CJ∕T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法

CJ∕T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法

1、标准共享 CJ城建 中华人民共和国行业标准 CJ/T 城镇污水处理厂污泥检验方法 2006-03-01 实施 2005-12-30 中华人民共和国建设部发布 共享1 城市污泥有机物含量重量法 12 城市污泥水分含量的测定 重量法 23 城市污泥混合物中污泥浓度的测定 24 城市污泥 pH 值的测定 电极法 35 城市污泥中脂肪酸的测定 蒸馏后滴定法 66城市污泥总碱度的测定 指示滴定法 87 城市污泥总碱度的测定 电位滴定法 108 城市污泥中苯酚的测定 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 129 城市污泥中氰化物的测定 吡啶-巴比妥酸分光光度法 1610蒸馏后城市污泥中氰化物的测定 蒸馏后异酸-吡唑啉酮分光光度法 1811 城市污泥

2. 污泥中矿物油的测定 红外分光光度法 2212 城市污泥中矿物油的测定 紫外分光光度法 2413 城市污泥中细菌总数的测定 平板计数法 2614 城市污泥中大肠菌群的测定 多管发酵法 2815 城市污泥 测定泥大肠菌群的测定 滤膜法 3316 城市污泥中蛔虫卵的测定 集卵法 3717 城市污泥常压消化后锌及其化合物的测定 原子吸收分光光度法 3918 城市污泥中锌及其化合物的测定 消化后电感耦合等离子体发射光谱法压力消解法 4119 微波高压消解后城市污泥中锌及其化合物的测定 原子吸收分光光度法 4320 城市污泥中锌及其化合物的测定 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 4421 铜及其化合物的测定常压消化后城市污泥中的方法 4622 常压消化后城市污泥中铜及其化合物的测定

3. 城市污泥中铜及其化合物的测定 微波高压消解后的电感耦合等离子体发射光谱法 4823 微波高压消解后的原子吸收分光光度法 4924 城市污泥中微波高压消解后的铜及其化合物的测定 电感耦合等离子体发射光谱法方法 5125 常压消解后城市污泥中铅及其化合物的测定 原子吸收分光光度法 5326 常压消解后城市污泥中铅及其化合物的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 5527 城市污泥中铅及其化合物 铅及其化合物的测定常压消解后城市污泥中的原子荧光法 5628 微波高压消解后城市污泥中铅及其化合物的测定 原子吸收分光光度法 5829 微波高压消解后城市污泥中铅及其化合物的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 6030 城市污染样品中铅及其化合物的测定 微波高压消解原子荧光法 6231 常压城市污染样品中镍及其化合物的测定

4. 分解后原子吸收分光光度法 6432 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥中镍及其化合物 6533 城市污泥中镍及其化合物的测定 微波高压消解原子吸收分光光度法 6734 镍及其化合物的测定微波高压消解后的城市污泥中的铬及其化合物的测定 6935 二苯卡巴肼分光光度法测定常压消解后的城市污泥中的铬及其化合物 7036 城市污泥中的铬及其化合物的测定 电感耦合等离子体发射光谱法常压消解后 7337 二苯卡巴肼分光光度法测定微波高压消解后城市污泥中的铬及其化合物 74CJ/T 城市污泥中铬及其化合物的测定 电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥中镉及其化合物微波高压消解后 7739 常压消解后原子吸收分光光度法 7

5. 840 常压消解后城市污泥中镉及其化合物的测定 感应等离子体发射光谱法 8041 微波高压消解后城市污泥中镉及其化合物的测定 原子吸收分光光度法 8242 城市污泥中镉及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法测定其化合物 8443 常压消解后原子荧光法测定城市污泥中的总汞 8544 常压消解后原子荧光法测定城市污泥中砷及其化合物 8745 城市污泥中砷及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法测定污泥中的砷及其化合物 8946 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥中的砷及其化合物 9147 城市污泥中硼及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥中的硼及其化合物 9348 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥中的硼及其化合物 94

6. 49 城市污泥中总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 9650 氢氧化钠熔化后城市污泥中总磷的测定 钼锑抗分光光度法 9851 城市污泥中总钾的测定 常压消解 火焰后原子吸收分光光度法10052 常压消解后城市污泥中总钾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 10253 微波高压消解后城市污泥中总钾的测定 原子吸收分光光度法 10454 城市污泥中总钾 微波后电感耦合等离子体发射光谱法的测定高压消化 106 108CJ/T 为加强城镇污水处理厂运行管理，保障城镇污水处理和污泥处理设施安全正常运行和维护，完善城镇污水和污泥处理设施。 为保证污泥的综合治理和综合利用，保障人民健康，维护良好的生态环境，制定本标准。本标准由建设部公布

7、制定CJJ6O-94城镇污水处理厂运行、维护和安全技术规程规定的污泥处理运行检查指标。 其中，沼气含量的检测被列入方铎设立的另一个标准检测项目。 污泥中苯并芘含量的检测由于国内排水监测机构目前分析仪器和设备的限制，本标准尚未纳入标准方法的编制。 同时，根据污水处理和污泥处理工艺及技术要求，根据行业需求和监测机构的建议，本标准增加了污泥悬浮物浓度检测项目。 本标准适用于城镇污水处理厂、市政排水设施污泥及其他相关工业污泥的检测。 本标准制定了污泥物理指标、化学指标和微生物指标分析的技术操作规范。 本标准共包含24个检测项目、54个检测分析方法。在本标准的编制过程中，我们借鉴了国际国内同行及其他行业的经验。

