一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。
【背景技术】
随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为重要的基础功能材料，广泛应用于通信、传感、音视频设备、滤波器、变压器等电子行业。 它们是软铁氧体材料。 应用开辟了广阔的市场； 随着通信、计算机网络等电子信息产业的快速发展，对软磁铁氧体磁芯材料的性能要求越来越高。 软磁铁氧体磁芯材料在加工和使用过程中，容易因高温而产生热膨胀，这促使软磁铁氧体磁芯材料向更低的热膨胀系数方向发展。 因此，开发低热膨胀系数的镍锌软磁铁氧体磁芯材料具有重要的现实意义。
[发明内容]
[0004] 本发明的目的在于提供一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1)一次性称取配料摩尔份数如下 原料配料：47. 1-53.、18. 2-21.、15. 4-19.、4. 4-6.、2. 6-3.、0. 6-1. 、0. 42-0.、0.24-0.、0.14-0.； (2)将步骤(1)称取的原料球磨一次，混合均匀，并加入相当于混合粉末1.5-2wt%的乙烯双油。 酰胺、0.5-1.5wt%木质素磺酸钠和0.6-0.9wt%β-葡聚糖棕榈酸酯，7000-高速球磨机，干燥，粉碎，过300-500目筛； (3)第一次烧结，将步骤(2)制备的粉末在65%CO2+35%CO气氛中加热至820-870℃，保温3-4h，然后在100%N2气氛中冷却至440-480℃，保温1_2h，然后在70%Ar+20%N2+10%H2气氛中升温至890-930℃，保温4-5h，然后在60℃降温%N2+40%CO2气氛升温至600-650℃，保温1-2h，得到预烧料； (4)称量次要成分，使其相当于预燃材料的2.1-3.4wt％Bi 2 O 3 和1.6-2.2wt％CO。 203. 0.8-1.6wt% MnO2、0.4-0.9wt% WO3、0.2-0.4wt% V2S3、0.15-0.3wt% TiC、0.1-0.2wt%； (5)二次球磨。 将步骤(4)称取的原料与步骤(3)制备的煅烧料混合均匀，然后加水搅拌，形成质量浓度40-45%的悬浮液。 溶液，然后加入相当于悬浮液1-2wt%的聚萘甲醛磺酸钠、0.4-0.8wt%羟丙基黄原胶、0.3-0.6wt%平平加0-25、5000-高速球磨20- 30min，然后喷雾干燥成粒状粉末； (6)压制成型。 将步骤(5)得到的粉末加入到成型模具中，加入30％的粉末，相当于粉末的8-14wt％。 %聚醋酸乙烯乳液，搅拌均匀，压力1. 0-1. 成型。 5GPa； (7)二次烧结：对成型后的磁芯毛坯进行二次烧结：先在50%N2+50%Ar气氛中升温至430-480℃，保温1-2h，然后升温至790-840℃，保温2-3h； 然后在90%C02+10气氛中升温至1130-1170℃，保温4-6h，然后在100%N2气氛中降温至720-770℃，保温2-3h，然后冷却至370-410℃，保温0.5-1h； 最后升温至80%C02+10%N2+10气氛1080-1140℃，保温3-5h，然后在100%Ar气氛中降温至580-640℃，保温1_2h，然后快速冷却至正常温度。
本发明的有益效果：本发明通过添加适量的CdO、B4C、V2S3、AlN、TiC等原料，提高了镍锌软磁铁氧体磁芯材料的热稳定性，且不影响磁性能。 ，降低其热膨胀系数。 本发明制备的镍锌软磁铁氧体磁芯材料综合性能优异，不仅具有较低的热膨胀系数，而且具有较高的磁导率、饱和磁通密度、导磁率和居里温度。
【详细方式】
一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤: (1)一次性配料称取下列原料以摩尔份数进行配料：50.、19.、17.， 5.，3.，0.，0.54mol(MO，0.，0.；(2)将步骤(1)中称取的原料球磨混合均匀，加入混合粉末的1.8wt％。乙烯双油酰胺， 0.9wt%木质素磺酸钠和0.7wt%β-葡聚糖棕榈酸酯，高速球磨16分钟，干燥、粉碎，过400目筛； (3)-将步骤制得的粉末进行第二次烧结； (2)在65%CO2+35%CO气氛中加热至850℃并保持3.5h，然后在100%N2气氛中冷却至460℃并保持1.5h，然后升温至1.5h。在70%Ar+20%N2+10%H2气氛中920℃，保温5h，然后在60%N2+40%CO2气氛中降温至620℃，保温1.5 h、得到预煅烧(4)次要成分，称量为煅烧后材料的2.9wt％Bi 2 O 3 、1.8wt％CO 2 O 3 、1.1wt％MnO 2 、0.6wt％H 3 和03wt％V 2 S 3 。 ，0.25wt% TiC，0.15wt%； (5)二次球磨。 将步骤(4)称取的原料与步骤(3)制备的煅烧料混合均匀，然后加水搅拌成团。 浓度为42%悬浮液，然后加入相当于悬浮液1.5wt%的聚萘甲醛磺酸钠盐、0.6wt%羟丙基黄原胶、0.4wt%平平0-25，高速球磨25分钟，然后喷雾-干燥成粒状粉末； (6)压制成型将步骤(5)得到的粉末加入成型模具中，加入相当于粉末12wt%的30%聚醋酸乙烯乳液，搅拌均匀，在1.3GPa压力下成型； (7)二次烧结 成型后的磁芯毛坯进行二次烧结工艺：首先在50%N2+50%Ar气氛中加热至470℃，保温1.5h，然后升温至820℃保温3小时； 然后在90%CO2+10气氛中升温至1150℃，保持5小时，然后在100%N2气氛中降温至760℃，保持2.5小时，然后冷却至390℃，保温0.5h； 最后在80%CO2+10%N2+10气氛中升温至1120℃，保持4h，然后在100%Ar气氛中降温至610℃，保持1.5h，然后快速冷却。 至室温。
上述实施例制备的软磁铁氧体磁芯材料的性能测试结果如下表所示
[主权项目]
1、一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)一次性配料摩尔份数为47·1-的原料： 53.、18.2-21。 ，15。4-19。 ，4。4-6。 , 2. 6-3. ，0。6-1。 ，0。42-0。 ，0.24-0。 , 0. 14 -0.; (2)-将步骤(1)中称取的原料球磨混合均匀，加入相当于混合粉1.5-2wt%的亚乙基双油酰胺、0.5-1.5wt%木质素磺酸钠和0.6-0.9wt%β-葡聚糖棕榈酸酯、7000-高速球磨、干燥、粉碎、过300-500目筛； 步骤(2)将所得粉末在65％CO2+35％CO气氛中加热至820-870℃，保温3-4h，然后在100％CO2气氛中冷却至440-480℃。 N2气氛，保温1_2h，然后在70%Ar+20%N2+10%H2气氛中升温至890-930℃，保温4-5h，然后升温在60%N2+40%CO2气氛中降温至600-650℃，保温1_2h，得到预烧材料； 称量次要成分，相当于Bi 2 O 3 2.1-3.4wt％、CO 2 O 3 1.6-2.2wt％、MnO 2 0.8-1.6wt％和0.4-0 。 9wt% WO3、0.2-0.4wt% V2S3、0.15-0.3wt% TiC、0.1-0.2wt%； 二次球磨，称取步骤（4）得到的产品，将原料与步骤（3）制备的煅烧料混合均匀，然后加水搅拌，制成质量浓度为40-45%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液1-2wt%的聚萘甲醛磺酸钠，加入0.4-0.8wt%羟丙基黄原胶和0.3-0.6wt%平平，用0-25、5000-高速球磨20-30min，然后喷雾干燥成粒状粉末； 压制成型将步骤(5)得到的粉末加入成型模具中，加入相当于粉末8-14wt%的30%聚醋酸乙烯乳液，搅拌均匀，压力1.0-1.5GPa成型； (7)二次烧结：将成型后的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N2+50%Ar气氛中升温至430-480℃，保温1-2小时。小时，然后升温至790-840℃，保温2小时。 -3小时； 然后在90%C02+10气氛中升温至1130-1170℃，保持4-6h，然后在100%N2气氛中降温至720-770℃，保持2-3h，然后冷却至370-410℃，保温0.5-1h； 最后在80%C02+10%N2+10气氛中升温至1080-1140℃，保温3-5h，然后在100%Ar气氛中降温至580-640℃，保温1_2h，然后迅速冷却至常温。
[专利摘要]本发明公开了一种低热膨胀系数镍锌的制备方法。 软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、NiO、ZnO、Cr2O3、MoO3、Dy2O3、CdO、AlN、B4C、Bi2O3、Co2O3、MnO2、WO3、V2S3、TiC等原料组成； 本发明材料经一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结步骤制成。 本发明制备的镍锌软磁铁氧体磁芯材料综合性能优异，不仅具有较低的热膨胀系数，而且具有较高的磁导率、饱和磁通密度、导磁率和居里温度。
【IPC分类】/26
【公众号】
【申请号】CN2
【发明人】王俊松
【申请人】全椒君宏软磁材料有限公司
【开业日期】2016年2月17日
【申请日期】2015年11月27日