..水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版补充版第325-326页）本方法适用于测定地下水、地表水和废水中的铅、锌、铜和镉。 仪器：原子吸收分光光度计试剂：硝酸，优级纯； 高氯酸，优级纯； 去离子水; 金属标准储备液：准确称取经稀酸洗涤并干燥的光谱重金属0.5000g，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解。 用水稀释至500.0ml。 该溶液每毫升含有 1.00mg 金属。 混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液，使配制的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅、锌10.0、50.0、100.0、10.0μg。 步骤（1）样品预处理：将100ml水样放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解（不要煮沸）。 蒸至10毫升左右，加硝酸5毫升、高氯酸2毫升，再次蒸至1毫升左右。 取出冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，同上，作为空白值。 (2) 样品测量时，按表1所列参数选择分析线并调节火焰，用0.2%硝酸调零仪器。 吸出空白样品和样品并测量其吸光度。 减去空白样品的吸光度后，从校准曲线中求出样品中的金属浓度。
如果可能，样品中的金属浓度也可以直接从仪器中读取。 表1 元素分析线波长(nm) 火焰类型 本方法测定范围(mg/L) 镉 228.8 乙炔-空气，氧化型 0.05~1 铜 324.7 乙炔-空气，氧化型 0.05~5 铅 283.3 乙炔-空气，氧化型锌型0.2~10 213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线。 取混合标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释至刻度。 该混合标准系列中各重金属的浓度见表2。然后按照样品测定步骤测定吸光度，将空白校正后各标准的吸光度与相应浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准溶液体积(ml) 00.501.003.005.0010.00 标准系列重金属浓度(mg/L) 镉 00.050.100.300.501.00 铜 00.250.501.502.505.00 铅 00.501.003.005.0010.00 锌 00。 050.10 0.300.501.00 注：计算定容100ml时被测金属的含量（mg/L）= 式中：m——从校准曲线查得或仪器直接读取的被测金属的量（μg）； V——分析用水样体积（ml） 2 铬的测定 火焰原子吸收法（pp.345-346） 主要试剂： ① 铬标准储备液：准确称取已干燥的对照重铬酸钾 0.2829g 120℃，2小时恒重，加少量水溶解，移入100ml容量瓶中，加3mol/LHCl 20ml，用水稀释至刻度，摇匀。
该溶液含有 1.00mg/mlCr。 ②铬标准溶液：准确移取5.00ml铬标准储备液于100ml容量瓶中，加入20ml 3mol/LHCl，用水稀释至刻度。 该溶液含有 50μg/ml Cr。 ③标准系列：分别量取标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中，各加入10%NH4Cl 2ml和3mol/LHCl 10ml，用水稀释至刻度。 ④10%氯化铵水溶液。 ⑤3mol/LHCl。 ⑥ 用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢消解水样。 步骤：（1）样品预处理：将100ml水样放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解（不要煮沸）。 蒸至10毫升左右，加硝酸5毫升、双氧水2毫升，再次蒸至1毫升左右。 取出冷却，加2ml 10%NH4Cl、10ml 3mol/LHCl，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取100ml蒸馏水进行空白试验，同上，以此作为空白值。 (2)用2.0 mg/L铬标准溶液进行测量，调整仪器至最佳工作状态。 将标准系列和供试品溶液依次喷入火焰中，测定吸光度。 用供试品溶液的吸光度减去整个程序试剂空白的吸光度，由校准曲线计算出铬含量。 然后根据消解水样的稀释或浓缩体积计算总铬的浓度。 计算被测金属（mg/L）= 式中：m——从校准曲线查出或由仪器直接读取的被测金属量（μg）； V——用于分析的水样体积（ml） 3 镍的测定 火焰原子吸收法（pp.373-375） 测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA 试剂： ①1%硝酸：取优级10ml分级纯硝酸并用水稀释。
② 镍标准储备液：称取 99.9%或光谱纯金属镍 0.1000g，溶于 10ml（1+1）硝酸溶液中，加热蒸发至近干，加 1%硝酸溶液并定容至刻度。 100毫升。 该溶液每升含镍100.0μg。 ③镍标准溶液：取10.00ml镍标准储备液置于100ml容量瓶中，加2ml(1+1)硝酸，用水定容至刻度。 该溶液每毫升含有 10 微克镍。 步骤（1）绘制校准曲线：分别量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml镍标准溶液置于10ml容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度。 根据选定的工作参数调节仪器，测量各溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。 (2)样品测定根据样品的镍含量，直接喷雾或使用1%硝酸溶液适当稀释的样品溶液，按照绘制标准曲线的步骤进行测定。 用测得的吸光度进行空白校正后，从标准曲线计算出镍含量。 计算被测金属（mg/L）= 式中：m——从校准曲线查出或仪器直接读取的被测金属量（μg） ）； V——用于分析的水样体积（ml） 使用ICP测量水 样品中重金属的电热板消解法：消解全部量：用量筒测量