8、先进的检测分析技术和检测标准。 例如，采用微波消解法进行样品前处理，采用等离子体发射光谱法测定金属含量，采用原子荧光法分析污泥中的汞和砷等。 同时，考虑到国内污泥检测、检测人员和检测设备的差异，在同一项目的分析检测方面，尽可能提供多种检测方法，包括常规理化分析和精密分析等。仪器分析，供用户测量项目g选择。 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由青岛城市排水监测站负责起草。 本标准参加起草单位:北京城市排水监测站、上海城市排水监测站、广州城市排水监测站、深圳市水务集团有限公司。中心、珠海城市排水监测站、石家庄城市排水监测站、海口市城市排名

9.水体监测站、南京城市排水监测站、武汉城市排水监测站、成都城市排水监测站、厦门城市排水监测站、杭州城市排水监测站、昆明城市排水监测站、太原市城市排水监测站、天津城市排水监测站、哈尔滨城市排水监测站、济南城市排水监测站、合肥城市排水监测站、北京吉天仪器有限公司、青岛经济技术开发区给排水监测站、青岛海洋地质研究所。 本标准主要起草人：郑斌、高马、雷明、王惠云、刘永波、王春顺、孙明耀、吴大伟、冯勇、陈红军、徐新培、唐玉弟、曹家红、黄岩。参加本标准实验验证的人员：孙伟祥、孙毅、于伟荣、孙爱华、季斌、林毅、李文红、付盛伟、黄伟、刘爽、叶成明、金小秋、戴兰花、贾李华、杨海霞、何政

10. 荣、陈涛、付涛、王志刚、陈杰、龚冰、温小璐、刘博、林饶吉、姚丽萍、马贤发、何杰、李静、李晓霞、李雪琴、穆桂荣、李冬霞、王海琴、李彦军、孙宝云、王金兰、蒋兰、周玉静、李艳、王彩云、谭勇、黄建平、李静、周建文、吴洪文、于蓉、沉丽华、韩晓燕、沉培明、卢保光、冼慧婷、陈凌云、赵景浩、孙雷、孟庆强、冯其文、周文军、李建斌、廖斌、曾向春、孟拓明、王艳雷、刘延爱、马从实、徐健, 安永兰, 张岩, 张静, 尹晓玲, 曹轩, 方林, 马涛, 倪定凡, 方新红, 胡锦江, 黄明, 梁英, 李丽, 林俊平, 李毅, 吴艳芬, 昝志敏、曾勇、刘勇、李涛、罗秀池、宋霞、邱静、邝成辰、崔慧蓉、吴琼芳、林静、卢秋霞、廖素芬、王博辉、张启珍、尹旭

11. S.高英杰、蔡红端、张红、黄玉龙、曹晓辉、吴九如、周旭红、庞玉凯、史金才、梁艳华、王福、张世柱、田红、刘娜、孙玉丽、陈邢、马烈、李英、蒋英、张英、周华、杨爱民、秀翠、张伟、王伟、王林、曲英男、薛瑞芳、赵俊兴、朱绍连、王春华、高群、梁宇、叶一飞、路明宇、李冬梅、康玲玲、张凌云、吴梦丽、刘洪涛、程铮、赵锐、夏小平、聂金峰、刘革新、发翠萍、李芬、牛亚辉、杨天真, m陈晓霞, 谢继红, 赵丽霞, 罗边祥, 刘小琼, 徐春梅, 付小娟, 杨洁, 徐伟荣, 陈美莲, 马明娟, 王雷, 赵德双, 徐永利, 王玉梅, 邱霞, 岳兵、李诗文、朱静丽、路平、陈红军、何英、方子江、支奎珍、吴小辉、陈宇、陈建军、瞿燕、张富贵、刘静波、谢伟

12.徐凤琴，范文彪。 本标准为首次制定。 IVCJ/T 城市污水处理厂污泥检验方法 1 城市污泥中有机物含量重量分析法 1. 1 范围 本标准规定了城市污泥中有机物含量的测定方法。 本标准适用于城市污水处理厂污泥中有机物含量的测定。 1.2 定义 有机物含量是指污泥中有机物总量的综合指标。 它是污水中各种有机污染物颗粒的总和。 1.3 原理：将混合均匀的污泥样品放入瓷坩埚中称重至恒重。 首先将水分较高的样品置于水浴中蒸发至干，然后放入烘箱中烘烤至恒重。 将干燥后的样品直接放入烘箱中。 在恒温烘箱中烘烤至恒重，然后放入马弗炉中燃烧。 根据公式计算出桃子的含量。 有机物含量可以间接评价污水中有机物污染程度，对污泥的处理利用也具有重要意义。 1.

13. 4 仪器 1.4。 1 个瓷坩埚：100 mL。 1.4.2 电热板。 1.4.3 烤箱。 1.4.4 马弗炉。 1.4.5天平：灵敏度0..5取样测定有机质含量的样品应除去各类大纤维杂质和大小砾石等无机杂质，特别注意样品的代表性。 采集到的样品应尽快进行分析和测定。 如需保存，应保存在4C冷藏冰箱内，保存时间不超过24小时。 1.6 步骤1.6.1 使用恒重的瓷坩埚，在天平上称取约10g样品。 1.6.2 将装有样品的瓷坩埚放在水浴上蒸。 当其中的水分蒸发，近干时，移至烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器中，冷却0.5小时左右，然后称重。 重复几次，直至重量恒定。 1.6.3 将干燥后的样品和瓷坩埚放入马弗炉中

