铝合金以其流动性好、热裂纹倾向低、气密性好、收缩率低等显着优点，在汽车、航空航天等领域得到广泛应用。 它们还具有高强度和良好的机械性能。 新型碳化硅颗粒增强铝基（SiCp/Al）复合材料具有重量轻、导热率高、抗热震性能好、比钢强度高、抗磁抗震性能好、膨胀系数低、中等密度。 具有一系列的性能特点，被认为是当代最有价值的复合材料之一。 选择性激光熔化（SLM）成型技术是近年来最先进的增材制造技术之一。 该方法采用高功率密度激光逐点、逐线、逐层熔化粉末，显着缩短零件制造周期。 采用选区激光熔化（SLM）形成的SiCp/Al复合材料具有较高的综合性能，已广泛应用于国防军工、航空航天、民用、电子封装等领域。 然而，该技术形成的SiCp/Al复合材料仍存在硬度低、耐磨性差、加工困难等缺点，而化学镀是解决这些问题的有效途径。
化学镀是材料表面改性技术的重要方法之一。 它成本低廉、设备简单、涂层均匀、可用于形状复杂的物体，因此受到学者们的广泛研究。 化学镀时间是影响镀层厚度、硬度、表面形貌等的关键因素。 然而，目前关于化学镀时间的研究很少，特别是当以SLM形成的SiCp/Al复合材料为基体时。 本文采用化学镀在选区激光熔化(SLM)技术形成的SiCp/Al复合材料表面制备Ni-P镀层，并研究镀覆时间对显微形貌、厚度、硬度、结合强度等方面的影响。的涂层。
实验部分
1.1 材料
本实验采用的实验原材料是采用选择性激光熔化（SLM）技术制备的SiCp/Al复合材料。 SiCp/Al复合材料的基体由平均粒径为30μm、颗粒形状近似球形的SiC颗粒构成； 增强颗粒为平均粒径10μm、颗粒形状为多边形的SiC颗粒。
实验所需原料如表1所示。
表1 实验原料
表2 合金化学成分
1.2 实验方法
SiCp/Al复合材料采用二次浸锌预处理工艺进行预处理。 具体工艺步骤和条件如表3所示。每个步骤之间必须用去离子水冲洗样品，以避免损坏前一工艺。 剩余液体进入下一道工序。 碱性预镀和化学镀均在水浴中进行。 电镀1小时后，将样品更换为另一种相同浓度的新电镀液，直至完成设定的电镀时间。
1.3 性能测试
1.3.1 表面形貌和截面厚度
利用扫描电子显微镜观察分析镀层的微观形貌，利用EDS能谱仪分析镍磷镀层的成分。
将样品镶上丙烯酸粉末后，用粗糙度为240#、600#、1000#、1500#的金相砂纸打磨切片，然后通过扫描电子显微镜检测涂层的厚度。 在涂层部分拍摄了五个不同的点。 测量点并取平均值。
1.3.2显微硬度
使用显微维氏硬度计样品进行硬度测试。 加载力设置为100g，持续时间为15s。 总共测试了5个数据点并计算平均值。
1.3.3 相结构
采用×50mA）对涂层的相结构进行检测分析，扫描范围20~80°，扫描速度4°/min。
1.3.4 粘接强度
采用WS-2005涂层附着力自动划痕仪和热冲击试验测试涂层与基体的结合力。 自动划痕仪采用声发射方式，施加动载荷。 通过声发射信号与载荷变化的对应曲线，得出涂层与基体的结合强度（涂层失效瞬间的临界载荷）。 实验设定加载速率为60N/min，测试载荷为100N，划痕长度为5mm，往复次数为2次。
表3 预处理及化学镀工艺步骤及条件
按照GB/T5270-1985标准进行热冲击试验。 将样品在220℃的炉温中保持1小时，然后快速浸入室温水中10分钟。 重复上述操作3次，观察涂层表面是否出现气泡、剥落等现象。 现象。
结果与讨论
2.1 对涂层表面形貌的影响
图1为不同镀覆时间下SiCp/Al复合材料的表面形貌。 图1(a)是化学镀镍0.5小时后的扫描照片。 可以看出，镍磷颗粒的形状近似球形，具有原子团。 簇形状沉积在 SiCp/Al 复合材料表面上。 由于镀镍时间短，SiCp/Al复合材料表面Ni沉积较少，颗粒较小，镀层不均匀。 还存在一些孔洞和缝隙，镀层不完整，致密不均匀。 与镀覆时间0.5h的显微形貌照片相比，1h后SiCp/Al复合材料表面的Ni沉积更加均匀，但镀层仍不均匀。 化学镀镍4小时后镀层表面较为均匀致密，无明显缺陷，蜂窝状结构较为均匀。 与较短镀镍时间的表面形貌相比，6小时后的多孔结构明显变大。 从镀10h和12h后的表面形貌照片可以看出，镀层致密、连续、均匀，趋于平坦，泡孔结构较大，晶界模糊。 从化学镀镍磷合金的生长机理可以看出，镍磷颗粒首先沉积在锌粒处，同时又沉积在基体的缺陷处，即锌粒之间。以及首先沉积的镍颗粒处。 随着化学镀的进行，镍颗粒的自催化作用使其不断沉积在长大的颗粒上，大颗粒逐渐融合，使镀层表面更加光滑、均匀，晶界逐渐模糊，最终呈现出形貌如图1所示。
