GBT11912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf
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中华人民共和国 水质镍焰原子吸收分光光度法国家标准测定 GB 11 91 2 89 Wa t e r q u a l i t y - De t e r mi n a t i o n o f n i c k e l - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t ro me t r i c me t h o d 1 主题 内容和适用范围 本标准规定了火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中的镍。本标准适用于工业废水和污染环境水样，最低检测浓度为0。0 5 mg/L ，浓度范围的校准曲线为0 .2 -5 .0 m g/L o 2 原理 将供试品溶液喷洒到空气中，燃烧乙炔稀薄火焰。在高温下，镍化合物被解离成基态原子，它们的原子蒸气向尖锐的光源（镍空心阴极灯）发射特征光谱线2 3 2 。0 nm 产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与供试品溶液中镍的浓度成正比 3 试剂 除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂和去离子水或符合国家或专业标准的同等纯度水。3 .1 硝酸 （ H N O ， ） ， P =1 .4 2 g/m L，高级纯净。
3. 2 硝酸 （ H N O ， ） ， p =1 . 4 2 克/米 L 3 . 3 硝酸溶液，X - 9 9：用硝酸（ 3 . 1 ）制备。 3 . 4 硝酸溶液，1 +1 ： 用硝酸（3.2）制备。 3 . 5 高米酸 （ H C IO ， ） ， p =1 . 5 4 g/m L，高级纯净。 3 . 6镍标准储备液： 称取光谱纯金属镍 1 .0 0 0 0 g，精确到. . .0 0 0 1 g，加入硝酸（ 3 . 1 ） 1 0 m L，直至完全溶解。用去离子水稀释至1 0 0 0 m l，每毫升溶液中含有I.0 0 m g镍。3 .7 标准工作溶液：移液器镍原液 （ 3 . 6 ） 1 0 .0ml在容量瓶中的1 0 0 ml中，用硝酸溶液（3.4）稀释至光罩并摇匀。该溶液中镍的浓度为1 0 0 m g/L o 4仪器4。1 4 .2 4 .3 4 .4 4 .5 原子吸收分光光度计。镍空心阴极灯。乙炔钢瓶或乙炔发生器、空压机应配备除水、除油、除尘装置。
仪器参数：不同类型仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书进行选择。国家环境保护局 1 9 8 9 A 1 2 A 2 5 批准 1 9 9 0 A 0 7 A 0 1 实施 GB 1 1 91 2 A 8 9 5 样本 5 .1 5 .2 5 .3 采摘前，用清洁剂清洗聚乙烯瓶，在硝酸（3-4）中浸泡2-4小时以上，然后用清水冲洗干净。如果需要测定镍的总量，取样后立即加入硝酸（3.l），使试样p H为1-2测定可过滤镍时，取样后尽快通过0。4 5 。，过滤透膜，立即按 5 .2）酸化。6 步骤 6 .1 当确定样品中镍的总量时，一般需要进行消解处理。取水样适量（使镍含量为1 0 - - 2 5 0 4 g）并加入硝酸5ml（3.1），置于电热板上，使样品蒸发至近沸腾状态。冷却后，加入硝酸（3.1）5毫升，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直至消解完成。待近1000时，加硝酸（3.3）溶解残渣，若有不溶性沉淀应滤至5 0 m L容量瓶中，用定量滤纸，加硝酸（3-3）至标记线，摇匀6.2 空白测试 使用水代替样品，使用相同的步骤，并使用采样和测量中使用的相同量的试剂进行空白测试。
6 . 3 干扰 6 . 3 . 1 本标准测得的镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时，产生背景干扰，并采用背景校正器进行校正;当允许测量浓度时，也可以使用稀释法6。3 .2 使用 2 3 2 .以0 nm为吸收谱线，有三条波长非常接近的镍谱线，通过选择较窄的光谱通带可以克服相邻谱线的光谱干扰。6 4 校准曲线图 用硝酸溶液（3.3）制备至少5种标准溶液，稀释标准工作溶液（3.7），样品浓度应落在上。2 5 .0 m g/L 范围。根据仪器选择的工作参数调整仪器，测量每种溶液的吸光度，用硝酸溶液（3.3）归零后绘制校准曲线。6 .5 测量 空白和试样在处理标准溶液的同时进行测量。根据扣除坯料后样品的吸光度，从校准曲线中检测样品的镍含量。注：测定可过滤镍时，将用（5.3）制备的样品直接注入测定中 在测定镍总量测定时，一般进行预消解处理，用样品（6.1）测定结果的表达 实验室样品C（m g/1.）中镍的浓度按以下公式计算： 式中：C——实验室样品中镍的浓度，m g/L o。
1.样品中镍的含量。 9 1 体积水样，m L . 8 精密度和准确度 1 3 镍分析实验室 1 . 0 2 m 其中 L 的均匀样品，重复性相对标准偏差为 1 . 6 5 %，重现性的相对标准偏差为3。 2 9 ， 回收率在 9 5 % 和 1 0 5 % 之间 。该标准品也用于含镍的 0 .0 7 -5 .4 5 m g/L 矿山、冶炼、电镀、机械等行业 4 1 种废水样品分析，其相对标准偏差为. . . .2 % - 1 0 %， 加标回收率 9 2 % - 0 9 %， G B 1 1 9 1 2 - 8 9 补充说明： 本标准由国家环境保护总局标准司提出。本标准由中国国家环境监测站制定。该标准的起草人是魏福生和曹杰山。本标准由中国环境监测站解释。