14、将(550±50)1放入炉内灼烧1小时，关闭电源，待炉内温度降至200℃左右时取出，放入干燥器中，冷却后称重。 1.7 计算污泥中有机物含量w的值w，以术语表示，按式（1）计算：m2 mt 式中：试样经定重瓷坩埚干燥后的质量值，单位是克（g）； 恒重 瓷坩埚和样品燃烧后的质量值，单位为克（gh） 恒重瓷坩埚的质量值，单位为克（g）。 计算结果精确到小数点后两位。 1.8 精密度和准确度 6 在实验室内测定10个不同浓度污泥样品的有机物含量时，实验室内相对标准偏差为0.2%～1.7%。 1.9 注释 1.9。 1 干燥恒重应视为：每次干燥后称重。 重量差不大于0.001 go1.9.2 马弗炉中灼烧1小时应以样品为准

15、燃烧的完全程度和时间可适当延长或缩短。 2 重量法测定城市污泥含水率 2.1 范围 本方法规定了测定城市污泥含水率的重量法。 本方法适用于城市污水处理厂污泥中水分含量的测定。 2.2 定义：将均匀的污泥样品置于已称重的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，在烘箱中烘烤至恒重。 重量损失以污泥含水量的百分比计算。 23 仪器 23. 1 瓷蒸发皿：100 mL023.2 烘箱。 23.3 天平：灵敏度 0. 001 go23.4 干燥器。 24、取样测定含水率的样品应除去各类大纤维杂质和小、大砾石等无机杂质，并特别注意样品的代表性。 采集的样品应尽快放入密封容器中进行分析。如需放置，应保存在密闭冰箱中，且保存时间不能延长。

16.超过24小时。 2.5 步骤2.5.1 用恒重的蒸发皿称取粉碎均匀的污泥样品约20 g。 准确称取样品至0. 001 g，记录为2.5.2 对于含水量较高的污泥样品，应先将盛有样品的蒸发皿置于水浴上蒸发至干； 对于脱水污泥样品，可直接放入烘箱中干燥2小时，然后取出置于干燥器中冷却至室温并称重。 重复数次，直至恒重记为2-6。 计算污泥中水分含量 w 的值，以术语表示。 按式（2）计算：（称一）xl00%m 式中：m称取污泥样品的质量值，单位为克（g）； 定重后的污泥样品加入蒸发皿后的质量值，单位为克（g）； 空蒸发皿的质量值，单位为 m。 恒重，单位为克（g）。 计算结果精确到小数点后一位。 2.7 精密废料和

17、准确度：经7个实验室测量10个不同浓度的污泥样品的含水率，实验室内相对标准偏差为0.4%-1.7%。 ,3 城市污泥混合液污泥浓度测定重量法3.1 范围本方法规定了污水处理厂曝气池混合液污泥浓度(MLSS)的重量法测定方法。 本方法适用于污水处理厂混合液污泥浓度的测定。 3.2 定义混合液污泥浓度表示曝气池内单位体积的混合液经0.45滤膜过滤后所含活性污泥固体的总重量。 3.3 仪器 3. 3. 1 吸滤瓶。 3.3.2 真空泵。 3.3.3 无齿平口镊子。 3.3.4天平：灵敏度为0..3.5烘箱。 3、3.6滤膜：孔径0.45jxm、直径60mm或相当规格的定量中速滤纸。 3.4

18、取样和测量MLSS的样品应去除各类大纤维杂质和小、大砾石等无机杂质，并特别注意样品的代表性。 采集到的样品应尽快进行分析和测定。 储存混合液体样品时，不得添加保护剂，以免破坏固、液相物质的分布平衡。 应存放在4℃冰箱中，但存放时间不宜超过12小时。 3.5 步骤 3.5。 1 用无齿平头镊子取出微孔滤膜放入称量瓶中，移入烘箱中，在1O3C-1O5C下干燥0.5h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重。 ，重复多次，直至恒重发生冲突。 将已恒重的微孔滤膜正确放置在滤膜的膜盘上，盖上配套的漏斗，用镊子固定。 用蒸馏水润湿滤膜，继续吸滤。 3. 5. 2 量取充分混合均匀的溶液50 mL，抽滤，使水全部通过滤膜，然后

19、连续洗涤3次，每次10mL蒸馏水。 停止吸滤后，小心取出含有污泥样品的滤膜，与滤膜一起放入已恒重的称量瓶中，转入烘箱干燥。 干燥2小​​时后，移至干燥器中，冷却至室温，称重，重复数次直至恒重为m2o3.6。 计算混合液污泥浓度值，单位为毫克每升（mg/L），按式（3）计算： 式中：样品加滤膜的值加上恒重后称量瓶的质量，单位为克（g）； 恒重后称量的滤膜加上称量瓶的质量值，单位为克（g）；V为样品体积的值，单位为毫升（mL）。 计算结果精确到小数点后一位。 3.7 注意事项：过滤膜上截留过多的悬浮固体可能会夹带过多的水分。 除了延长干燥时间外，还可能造成过滤困难。 在这种情况下，请酌情减少采样。 滤膜上的悬浮物太少。

20、会增大称重误差，影响计量精度。 如有必要，可以增加样品体积。 3.8 精密度和准确度 6个实验室对11个不同浓度的污泥样品混合物进行污泥浓度测定，实验室内相对标准偏差为0.4%～2.1%。 4 城市污泥pH值的测定 电极法 4. 1 适用范围 4. 1. 1 本方法规定了采用电极法测定城市污泥pH值的方法。 4. 1. 2 本方法适用于城市污水处理厂及其他城市污泥中pH值的测定。 4.1.3 样品的比色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高盐含量的干扰和消除不会干扰测定； 然而，在pH 10时会出现“钠差”，读数会偏低，因此会出现特殊的“钠差”，读数会偏低。 低钠差”玻璃电极，或使用与样品pH值相似的标准缓冲溶液校准仪器。脂肪酸盐、油性物质、悬浮固体或沉积物

