刻生产线使用。
进一步地，步骤3)中，电解槽所用的阳极为镍基活性涂层电极、钛基二氧化锰电极、钛基铱基涂层电极中的一种，阴极为不锈钢。钢焊条。 进一步地，步骤3)电解过程中，电解液温度为30-55℃，电流密度为400-1300A/m2。 本专利技术的碱性蚀刻废液电解制备铜粉的方法的有益效果是：1)本专利技术采用直接电解的方式，在碱性蚀刻废液上电解沉积铜，可以实现从碱性蚀刻废液中提取铜。废液及蚀刻液的提取。 回收。 电解阳极采用抑氯析氧电极。 在一些添加剂的作用下，避免了电解再生过程中氯气的沉淀，蚀刻废液回用，不会对环境造成危害； 2）可制备得到超细铜粉，产品附加值高； 3）生产工艺简单易控制，产品质量稳定，制造成本低，可大大降低蚀刻废液回收铜的成本。 附图说明图1是实施例1中得到的超细铜粉的扫描电子显微镜照片(2000倍)。 具体实施方式下面举例说明本专利技术的原理和特征。 所引用的例子仅用于解释本专利技术。 其无意于限制本专利技术的范围。 实施例1：碱性蚀刻废液电解用混合添加剂。 每升混合添加剂的水溶液含有以下成分： 一种利用上述混合添加剂电解碱性蚀刻废液制备铜粉的方法。 操作步骤为：1)对蚀刻废液进行微孔精密过滤，所得溶液铜离子浓度为140g/L； 2)将过滤后的蚀刻废液稀释，加水至铜离子浓度为35g/L，加入混合液55ml/L。 制造电解质的添加剂； 3）将电解液泵入电解槽，采用镍基活性涂层电极作为阳极，不锈钢板电极作为阴极，直接进行电解处理。 电解液温度45±2℃，电流密度1000A/m2； 4)每隔90分钟将阴极上的粉末剥离、刮除，并将得到的铜粉进行清洗、干燥、还原、过筛，得到粒径为3-7μm的铜粉； 5）刮粉3次后，将剩余电解液的成分配制成碱性蚀刻再生液，返回蚀刻生产线使用。
实施例2：碱性蚀刻废液电解用混合添加剂。 每升混合添加剂的水溶液含有以下成分： 一种利用上述混合添加剂电解碱性蚀刻废液制备铜粉的方法。 操作步骤为： 1)对蚀刻废液进行微孔精密过滤，所得溶液铜离子浓度为120g/L； 2)将过滤后的蚀刻废液稀释，加水至铜离子浓度为40g/L，加入100ml/L混合添加剂制成电解液； 3）将电解液泵入电解槽，以钛基二氧化锰电极为阳极，不锈钢板电极为阴极，直接电解处理。 电解液温度30±2℃，电流密度1300A/m2； 4)每40分钟剥离刮粉一次，将得到的铜粉进行洗涤、干燥、还原、过筛，得到粒径为5-9μm的铜粉； 5)刮粉5次后，将剩余电解液的组分配制为碱性蚀刻再生液，返回蚀刻生产线使用。 实施例3：碱性蚀刻废液电解用混合添加剂。 每升混合添加剂的水溶液含有以下成分： 一种利用上述混合添加剂电解碱性蚀刻废液制备铜粉的方法。 操作步骤为：1)对蚀刻废液进行微孔精密过滤，所得溶液铜离子浓度为180g/L； 2）将过滤后的蚀刻废液稀释，加水至铜离子浓度为30g/L，加入混合液80ml/L。 制造电解液的添加剂； 3）将电解液泵入电解槽，以钛基铱涂层电极为阳极，不锈钢板电极为阴极，直接电解处理。 电解液温度为53±2℃，电流密度为53±2℃。 为800A/m2； 4）每60分钟剥离一次
【技术保护点】
一种电解碱性蚀刻废液的混合添加剂，其特征在于，所述混合添加剂的水溶液每升含有以下组分：
【技术特点总结】
1. 一种用于电解碱性蚀刻废液的混合添加剂，其特征在于，所述混合添加剂的水溶液每升含有以下组分： 2. 根据权利要求1所述的混合添加剂，其特征在于，所述柠檬酸盐为一种柠檬酸钾、柠檬酸钠和柠檬酸铵。 3.根据权利要求1或2所述的混合添加剂，其特征在于，所述混合添加剂中各组分的原料均为分析纯以上。 4.一种根据权利要求1-3任一项所述的混合添加剂电解碱性蚀刻废液制备铜粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)蚀刻废液的微孔精密过滤；2)稀释将过滤后的蚀刻废液调整至铜离子浓度为20-50g/L，加入40-100ml/L混合添加剂制成电解液； 3) 稀释电解液...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙云飞、杨向奎、徐策、王维和、薛伟、宋吉昌、王学江、徐浩强、谢锋、王其灵、朱一刚、冯秋星、
申请人（专利权）：山东金宝电子有限公司
类型：发明
国家省市: 山东, 37
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