2.2 对涂层相结构的影响
为了进一步确定Ni-P镀层的结构，对不同镀覆时间的样品进行了XRD测试，如图2所示。可以看出，化学镀0.5h后仍然存在Al衍射峰电镀。 化学镀2h后，在2θ=45°附近出现漫散射衍射峰。 通过能谱分析发现Ni-P合金镀层中磷和镍的质量分数分别为12.16%和87.84%。 有文献报道，对于磷成分较高（>10%）的合金，只能形成非晶态Ni-P固溶体结构。 随着化学镀时间的增加，Al峰几乎消失，Ni峰变得明显。 铺板6小时后，没有出现其他峰。 2θ=45°处的衍射峰较宽，呈漫散射分布，即涂层具有非晶结构。 当磷含量较高时，P原子进入Ni晶格，使Ni晶格发生一定程度的畸变，形成非晶固溶体，因而表现出非晶特性。 30分钟和1小时的化学镀还没有完全非晶，这可能是由于镀层较薄、镀层不均匀造成的。
图1 不同化学镀时间后镀层表面形貌
2.3 对涂层厚度和沉积速度的影响
不同电镀时间下镀层的截面形貌如图3所示。从图3可以看出，化学镀镍2小时时，镀层厚度约为35μm； 镀镍时间为4小时时，镀层厚度约为60μm； 镀镍时间为6h时，镀层厚度约为75μm； 镀镍时间为8h时，镀层厚度约为100μm； 镀镍时间10h时，镀层厚度可达120μm； 当化学镀时间为12h时，镀层厚度约为135μm。 从图3还可以看出，涂层与基体结合紧密，厚度均匀，无裂纹、剥落、气孔等缺陷。
图2 不同化学镀时间下Ni-P镀层的X射线衍射图
图3 不同化学镀次数下镀层截面厚度的SEM像
为了更清楚地看出沉积速率与镀镍时间的关系，制作了如图4所示的变化曲线。可以看出，当化学镀时间为1h时，沉积速率最大，约为17.5μm/h，而当化学镀时间为10h时，沉积速率约为12.0μm/h，即随着电镀时间的增加，镀层厚度逐渐增加，沉积速率逐渐降低。 如果将样品放置在镀液中并沉积较长的时间，就有可能获得更大的厚度。
2.4 对涂层结合强度的影响
评价镀层质量的一个重要指标是镍磷镀层与基体的结合力。 涂层与基体之间的结合力将直接影响涂层的性能。 采用热冲击法测定不同时间涂层的结合强度。 即，将化学镀不同时间的样品在热处理炉中加热至220℃，保温1小时，然后在冷水中淬火10分钟，重复该操作3次。 肉眼观察镀层无脱落、剥落等现象，然后用WS-2005镀层附着力划痕仪测试不同电镀时间得到的镀层结合强度，如图5可以看出，在不同的化学镀时间下，镀层与基体结合良好，结合强度高达70.0N。 当电镀时间为8小时时，结合强度高达77.2N。 涂层与基体之间的结合力主要由前处理工艺决定。 化学镀前要经过二次镀锌前处理工序（除油、浸蚀、一次浸锌、除硝酸、二次浸锌、碱性预镀）。 ，提高了涂层与基体之间的结合力。
图4 沉积速率随化学镀时间的变化
2.5 对镀层硬度的影响
镀层显微维氏硬度与电镀时间的关系如图6所示。镀层1小时后，镀层平均硬度为388.2HV； 镀2小时后镀层平均硬度为448.6HV，明显高于镀1小时镀层厚度； 电镀8小时后，镀层平均硬度为653.4HV，电镀时间为12小时时，镀层平均硬度为685.6HV。 即随着镀覆时间的延长，镀层显微硬度先增大，然后稳定在388.2～685.6HV之间。 这与镀层厚度随电镀时间的延长而变化有关。 当电镀时间较短时，镀层薄且不均匀，有气孔等缺陷，抵抗塑性变形的能力较弱。 同时，获得的显微硬度实际上是涂层和基体的综合硬度，因此相对较低。 随着电镀时间的增加，镀层逐渐变厚。 Ni颗粒慢慢聚集并长大。 大颗粒在SiCp/Al复合材料表面堆积并横向生长，慢慢填充表面的孔洞和裂纹。 Ni层逐渐变得均匀致密，提高其抵抗塑性变形的能力，增加其硬度。
图5 不同化学镀次数下镀层结合强度
图6 不同化学镀时间下镀层的显微维氏硬度
综上所述
(1)电镀时间对镀层的表面形貌、厚度、显微硬度有比较明显的影响。 随着镀覆时间的增加，表面泡孔结构逐渐变大，镀层逐渐增厚，但增厚速率逐渐减小，显微硬度呈现先增大后稳定的趋势。
(2)在本研究的化学镀工艺条件下，获得的镀层具有非晶结构，为高磷镀层，与基体结合强度高。 当电镀时间为8小时时，可获得100μm厚的镀层。 此时涂层硬度为653.4HV，结合强度为77.2N。
(3)延长电镀时间可以改善镀层表面形貌质量并增加镀层厚度，减少镀层表面孔洞等缺陷，使镀层表面更加致密、均匀。