21.它会覆盖玻璃电极的表面，导致响应缓慢。 可以通过延长响应时间和充分搅拌溶液来消除其影响。 温度影响电极的电位和 pH 值。 必须注意调整仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并保证被测样品与用于校准仪器的标准缓冲溶液之间的温度误差在rc以内。 样品中的二氧化碳会影响 pH 值，并且二氧化碳会极快地达到平衡。 因此，取样后必须立即测量pH值。 4.2 原理 通过测量电池的电动势获得pH值。 电池由作为指示电极的玻璃电极和作为参比电极的饱和甘汞电极组成。 在25℃条件下，溶液每改变一个pH单位，电位差变化为59.16mV，在仪器上直接表示为pH读数。仪器上配有温差补偿装置。 将污泥样品用不含二氧化碳的水浸泡，最终将污泥中的H+完全转化。

22、溶于水，达到液固平衡后，测定此时的pH值。 4.3 试剂 4.3.1 标准缓冲溶液的制备方法 4.3.1.1 分析时使用经中国计量科学研究院认证的袋装pH标准物质时，可参照使用说明书。 4.3. 1.2 配制标准溶液所用的实验用水应符合下列要求：煮沸并冷却的蒸馏水，电导率小于2MS/cm，pH值为6.7-8.3。 4.3. 1.3 测量pH值时，常根据样品呈酸性、中性、碱性三种可能，配制三种pH标准溶液。 4.3. 1.4 当待测样品的pH值过高或过低时，可参照表1配制与pH值相近的标准溶液来校准仪器。 表1 pH标准溶液的配制

23. 试剂质量（25X：） 基本标准 酒石酸氢钾（25℃饱和） 3. 5576. 酒石酸二氢钾 3. 77611.41？ 邻苯二甲酸氢钾 4, 00810. H4O4 磷酸二氢钾 + 磷酸氢二钠 6. 8653. + 3. HPOt (bc, 磷酸二氢钾，十磷酸二钠 8. 4131. ? + 4. 四硼酸钠 9. 1803. 碳酸氢钠 + 钠碳酸盐 10.0122. + 2. 辅助标准四草酸钾二水合物 67912. 61 gKHs

24. QOa 2H2Od 氢氧化钙（25℃饱和）12.4541。 5gCa(OH)2aa 的近似溶解度。 b 在 1 oor-Bor 中干燥 2 hc 已煮沸并冷却的无二氧化碳水。 d又名草酸三氢钾，使用前应在(543)t下干燥。 干燥温度不应超过60℃。 4.3.2 标准溶液的保存 4.3.2． 1 标准溶液应密封保存于聚乙烯瓶或硬玻璃瓶a4中。 3. 2. 2 标准溶液在室温下一般保存1～2个月。 这个是可以建议的。 当发现浑浊、发霉或沉淀时，不能再使用。 4. 3. 2.3 如果保存在4C冰箱中并且使用过的标准溶液不允许倒回，可以延长使用寿命。 4. 3. 2.4 标准溶液的pH值随温度变化略有变化。一些常用的标准溶液

25.液体的pH值见表2。表2标准溶液的pH值随温度的变化。 0036.9848.5349.46453.9996.9518.5009.9986.9238.4729.9996.9008.4489.. 8658.4139。 。 5524.0156。 8538.4009.. 5494.0246.8448。 3899.. 5484.0306.8408.3849。 5474.0356.8388。

26.3809..5474.0476.8348。 3739..5494.0606。 8338.3679..5544.0756。 8348.. 5604.0916。 8368.. 5804.1266.8458.. 6094.1646.8598.. 6504.2056.8778.. 6744. 2276. 8868. 833 这些标准溶液的成分为 A：酒石酸氢钾（25℃饱和）； B：邻苯二甲酸氢钾，0. 05 mol/kg； C：磷酸二氢钾，0. 025摩尔/kg； D：磷酸二氢钾，

27. 0. 摩尔/千克； 磷酸氢二钠，0. 025 mol/kg； 磷酸氢二钠，0./kg； E：硼砂，0. 01 mol/kg。 4.4 仪器 4.4。 1 个 pH 计。 4.4.2 玻璃电极和甘汞电极； 或复合电极。 4.4.3 振荡器。 4.4.4 离心机。 4.5 步骤 4.5.1 产品预处理 4.5.1.1 称取脱水污泥样品 5.00 g，置于 150 mL 带塞磨口锥形瓶中，加入 50 mL 无二氧化碳水 浸泡，密封，放置 D在往复振荡器上，室温振荡4小时，离心，离心5分钟后，取上清液测定pH值。 4.5.1.2 对于含水率大于99%的污泥，可直接插入玻璃电极测量，但

28. 测量值应保持恒定至少30秒。 4.5. 1.3 对于不溶性粘稠污泥，将样品离心5分钟，将上清液倒入有塞量筒中，收集足量的上清液。 将澄清液体作为待测样品进行测量。 4.5.2 测量 4. 5. 2. 1 预热仪器。 4. 5. 2. 2 让处理后的样品与标准溶液达到相同的温度，记录温度，并将仪器的温度补偿旋钮调节至该温度。 选择与样品 pH 值相差不超过 2 个 pH 单位的标准溶液作为第一标准校准溶液。 从第一标准校准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。 然后浸泡在与第一个标准校准溶液相差约 3 个 pH 单位的第二个标准溶液中。 如果仪器响应的指示值与表2所示第​​二标准校准溶液的pH值之差大于0.1 pH值，

