help!!!脂肪二胺和雷尼镍会成配合物or其它吗?

日期: 2024-04-28 10:07:55|浏览: 73|编号: 59867

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help!!!脂肪二胺和雷尼镍会成配合物or其它吗?

大家好,我目前正在制作2-氨基环戊基甲胺,CAS:21544-02-5(抱歉,分子式不能贴出来),是通过雷尼高压加氢,乙醇溶剂,添加少量NaOH制备而成、后处理及问题如下: 步骤1、直接取反应液,用GC检测。 反应完全,产物主峰明显(RT=5min,92%),杂质少,但反应液中有较多白色固体(溶解),性质较差,不易分离确定它是什么。 该固体已在空气中放置两天,似乎已部分变成浅粉色。) 步骤 2. 通过吸滤除去镍。 直接用滤纸过滤,不添加硅藻土。 去除可能不是很干净。 步骤3、旋转蒸发除去乙醇后,仍有大量白色固体。 然后取样进行GC检测。 有明显的杂质(RT=7min, 45%),产物峰(RT=5min, 50%)。---- -----这让我很郁闷。 我在室温下将乙醇旋转至干燥。 转眼间,产品就没有了,还有很多杂质。 从 MS 和 HNMR,我无法确定杂质是什么。 更郁闷的是,这样的事情我已经做过好几次了。 大大小小的反应两次都成功了,得到的产物纯度接近99%,但无法重复。 将反应物送至高压反应室。 条件相同,反应结果相同(原料完全转化,产物含量90%左右),即过滤旋干溶剂后,出现上述凹陷。 现在我的头都大了。 1. 该脂肪二胺化合物在上述条件下会发生哪些副反应? 氧化? (脂肪胺还能氧化成什么?)、2、吸收空气中的CO2形成盐? 如果是这样,我应该添加NaOH,这应该会破坏胺盐,但实际上没有任何作用。 我已经尝试了一切都通过了。 3、雷尼镍没有完全去除? 它与我的产品形成了什么样的复合体? 如果是这样,它应该在我干燥溶剂之前就已经存在了。 我写了很多,如果还有什么地方说不清楚的话,尽管问,我会写下来的。 如果有专家请帮助我理解或帮助我成功,先谢谢你!

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