萃余液P507/P204除油净化提取镍钴

萃余液P507/P204除油净化提取镍钴

采用萃取法富集提纯镍（钴）时，萃取前一般采用萃取剂（主要是磷酸酯萃取剂，如磷酸2-乙基己酯单2-乙基己酯）P507/P204等。 用磺化煤油等溶剂稀释[1]，然后用氨水、液碱等碱性溶液皂化。 皂化后的有机相用于萃取。 萃取反应后，通过机械澄清得到水相和富钴有机相。 萃余液（水相）成分多为钠盐或铵盐。 盐产品通常通过蒸发和结晶来制备； 富钴有机相与酸溶液反应。 进行萃取，得到空白有机相和富钴水相。 空白有机相返回萃取工序； 富钴水相主要成分为硫酸镍（钴）或氯化镍（钴），用于生产三元锂电池前驱体材料、金属镍（钴）等镍钴产品。

在实际工业生产中，镍、钴的提取率很难达到100%。 残液中常残留有少量未萃取的游离镍（钴）离子。 另外，由于镍（钴）金属萃取化合物的溶解度等原因，萃余液中还会携带一些以金属萃取化合物形式存在的镍或钴，镍（钴）总含量为20～100mg/ L。 这些萃余液中的镍（钴）如果不去除，将会影响蒸发结晶产品的纯度。

目前大多数企业都是先采用都胜专用离子交换树脂（CH-90）除镍或除钴，然后用活性炭除油，最后进行蒸发结晶。 由于离子交换不能完全去除金属浸出化合物形式的镍或钴，活性炭脱脂不彻底，出水含油量仍在7 mg/L以上，这也影响了镍（钴）的二次去除。 镍(钴)去除不完全影响最终产品的纯度，大大增加蒸发结晶母液的处理难度。 另外，含油液体如果进入都胜专用离子交换树脂（CH-90），会造成树脂污染，严重缩短树脂的使用寿命，大大增加投资成本和树脂折旧成本。

技术实现要素：

针对上述问题，提供了一种从镍（钴）萃余液中深度脱除镍和钴的方法。 该方法将深度除油与除油树脂沉淀相结合，实现镍（钴）萃余液的深度脱除。 该过程除去镍（钴），经蒸发、结晶得到镍（钴）产品，过滤得到氢氧化镍（钴）产品。

为实现这一目的，本发明采用以下技术方案：

一种从镍（钴）萃余液中深度脱除镍、钴的方法调节废水的pH值后，通过除油树脂深度除油。 出水进一步调节pH值，然后沉降，得到出水净化液和沉淀物。 血清;

流出净化液蒸发结晶，得到镍（钴）产品；

将沉淀浆液过滤，得到氢氧化镍(钴)产品。

最终得到的氢氧化镍(钴)产品镍(钴)回收率达到99.99％以上。

纯化后的流出液经蒸发结晶即可得到纯度99.95%以上的镍（钴）产品。

将废水的pH调节至2~3后，进入树脂除油。

除油树脂-深度除油出水pH值进一步调节至7~7.5，出水进入沉淀池。

沉淀池的出水得到净化液和沉淀浆液。

用盐酸溶液或硫酸溶液调节pH。

用氨水或氢氧化钠溶液调节pH。

净化液中Ni(Co)含量小于0.001mg/L。

上述方法处理后的废水为镍钴提取工艺的镍钴残液。 其pH值为5至7.5。 主要成分为氯化铵或氯化钠或硫酸铵或硫酸钠。 Ni(Co)含量为20~100mg/L，含油量为60~300mg/L。

与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)提供了一种从镍(钴)萃余液中深度脱除镍和钴的方法。 该方法实现出水镍（钴）含量低于0.001mg/L；

（2）该工艺实现了以氢氧化镍（钴）形式回收镍、钴，回收率超过99.99%；

(3)整个过程无杂质引入系统，产品纯度超过99.95%。