29. 重新校准仪器，直到 pH 值差异小于 0.1 pH。 4. 5. 2. 3 用蒸馏水仔细冲洗电极，然后用处理过的样品冲洗，然后将电极浸入处理过的样品中，小心搅拌或摇动使其均匀，读数稳定后记录pH值。 4.6 测量结果表示pH值，一般保留一位小数。 若有特殊要求，结果的有效数字可根据仪器的精度确定。 4.7精度和准确性在7个实验室中测量了13个具有不同浓度的污泥样品的pH值。 实验室的相对标准偏差为0.07％和0.74％。 4,8笔记4.8。 使用前应在蒸馏水中浸泡1个玻璃电极超过24小时。 使用后，冲洗清洁并浸泡在纯水中。 水容器应防止灰尘掉落和蒸发。 4.8.2在测量过程中，玻璃电极的灯泡应完全

30.将整个身体浸入溶液中，以使其略高于钙胶电极的陶瓷芯端，以避免在搅拌过程中损坏。 4.8.3在玻璃电极的内部电极和灯泡的内部电极之间以及电极的内电极和陶瓷之间不应有气泡，以防止断路。 4.8.4 电极的氯化钾溶液必须高于汞体，并且应存在适当量的氯化钾晶体，以确保氯化钾溶液饱和。 但是，应该注意的是，不应有太多的氯化钾晶体以防止通过测量溶液来阻止路径。 使用前必须卸下孔插头。 4.8.5为了防止在空气和样品中二氧化碳的溶解或挥发，建议不要在测量前提前打开样品瓶塞。 4.8.6当玻璃电极的表面被污染时，您可以使用稀盐酸溶解无机盐污垢，使用丙酮去除油染色（而不是绝对的乙醇），然后用实验水清洁它。 根据上述方法处理的电极应在使用前一天和晚上浸泡在水中。 4.8.7注意电极的工厂交付

31.储存时间太长的电极的性能会恶化。 5蒸馏后市政污泥滴定法中脂肪酸的测定。1范围这种方法指定使用蒸馏后使用氢氧化钠滴定方法来确定市政污泥中脂肪酸的测定。 该方法适合于城市污水处理厂中消化液样品中脂肪酸的测定。 5.2脂肪酸的定义（挥发性脂肪酸）是可以在正常压力下蒸馏的水溶性脂肪酸。 它是确定污泥消化质量的指标之一。 05.3原理：将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热并蒸馏出来，并在吸收后使用水与标准碱反应，以确定挥发性脂肪酸的含量。 5.4试剂5，4。1不含二氧化碳的水：沸腾的水液值不少于15分钟的pH值不少于6.0，盖上盖子并冷却至室温。 如果蒸馏水的pH值低，则可以适当延长沸腾时间。 最终的水pH为6.0O5.4.2磷酸（H3POJ：

32.（O =：1.70 g/mL，分析等级。5。4.3苯甲胺蛋白指标：重0.5 g苯甲胺蛋白，将其溶解在50 mL 95％乙醇中，然后用水稀释至100 mL。5.4.4氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）0.1 mol/L：重30 g分析纯净的氢氧化钠，将其溶解在50 mL蒸馏水中，将其转移到150毫升聚乙烯瓶中，冷却后用橡胶塞紧紧将其密封站立4天以上。等级邻苯二甲酸。

33.完全溶解100毫升的水，添加4滴苯酚指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，将其校准为浅红色，作为终点，记录消耗量W，在滴定过程中连续摇动，不要增加滴定时间。 太长了，无法避免在溶液中溶解的空气中二氧化碳引起的干扰。 同时，用无二氧化碳的水进行空白滴定并记录消耗的体积V。，根据公式（4）计算的消耗量V。 当用VA滴定邻苯二甲酸钾（ML）时，氢氧化钠标准溶液的体积值为邻苯二甲酸钾时消耗的值； 用毫升（ML）用vo滴定氢氧化物溶液的液压量（ML）时，氢氧化钠标准溶液的体积的值是消耗的。 邻苯二甲酸钾的摩尔质量的值，

34.该位置为每摩尔（g/mol），（M-204.23）O 5.5仪器5. 5. 5. 1离心。 5.5.2蒸馏装置，带有500毫升烧瓶和笔直的冷凝器管。 5. 5.3碱性架：25 mL或50 MU5.6在抽样和测量脂肪酸时，应特别注意样品的代表性。 应尽快分析和测量收集的样品。 如果需要放置，则应将其紧密存储在41个冷藏冰箱中，并且存储时间不得超过24小时。 5.7步骤5.7+1蒸馏和确定：取200 mL污泥样品，并离心约10分钟，倒出上清液并摇晃。 准确地测量100 muv :)上清液中的500毫升蒸馏瓶，加入2 ml磷酸（5.4.2），连接导管，并用橡胶塞子紧密密封。 导管的一端连接到烧瓶的口，另一端连接到冷凝管。 冷凝管下端的导管插入250 m

35.在L 烧瓶中（包含25 ml蒸馏水作为吸收液体，建议仅覆盖冷凝管的口）。 如图1所示。以每分钟约5 ml的速度提炼。 加热和蒸馏，直到蒸馏瓶中剩余的上清液约为20毫升。 停止加热并让其冷却。 加入50毫升蒸馏水，继续蒸馏，直到蒸馏瓶中的剩余液体约为25毫升，然后将蒸馏液收集到约150毫升。 停止加热，取出含有吸收液体的烧瓶，在电炉上加热直至沸腾，在热时添加10滴苯酚指示剂（5.4.3），然后用氢氧化钠标准溶液（5.4.4）滴定滴定。终点是苯甲胺变成粉红色的时候。 记录氢氧化钠溶液的消耗V2O 5.7.2根据乙酸的浓度（CH.COOH）计算脂肪酸的含量。 该值以每升毫克（mg/L）表示。 按等式（5）计算：C

