1 范围
本操作规程规定了测定水质中重金属的火焰法原子吸收分光光度计。
本操作说明书适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中重金属的测定。
2 标准依据
(1) GB 11911-89 水质中铁、锰的测定
(2) GB 11912-89 水质中镍的测定
(3) GB/T 5750.6-2006 4.2.1 生活饮用水中铁、锰、锌的测定
(4) GB 7475-87 水质中铜、锌、铅、镉的测定
(5)GB 11907-89 水质银的测定
(6)HJ 757-2015
3 仪器设备
3.1 原子吸收分光光度计
3.2 容量瓶：50ml、100mL；
4 试剂
4.1 浓硝酸，ρ=1.42g/ml，优级纯；
4.2 浓盐酸，ρ=1.19g/ml，优级纯；
4.3 高氯酸：ρ=1.68g/ml，优级纯；
4.4 重铬酸钾：优级纯。
4.5 1%硝酸溶液。
4.6 铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、银、铬标准液。
5个分析步骤
5.1 仪器工作条件见表1。
表1 仪器工作条件（推荐）
5.2 试样的制备
5.2.1 铜、锌、铅、镉
(1)直接在机器上测量饮用水和清洁、无色、无悬浮物的地表水。
(2)污水、工业废水：将100ml样品放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，蒸至1ml左右。 取出冷却，加水溶解残渣，经中速滤纸滤入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.2 铁、锰
(1)直接在机器上测量生活饮用水和无悬浮物的清洁无色地表水。
(2)污水、工业废水：将100ml样品放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至近干，加入5ml硝酸，重复上述步骤。以上步骤一次。 如有必要，添加硝酸或高氯酸直至消化完成。 蒸至近干，加1%盐酸溶液溶解残渣。 若有沉淀，用定量滤纸过滤至100ml容量瓶中，加入1ml氯化钙溶液，用1ml氯化钙溶液。 %盐酸溶液至刻度，摇匀。
5.2.3 镍
(1)直接在机器上测量生活饮用水和无悬浮物的清洁无色地表水。
(2)污水和工业废水：取50ml水样于100ml烧杯中，加入5ml硝酸，置于电热板上，在近沸状态下将样品蒸发至近干。 冷却后，加入5ml硝酸，重复上述操作一次。 如有必要，添加硝酸或高氯酸直至消化完成。 待近干时，加1+99硝酸溶解残渣，如有不溶沉淀，经定量滤纸过滤至50ml容量瓶中，加1+99硝酸溶液定容至刻度。 ，摇匀，等待测量。
5.2.4 银牌
(1)直接在机器上测量饮用水和清洁、无色、无悬浮物的地表水。
(2)污水、工业废水：将50ml混合样品放入150ml烧杯中，加入10ml硝酸、1ml硫酸、1ml过氧化氢，在电热板上蒸至冒白烟。 冷却后，加入2毫升高氯酸，盖上表面皿，继续加热至冒白烟，蒸至近干。 冷却后，用1+1硝酸溶解残渣，然后小心地将水吸入50ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 有待测试。
5.2.5 铬
(1)直接在机器上测量生活饮用水和无悬浮物的清洁无色地表水。
(2)污水、工业废水：取50ml混合样品放入150ml烧杯中，加入5ml硝酸，置于控温电热盘上，盖上表面皿或小漏斗，保持电加热。盘子温度180°C，不要煮沸。 回流30分钟，取出表面皿，待溶液蒸发至约5ml时停止加热。 冷却后，加入5ml硝酸，盖上表面皿，继续加热回流。 若产生棕色烟雾，重复此步骤直至不再产生棕色烟雾，并将溶液蒸发至约5ml。 冷却后，缓慢加入3ml过氧化氢，继续盖住表面皿，保持电热板温度在95℃。 加热直至不再出现大量气泡。 溶液冷却后，继续加入过氧化氢，每次1ml。 直至仅有细小气泡或总体外观不发生变化，取出表面皿，继续加热至溶液体积约5ml。 溶液冷却后，用适量水冲洗内壁至少3次，转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液和0.5ml 1+1盐酸溶液，用水稀释至刻度。 ，混合均匀，等待测量。
5.2.6 空白样品
将样品用水替换，并按照样品步骤制备空白样品。
5.3 系列校准曲线的制备
火焰法用于测定水质中的重金属。 各金属元素标准曲线的浓度范围如下：
表2
5.5 测定
打开仪器，设置仪器最佳条件，点燃雾化器炉丝，稳定30分钟后开始测量，绘制标准曲线，得到线性回归方程。
6 结果的计算和呈现
6.1 结果计算
6.1.1 铜、锌、铅、镉、银、铁、锰、镍
样品中待测元素的质量浓度ρ按下式计算：
ρ（铜、锌、铅、镉）=C*k
在公式：
ρ：样品中待测元素的质量浓度，mg/L。
C：由校准曲线求出的样品中待测元素的质量浓度，mg/L。
k：样品稀释系数
6.1.2 铬
样品中铬的质量浓度ρ按下式计算：
ρ（铬）=（ρ1-ρ0）*V1*f/V
在公式：
ρ：样品中铬的质量浓度
ρ1：由校准曲线求得的样品中铬的质量浓度，mg/L。
ρ0：空白样品中铬的质量浓度，mg/L。
V 1：样品制备后的定容体积，ml。
V：采样体积，ml。
f：稀释因子。
7质量保证和质量控制
7.1 样品的采集、保存和管理按照HJ494-2009《水质采样技术导则》和HJ493-2009《水质采样样品保存和管理技术规定》的规定执行。
7.2 校准曲线的相关系数r应大于或等于0.995。
7.3 每批样品应至少进行一次空白试验，空白试验结果应小于方法检出限。
7.3 每批样品中至少应测定10%的平行样品。 当样品数量少于10个时，至少应测定1个平行样品。 测量结果以平行重复样品的平均值报告。
7.4 每批检验的样品必须校对校准曲线中的检查点浓度一次，检验结果的相对偏差应小于20%。
8个注意事项
8.1 分析盐酸等所有试剂时，必须进行相应的空白试验。 配制标准溶液和样品所用试剂应尽可能一致。
8.2 每次使用的标准溶液应在与样品相同的条件下配制和测定。
8.3 实验所用玻璃器皿应先在（1+1）硝酸溶液中浸泡24小时，或用热硝酸冲洗后再用去离子水冲洗后再使用。
8.4 每次使用的标准系列必须在与样品相同的条件下制备和测定。
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