六水合高氯酸镍的制备及工艺设计

六水合高氯酸镍的制备及工艺设计

本文的目的是寻找一种经济、绿色、高效的合成六水高氯酸镍的方法，并实现工业化。

选择废旧镍氢电池为研究对象，采用破碎分离、酸浸、萃取、反萃取等方法从中提取硫酸镍，然后沉淀转化为碱式碳酸镍，并利用作为镍源合成高氯酸镍晶体。 最终实现经济、绿色、高效的六水高氯酸镍工业化生产。

对废旧镍氢电池进行酸浸实验。 选择废旧电池的负极材料，采用机械分离得到负极的储氢材料，然后采用H2SO4酸浸。 实验条件为：3mol/L H2SO4溶液，固液比1:5，浸出时间4h，浸出温度95℃。 得到的结果是稀土金属的沉淀率达到95%，Ni、Co等元素的浸出率高达99.5%，可以达到初步分离的效果。 随后对正、负极活性金属粉末进行整体浸出实验，最佳浸出条件为：3mol/L硫酸溶液，液固比7.5:1，浸出温度95℃，浸出时间4小时。 在此条件下，可以实现稀土金属与其他金属的初步分离。 用5mol/L NaOH溶液调节渗滤液的pH值。 渗滤液中的稀土金属将以各自的硫酸盐的形式从渗滤液中沉淀出来。 稀土金属沉淀率可达98%，pH值控制在0.6～1.2之间。 。 通过浸出和调节pH值，废旧镍氢电池中99%以上的稀土金属可以以稀土金属硫酸盐沉淀的形式回收利用，无需加热、萃取等步骤。

使用湖南宏邦提供的萃取剂。 萃取剂在原液中的萃取顺序为：Ni>Co>Zn。 结论是：萃取剂浓度为50%，卸去有机相萃取剂pH为3，原萃取液pH为2，比例为7，萃取级别为5，大部分镍进入有机相，其他干扰金属元素被完全消除。 留在残液中。 然后用硫酸溶去镍离子。 最佳反萃条件为：室温，反萃时间7分钟，硫酸浓度100g/L，有机相与水相比为5，一级反萃，反萃率可达到99.6%。

硫酸镍合成碱式碳酸镍的最佳条件：将0.5mol/L硫酸镍溶液滴入装有饱和碳酸钠的反应器中（反加法），控制终点pH值为8.5，反应温度70℃，沉淀过滤，用去离子水冲洗除去杂质离子，干燥得到碱式碳酸镍粉末。

碱式碳酸镍与30%高氯酸反应，得到纯度较高的六水高氯酸镍。 展开▼