36. V2 6.3试剂6. 3. 1不含二氧化碳的碳水：煮熟的蒸馏水，pH值不少于6.0，持续15分钟，盖上盖子并冷却至室温。 如果蒸馏水的pH值低，则可以适当延长沸腾时间。 水的最终pH值为6.0。 6，3.2 3.2溴氯甲基绿色和甲基红混合（3：1）指示剂，重0.06 g溴氯甲苯绿色，并将其溶解在60 ml的95％酒精中，准备0.1％溴氯氯库绿色，用于苯酚绿酒精溶液，重0.04 g甲基红色甲基红色红色甲基红色并将其溶解在20 mL的95％酒精中，以制备0.2％的甲基红酒溶液。 混合两个溶液。 6.3.3活化的碳。 6. 3. 4盐酸：p = l。 19 g/mL，分析等级。 6.3.5

37.碳酸钠标准溶液C（）=0。0250 mol/L：重1.324 9 g（在25oC下干燥4 h）无水碳酸钠（Na，co3），以少量的无二氧化碳抗二氧化碳溶解水，然后将其放入1000毫升的体积瓶中，将水稀释到痕迹上，然后摇动。 存放在聚乙烯瓶中，不超过一周。 6.3.6盐酸标准溶液C（HCl）= 0.025 0 mol/L：使用渐变的移液器吸收2.1 ml盐酸（6.3.4），并用蒸馏水稀释至1000 mL。 该溶液的浓度为025 mol/L，根据以下方法对浓度进行校准。使用一个大脂肪吸管将20.00 ml碳酸钠标准溶液（6.3.5）绘制成250 mL 瓶中，加入无二氧化碳以稀释至约50毫升，加3滴并混合

38.指标（6.3.2），用盐酸标准溶液滴定（6.3.6，直到它从绿色变为灰色，更改为红色。记录盐酸标准溶液的V量V。同时，进行空白测试和空白测试和记录盐酸。在毫升（MLK6.4仪器6.4。1酸堆：25毫升或50 mu6.4+2 烧瓶：250 MLO6。4.3 漏斗。6.4.4振荡器。6.4.4振荡器。6.5样品应从所有类型的碱中取出所有类型的样品大型纤维杂质，大小的小砾石以及其他无机杂质，并特别注意。

39.注意样本的代表性。 收集的样品应存储在密封的容器中，并尽快进行分析。 如果需要放置，则应将其存储在4C冷藏冰箱中，并且存储时间不得超过24小时。 6.6步骤6.6。 1对于较高的水分含量的污泥，在离心后取上中清液进行测试； 对于水分含量较低的污泥，请重20 g至50 g（取决于污泥中的总碱度）。 准确至0.01 g，记录为M，将样品放入宽口瓶中，根据1:15（质量分数）的泥浆比准确地添加无二氧化碳的蒸馏水，记录添加到污泥，剧烈摇动10分钟。 站立30分钟后，用中速滤纸过滤上层层以获得滤液。 如果滤液更暗或浑浊，请加入少量的活性碳，摇晃，然后过滤并进行滤液进行测试。 6. 6. 2取25. Q ml（v）要在圆锥形瓶中测试的滤液，将水加到约5个

40. 0毫升，加3滴混合指示剂，摇晃良好，用盐酸标准溶液从绿色到灰色滴定溶液，再现为红色，记录盐酸标准溶液的量（）。 取另一个没有二氧化碳的蒸馏水进行空白实验，并记录盐酸标准溶液的体积（W）。 当总碱度很小时，可将0.01 mol/L盐酸标准溶液用于滴定以提高测量精度。 6.7计算（7）6。7. 1对于高水分含量的污泥，总碱度是通过氧化钙（CAO）或碳酸钙（CACO3）（CACO3）的浓度来测量的，该值以每升毫克（mg/ ）表示。 L）。 根据公式：JO C（mg/kg）根据公式（8）表示

41.计算：（u）在公式（7）和（8）中：C是每升摩尔（mol/l）的盐酸标准溶液浓度的值； V2滴定样品测试溶液所需的盐酸标准溶液量的值，该单元为毫升（MLHV，滴定空白测试溶液所需的盐酸标准溶液的值，该单元为毫升（ MIJ）；氧化钙（CAO）或碳酸钙（J CACO3）的摩尔质量，单位为每摩尔（G/mol）（M-28.04或52.05）。在污泥中添加污泥的值（ml）是污泥样品的质量。要测量，单位是用小数的污泥含量（ML）精确。

42.当使用指标滴定方法测量通过5个实验室浓度不同的7种污泥样品的总碱度时，实验室内的相对标准偏差为0.8％至2.2％。 7通过电位计量滴定方法确定市政污泥中的总碱度7.1范围这种方法指定通过电量滴定确定市政污泥中总碱度的确定。 该方法适合确定城市污水处理厂和其他城市污泥中的总碱度。 7+2原理用于用玻璃电极作为指示电极，钙胶电极作为参考电极，用酸标准溶液滴定，端点用pH表或pH计或电位计滴定器。 pH 28.3表示水样中的氢氧化物被中和并将碳酸盐转化为碳酸氢盐时的终点，这称为苯酚胺碱度。 pH = 4.4表示水样中碳酸氢盐被中和的终点，称为甲基橙色碱度。对于工业废水或含有复杂成分的水样品，可以使用pH-3.7表示总碱。

43.滴定终点。 主要的化学响应方程如下：oh-+ h+ h2oco+ h十一HCO； HCO;+ H+ HO+ CO2 7.3试剂7. 3.1二氧化碳：pH值不少于6.0的蒸馏水，煮沸15分钟15分钟，盖上盖子冷却至室温，例如蒸馏水，pH值低，pH值低。 ，沸腾时间可以适当地延长。 最后一个水的PH6.0A7.3.2盐酸盐2 1. 19 g/ml，分析纯净。 7.3.3标准溶液lc（）-0.025 0 mol/b：称为1.324 9 g（在25oc干燥4 h）无钠的碳酸钠（）（）中，以少量二氧化碳溶解瓶子，用冰稀释到标准线，然后摇晃。在聚乙烯瓶中存储，保存时间不应超过一周

