丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素

二乙酰肟光度法测定样品中镍含量的干扰因素

与二乙酰肟形成络合物的金属离子（铜、钴等）和不溶于氨水的离子（铁、铝、铬等）会干扰测定。测定50μg镍时，加入2ml 50%柠檬酸铵，下列离子不会产生明显干扰：铅（II）、锌（II）、钙（II）、镁（II）各5mg ）和铬（VI）；铝 (III) 3 毫克；汞 (II) 1 毫克；钯(II)、银(I)和铬(III)各50微克。若加入2ml 5%Na2-EDTA溶液，可消除3mg铁（Ⅲ）、1mg钴（Ⅱ）、0.5mg铜（Ⅱ）、0.5mg锰（Ⅱ）的影响。当铜含量超过0.5毫克、钴含量超过1毫克时，可采用二乙酰肟正丁醇萃取分离。氰化物会干扰测量。测量前加入次氯酸钠并加热除去。 ...阅读更多

二乙酰肟光度法测定样品中镍含量的干扰因素

二乙酰肟光度法测定样品中镍含量的原理

在氨溶液中，在氧化剂碘存在下，镍与二乙酰肟反应生成酒红色可溶络合物，其组成比为1：4。该配合物在440 nm和530 nm处有两个吸收峰，摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰，可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测量。

使用二乙酰肟光度法测定样品中镍含量的程序

操作步骤（1）校准曲线的绘制①显色：在一套25ml带塞比色管中，分别加入镍标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，并加入50%柠檬酸铵2.0ml， 0.05 mol/L 碘溶液 1.0 ml，加水至 20 ml，摇匀。加入2.0ml 0.5%丁二酮肟溶液，摇匀；添加5% Na2-ED

二乙酰肟光度法测定样品中镍含量的注意事项

(1)显色操作时，加入氧化剂碘溶液后，加水至20ml并摇匀，否则加入氨性二乙酰肟后不能正常显色。可以使用其他氧化剂，例如过硫酸铵和溴水。使用过硫酸铵作为氧化剂需要在强碱性（pH>12）溶液中进行，腐蚀性较大，但稳定性和选择性较好。使用溴作为氧化剂毒性更大。 (2) Na2-EDTA掩蔽剂应与显影液一起添加

二乙酰肟光度法测定样品中镍含量实验结果的计算

计算式中：m——由校准曲线求得的镍量（μg）； V——水样的体积（ml）。用含镍废水制备两个均匀样品测定精密度和准确度，样品中镍含量分别为7.18mg/L和5.74mg/L。 9个实验室测得的平均值分别为7.21和5.77 mg/L；室内相对标准偏差分别为0.79%和1.16%；房间间相对标准偏差为2.0

二乙酰肟光度法测定样品中镍含量的仪器和试剂选择

仪器分光光度计，10 mm 比色皿。试剂①硝酸。 ② 镍标准储备液：称取 99.9% 或光谱纯金属镍 0.100 g，溶于 10 ml（1+1）硝酸溶液中，加热蒸发至近干，加 1% 硝酸溶解并调节体积至 1000 毫升。该溶液每毫升含镍100.0μg。镍标准使用溶液由上述标准储备溶液稀释而成。每毫升溶液含20

二乙酰肟光度法测定样品中镍含量的适用范围

本方法测得镍的最低检出浓度为0.1 mg/L（吸光度A=0.010对应的镍浓度），测定上限为4 mg/L。已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后含镍废水的测定。

二乙酰肟分光光度法测定合金中的镍

1、方法要点：用柠檬酸铵掩蔽酸性溶液中的铁、铬等元素。有氧化剂时，镍与二乙酰肟在氨溶液中生成红色可溶络合物。根据颜色的深浅来测量颜色。获取镍含量。 2.试剂和仪器 (1)浓盐酸和浓硝酸。 (2)柠檬酸铵：50%溶液。 (3)碘溶液(0.1mol/L)：称取12.7g碘，溶解于25g碘化钾和少量水中。

二乙酰肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