一种利用改变络阴离子进行镍催化剂中镍测定的化学分析方法.docx
(19) 中华人民共和国国家知识产权局 (12) 发明专利说明书 (10) 申请公开号 (43) 申请公开日期 2020-03-24 (21) 申请号 CN2.2 (22) 申请日期 2019 -11- 22(71) 申请人 西北矿冶学院 地址 甘肃省白银市白银区人民路19(74)号 专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 (51) Int./16(2006.01)G01N1 /28( 2006.01) 权利要求书 (54) 发明名称 一种用改性络合阴离子测定镍催化剂中镍的化学分析方法 (57) 摘要 本发明提出了一种测定镍催化剂中镍的化学分析方法使用改性络合阴离子作为催化剂。 、用硝硫混酸消解丁二酮肟镍和滤纸沉淀。 待硫酸烟消失后，用10mL浓盐酸将盐转化为络合阴离子两次； 用蒸馏水溶解盐类，用氨水调节pH，以紫醋酸铵为指示剂，用EDTA滴定。 发明优点：末端颜色有明显的突变，操作简单，速度快，准确度高等。 法律地位 法律地位公告日期 法律地位信息 法律地位 2020-03-24 公开披露 [一种使用镍催化剂改络合阴离子《测定镍中镍的化学分析方法》权利说明内容为...请下载查看【一种用改性络合阴离子测定镍催化剂中镍的化学分析方法】技术领域本发明属于化学分析领域。 涉及镍催化剂的镍测定方法。
背景技术镍是一种银白色金属，具有磁性、塑性好、耐腐蚀性好。 镍是一种近银白色、坚硬、有延展性的铁磁性金属元素，具有高度抛光性和耐腐蚀性。 主要用于合金（如镍钢、镍银）和用作催化剂（如雷尼镍，特别是作为加氢催化剂）。 通过查阅文献，矿石、选矿材料、冶金材料中镍的分析方法很多，并且有相关的国家标准； 镍催化剂中镍的化学分析和测试方法较少； 目前镍的分析测试方法主要有滴定法、重量法、吸光光度法等； 镍的分离富集方法主要以二乙酰肟法为主。 镍催化剂主要用于化学工业的加氢过程。 镍催化剂使用一段时间后，会因“催化剂中毒”而失去原有的催化活性而被淘汰。 然而，高含量的镍可以作为二次资源进行回收。 高含量镍的测定方法主要有二乙酰肟分离法和EDTA滴定法。 对于高含量镍的滴定，镍精矿中的镍有国家分析标准。 该方法用盐酸溶解二乙酰肟的镍沉淀。 由于该方法没有破坏溶液中二乙酰肟的化学结构，因此会导致后续的EDTA滴定过程中，滴定终点拖尾，终点现象不明显，因此误差较大。 许多化学分析从业者表示，这种方法很难掌握。 发明内容本发明提出一种通过改变络合阴离子来测定镍催化剂中镍的化学分析方法。 技术方案是：一种通过改变络合阴离子来测定镍催化剂中镍的化学分析方法。 具体步骤如下： (1)准确称取0.2000g～0.4000g镍催化剂样品于30mL刚玉坩埚中，顶部和底部覆盖2-3g过氧化钠，放入马弗炉中，从低温升至100℃。 680℃，融化20分钟，取出冷却。
(2)将(1)冷却后的坩埚放入1#300mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热浸出熔体。 待熔体完全浸出后，煮沸5分钟，使过氧化物分解，取出冷却后即可使用。 用快速滤纸过滤，用1%（质量分数）氢氧化钠溶液洗涤沉淀物，将过滤后的沉淀物与滤纸一起放入5（2）个烧杯中，放入原#1烧杯中，加入25 mL浓硝酸（ 15mol/L)、1:1稀硫酸15mL(1体积18mol/L硫酸用纯水按体积稀释)，硝化沉淀，蒸至湿盐，加5mL浓盐酸(12mol/L)，用水冲洗至约50mL，加热溶解盐，冷却并稀释至100mL容量瓶中。 (4)将(3)稀释后的溶液20.00mL转移至2#300mL烧杯中，加入2g柠檬酸铵和4g氯化铵，煮沸5分钟。 用浓氨水（15mol/L）调节溶液pH至8-9，加入20mL 1%（质量分数）二乙酰肟溶液，保持在75... 请下载并查看完整内容