44，7。3.4标准溶液O（HCD = 0.025 0 mol/L：使用缩放的稻草吸收2。1ml盐酸（7.3.2），并用蒸汽的水稀释至1000 ml。溶液C0的浓度C0 .025 mol/l，通过较低的方法校准了精确的浓度。 v盐酸的V，同时进行空白测试，以记录由公式（9）：20的量V。00 x 0.025 0r n，c = 9 J11CJ/t类型：C盐酸

45.标准溶液浓度的值是摩尔（mol/l）的单位； V盐酸标准溶液的体积值，单位的单位为CML）； 毫升）。 7.4仪器7.4.1 ph。 7.4.2磁性搅拌机。 7.4.3 ：传感为0. 000 1 GO7.4.4烤箱。 酸滴管管：25 mL或50 mLA7.5样品以确定总碱性样品应消除无机杂质，例如各种大型纤维杂质以及大和小石头。 特别注意样本的代表性。 收集的样品应存储在密封容器中。 ，尽快分析测量。 如果需要放置，则应在封闭的存储中关闭4DC冰箱，并且存储时间不得超过24小时。 7.6步骤7. 6. 1对于污泥，水分速率相对较高，请在离心后要测试的溶液； 水分含量低

46.污泥称为20 g至50g（取决于新鲜的总碱），准确至0.01 g，记录为/，根据泥水比1 = 15将样品放在宽口瓶中（质量分数（质量得分）准确地加入氧化碳蒸汽蒸水，记录从污泥中添加人的水量，振荡10分钟，然后使用中速滤纸纸用中速速度滤波器过滤上层水层纸获取过滤器液体。杯子，插入pH电极，打开磁性搅拌器，在混合盐酸标准溶液的同时，将标准溶液（7.3.4）添加到pH值中剂量VLD7.7计算7. 7. 1对于污泥，水分含量更高，总碱，总碱

47.氧化钙（CAO）或碳酸钙的降解（Cacoj浓度F，该值由每升毫克（mg/ l）表示，由公式（10）计算（10）：f = cx（v2v。）xxl 000（10）（10 ）7。7.对于水含量较低的污泥，总碱是在氧化钙（CAO）或碳酸钙（CACO3）的质量分数中计算出来的。公式（11）：C盐酸的标准溶液浓度，单位是每升mol/L（mol/L）；滴度空白测试解决方案所需的标准解决方案是毫升（ML）；

48. CACO3）摩尔质量的价值，单位为克/摩尔（g/mol），（M-28.04或52.05）； 毫升（MB）； m称为污泥样品的质量值，单位为克（g）； 要测试的体积的体积值，单位是毫升（ML）； 有关测量方法，请参见此标准中的方法2。 计算结果表示为两个小数点。 NCJ/T.8 4个实验室后的精度和准确性，当确定7种不同浓缩污泥样品的潜在滴定方法时，实验室的内部相对标准偏差为0.8％2.1％D7.9请注意，该方法中的注意酸，油状物质等可以覆盖玻璃电极的表面，并导致缓慢的响应。

49.添加滴度的速度或扩展滴度并完全搅拌，以便在反应平衡后，添加滴度的方法将被添加。 应采用磁搅拌或机械方法，并且不能通过通风搅拌。 8城市污泥酚酚4-氨基 - 阿里米 - 甲孔照明乐观方法8.1速度迅速。 该方法指定城市污泥中的酚是用蒸馏后4-氨基贝尼森林的最佳光学光方法确定的。 该方法适合确定城市污水处理厂和城市其他污泥的苯酚。 当该方法的测量范围为（0. 002-6）mg/kgo浓度小于0.1 mg/kg时，使用氯仿提取方法； 当浓度为0.1 mg/kg时，使用直接照明方法。 氧化剂，油，硫化物，有机或无机恢复物质以及芳香胺干扰酚。 8.2这种方法的定义是指用水的蒸汽一波蒸馏，并与4-氨基化蛋白反应反应以产生彩色化合物

50.头发酚类化合物，结果是苯酚。 8.3样品8.3.1确定苯酚的样品应从各种大型纤维杂质以及大型和小的砾石等中去除，请特别注意样品的代表性。 8. 3. 2.8.3.2收集样品后应在时间检查样品。 如有必要，加入过量的硫酸盐，并立即将磷酸盐添加到4.0中，并添加适当量的硫酸铜0 = 1 g/ij，以抑制微生物在苯酚上的氧化。 24小时内测量后。 8.3.3采集适当数量的污泥样品，然后取另一个污泥样品来确定水分含量。 将研磨均匀地放入碗中，准确地将污泥样品（M）称为均匀后的污泥样品（M），用无苯酚水将其浸泡至1000毫升容量瓶（V.），稀释至比例尺，将2小时浸泡2 h

51.后来，混合良好。 8.4干扰和排除8. 4. 1氧化剂（例如游离氯）：当污泥浸泡液体被碘化钾淀粉 - 淀粉测试纸酸性化时，它表明存在氧化剂。 在这种情况下，您可以添加过量的硫酸盐。 8.4.2硫化物：当污泥浸泡液体含有少量硫化物时，使用磷酸将溶液的pH调节至4.0（甲基橙色或pH），并添加适当量的硫酸铜（1 g/ l）去除了生成硫化铜； 当含量相对较高时，应将磷酸盐样品放在通风柜中进行混合和曝气，以产生硫化氢。 8.4.3油：将污泥迁移到分裂排水中，将浮油分开，将颗粒氢氧化物添加到pH（1212.5）中。 使用四氯化物提取（每升样品40 MB氯化碳氯化碳），丢弃四氯化物层，然后提取水样品移至杯子。

52.在通风柜中的水浴上加热以去除残留的四氯化物，并用磷酸盐调整它，直到pH = 4.0o。 当油的浓度较高时，最好使用矫言治疗氯化碳。 8. 4.4有机或无机还原物质，例如甲醛和硫酸盐：可以在分裂的分裂中采取适当量的泥浆浸泡溶液，硫酸溶液可以使水样品酸化。 ML醚或二氯甲烷提取苯酚，与另一个分裂中的二氯霍尔甲烷或醚层结合，加入4 Mb，3 mL，3 ml 10％氢氧化钠溶液进行抗拔剂，并转移苯酚氢氧化钠溶液。 将碱性提取物混合，将人们移至杯子上，然后在水浴上加热以去除残留溶剂，然后将碱性提取物的体积稀释到原始的污泥浸泡溶液中。 同时，使用水进行空白测试。注意：乙醚是低沸点，易燃和麻醉效果

53.使用机器溶剂时应小心，不应周围有明亮的火，并且在通风柜中运行。 当室温相对弯曲时，冷却前应将水样和醚放在冰水浴中，然后应进行提取操作。 每个提取应尽快完成。 8. 4.5芳香胺：芳香胺也可以与4-氨基甲烯蛋白有颜色反应，从而使结果高。 您可以在pH = 1.69 g/ml的pH = 1.69 g/ml中将人员添加到450毫升的蒸馏水中，并充分混合。 8.5.4甲基橙色指示剂溶液：称为0.05 g甲基橙色溶解在100 ml水中。 8.5.5盐酸：IO = 1.19 g/ml，分析纯净。 8. 5.6硫酸盐溶液（1 + 5）：服用10 ml浓硫酸（= 1.84 g/ml）缓慢地加入50毫升蒸馏水中，并在加入时搅拌。 8. 5.7淀粉溶液：服用1 g溶解淀粉，用少量的水制成糊状，将沸水加入10

54，0毫升，冷后，将其保存在盒子中。 8.5.8缓冲溶液（phlo）; 重20 g氯化铵（NH4C1）溶于100 mL氨水中，在冰箱中添加Plus和储存。 注意：避免氨挥发引起的pH值变化。 保存后，请注意严格的严格性，并在低温下使用，并根据使用情况制定适当的量。 8.5.9 4-氨基 - 荷兰溶液（= 20 g/l）：称为4-氨基巴林（）2 g在水中溶解，稀释至200 mL，储存在冰箱中，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可以使用，可以使用可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用，可用于使用并可以使用。 一周。 注意：固体试剂易于溶解和氧化，应储存在干衣机中。 8.5。 10氰化钾溶液（80 g/l）：称为8 g 8 8 k3fe（CN）6溶于水中，稀释至100 mL，储存在冰箱中一周。 8.5。 11三氯化物

55。：纯分析。 8. 5. 12标准参考溶液ER（ - | kbro3）=0。1moi/lj; 称重2。784g溴酸钾（KBRO3）溶于水中，每钾加入10 g（kbr，缺少它，迁移1000毫升容量瓶，稀释至标准生产线。在水中，进入一个1,000毫升的容量瓶，并稀释到标准线3。1g硫酸钠（Na2s，O3），溶解在沸腾的水中和冷水中

56.钠（），稀释至1000 mL，并在使用前用碘钾溶液（8.5.13）校准。 标准：服用10. 00 mLTVJ碘审查解决方案8.5.13）在250 ml碘瓶中，将水加入100 mL，加1 g碘化物，加入5 ml硫酸（8.5.6），加入半尿奶昔。 将5 MH放在带有硫酸钠溶液（8.5。14）的黑暗滴度中，以浅黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续塞住直到蓝色刚刚褪色，并记录硫酸钠溶液的量（）。 计算硫酸钠浓度（MOL/L）：。 0.012 5XVI，1 12）公式：0.012 5碘标准参考溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/l）； 移动碘钾溶液的体积值是标准

57.单位是毫升（ML）； V2硫酸钠硫酸钠是硫酸钠标准量的值，该单位是毫升（ML）。 8.5。 15苯酚标准储备（1.00 g/l）：称为1.00 g颜色苯酚（CSH＆OH），溶于水中，将人们移动1000毫升容量瓶，然后稀释到标准线。 留在冰箱中，存储期为月。标准：卸下10. 00毫升苯酚储存液（V）在250 ml碘瓶中，将水加入100毫升，加10.0 ml钾钾钾含量（8.55） .12），立即加入5毫升盐酸（8.5.5），盖住瓶子塞，轻轻摇动，将10分钟加1克钾钾放在黑暗中，然后轻轻摇动。 （8.5.14），滴答浅黄色，添加

58.人1 ml淀粉溶液（8.5.7，继续降低直至蓝色，并记录数量V3。同时，将水而不是苯酚存储用于空白测试，并且硫酸钠滴水溶液的浓度为使用的公式（13）计算：（V3 -VJ XCX 15.68，py？ *（1 Q）类型：R苯酚林储存液体EFD值，该单元是每毫升毫克（mg/ml）；硫酸钠量的值标准滴定解决方案，当苯酚的标准存储液体的V3滴度时，单位是硫酸钠的值是标准的值。摩尔（Mol/L）的单位15.684-MOORE质量，单位是苯酚的标准存储液体的值（g/mol）0V。5。16苯酚标准中级流体：取适当数量的苯酚储备（8. 5。